【其他行业标准】 钽铁、铌铁精矿化学分析方法 第2部分：二氧化钛量的测定 双安替吡啉甲烷分光光度法

ICS73.060
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T358.2-2011
代替YS/T358—1994
钼铁、锯铁精矿化学分析方法
第2部分：二氧化钛量的测定
双安替吡嘛甲烷分光光度法
Methods for chemical analysis of tantalite,columbite concentrate--Part 2:Determination of titanium dioxide content-Diantipyrinyl methane spectrophotometric method2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2012-07-01实施
YS/T358《铁、锯铁精矿化学分析方法》包括12个部分：第1部分：钼、锯量的测定纸上色层重量法；第2部分：二氧化钛量的测定双安替吡啉甲烷分光光度法；第3部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法；第4部分：三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；第5部分：铀量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；一第6部分：氧化针量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第7部分：铁量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第8部分：亚铁量的测定重铬酸钾滴定法；第9部分：锑量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；-第10部分：锡量的测定
碘酸钾滴定法；
第11部分：锰量的测定原子吸收光谱法；第12部分：湿存水量的测定重量法。本部分为YS/T358的第2部分。
YS/T358.2—2011
本部分代替YS/T358-1994《铁、锯铁精矿化学分析方法》原YB874--76)第三部分《二氧化钛量的测定（双安替吡啉甲烷比色法）》。本部分与YS/T358一1994第三部分相比主要变化如下：给出了检测下限；
试样量由0.10g改为0.10g~0.50g；增加了精密度条款；
对文本格式进行了修改，增加了质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分起草单位：赣州有色冶金研究所、九江钼锯有限责任公司、从化钼锯冶炼厂、宜春钼铌矿。本部分主要起草人：王林生、黎英、刘鸿、宣宏建、黄双、邓延安、王家榕。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YB874—76、YS/T358—1994。
1范围
钼铁、锯铁精矿化学分析方法
第2部分：二氧化钛量的测定
双安替吡嘛甲烷分光光度法
本方法规定了钼铁、铁精矿中二氧化钛含量的测定方法。YS/T358.2-2011
本方法适用于钼铁、铁精矿中二氧化钛量的测定。测定范围为0.05%～8.00%2方法提要
试料以焦硫酸钾熔融，草酸络合主成份钼、锯及钨、铁等，抗坏血酸还原铁，控制酸度，加入双安替吡啉甲烷与钛形成络合物，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。3试剂
3.1焦硫酸钾。
3.2草酸溶液（100g/L）。
3.3抗坏血酸溶液（100g/L，用时现配）。3.4硫酸(1+1)。
3.5浸取液：称取5g草酸溶于100mL硫酸溶液(1+9)中。3.6双安替吡啉甲烷溶液（20g/L）：称取20g双安替吡啉甲烷溶于500mL盐酸溶液（1+2）中，用水稀释至1000mL。
3.7二氧化钛标准溶液：称取0.1000g二氧化钛[w(Ti02)≥99.95%］置于250mL烧杯中，加入5g硫酸铵及10mL硫酸（p1.84g/mL），加热至溶解完全，取下冷却，用水吹洗烧杯并加水至100mL左右，加热溶解，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL相当于100μg二氧化钛。
4仪器
分光光度计。
5试样
5.1试样粒度小于0.074mm。
5.2试样预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样(5)，精确至0.0001g。1
YS/T358.2—2011
二氧化钛的质量分数/%
0.05～1.20
>1. 20 ~ 4. 00
>4. 00 ～8. 00
6.2测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验
6.4测定
表1称样量
试样量/g
6.4.1将试料（6.1)置于30mL瓷埚中，加人6g焦硫酸钾（3.1），低温赶去水分，摇动埚使试料散开，置于750℃～800℃马弗炉中熔融10min，取出冷却。放人预先盛有50mL浸取液（3.5）的250mL烧杯中，加热使熔块溶解并用浸取液（3.5）洗净埚，冷却后，用浸取液（3.5)定容于100mL容量瓶中，混匀。干过滤。
6.4.2吸取5mL滤液（6.4.1)于50mL容量瓶中，加1.0mL抗坏血酸溶液（3.3），混匀，加6.0mL硫酸（3.4），20mL双安替吡啉甲烷溶液（3.6），用水稀至刻度，混匀。放置1h后，用1cm比色Ⅲ，于分光光度计（4)波长420nm处，以随行空白为参比测定其吸光度。从工作曲线上查出相应的二氧化钛量。
6.5工作曲线的绘制
移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL二氧化钛标准溶液（3.7）于一系列50mL容量瓶中，加2.5mL草酸溶液（3.2），1.0mL抗坏血酸溶液（3.3），混匀，加6.0mL硫酸（3.4），20mL双安替吡啉甲烷溶液（3.6），摇匀，然后用水稀至刻度，混匀。放置1h后，用1cm比色血，于分光光度计波长420nm处，以试剂空白为参比测定吸光度。以二氧化钛含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
7分析结果的计算
二氧化钛含量以二氧化钛的质量分数w(TiO2)计，数值以%表示，按式(1)计算：w(Ti02) =_ m, : V × 10-6
式中：
自工作曲线上查得的二氧化钛量，单位为微克（ug)；m
V。-—溶液的总体积，单位为毫升（mL）；Vi移取溶液的体积，单位为毫升（mL)；m。试样的质量，单位为克(g)。2
·（1）
8精密度
8.1重复性
YS/T358.2--2011
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得；超过表2中含量的测定值，其重复性限(r)用外推法计算求得。表2
2重复性限
二氧化钛质量分数/%
注：重复性限（r)为2.83×S.，S.为重复性标准差。8.2允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3允许差
二氧化钛的质量分数/%
0.05～0.20
>0.20~0.50
>0.50~2.00
>2. 00～4. 00
>4. 00～8. 00
质量保证和控制
重复性限(r)/%
允许差/%
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。YS/T358.2-2011
中华人民共和国有色金属
行业标准
钽铁、铌铁精矿化学分析方法
第2部分：二氧化钛量的测定
双安替吡嘛甲烷分光光度法
YS/T358.2—2011
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址www.spc.net.cn
总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235读者服务部：（010)68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.5字数7千字2012年6月第一版www.bzxz.net
2012年6月第一次印刷
书号：155066·2-23591
由本社发行中心调换
如有印装差错
版权专有侵权必究
举报电话：(010)68510107
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。