【其他行业标准】 钽铁、铌铁精矿化学分析方法 第10部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法

ICS 73.060
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T358.10—2011
铁、锯铁精矿化学分析方法
第10部分：锡量的测定
碘酸钾滴定法
Methods for chemical analysis of tantalite,columbite concentrate--Part 1:Deternination of tin content-Potassium iodate titrimetric method2011~12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部2012-07-01实施
YS/T358《钼铁、锯铁精矿化学分析方法》包括12个部分：一第1部分：钮、锯量的测定纸上色层重量法；第2部分：二氧化钛量的测定双安替吡啉甲烷分光光度法；第3部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法；第4部分：三氧化钨量的测定硫筑酸盐分光光度法；第5部分：铀量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；一第6部分：氧化针量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第7部分：铁量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第8部分：亚铁量的测定重铬酸钾滴定法；第9部分：量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第10部分：锡量的测定
碘酸钾滴定法；
-第11部分：锰量的测定原子吸收光谱法；一第12部分：湿存水量的测定重量法。本部分为YS/T358的第10部分。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。YS/T358.10—2011
本部分起草单位：赣州有色冶金研究所、九江铌有限责任公司、从化钼锯冶炼厂本部分主要起草人：邝静、杨峰、万育松、黄双、邓延安。工
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1范围
钼铁、锯铁精矿化学分析方法
第10部分：锡量的测定下载标准就来标准下载网
碘酸钾滴定法
本方法规定了钼铁、锯铁精矿中锡含量的测定方法。本方法适用于钼铁、锯铁精矿中锡量的测定。测定范围为1.00%～20.00%。2方法提要
YS/T358.10-—2011
试料以过氧化钠熔融，用水浸取，过滤，使锡与大部分铁、钛、钒、钼等分离。在盐酸溶液中，锡（IV）被铝片还原为锡（Ⅱ），以淀粉为指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定，计算锡量。3试剂
3.1过氧化钠。
3.2铝片[w（A1)≥99.9%]。
3.3盐酸(pl.19g/mL)。
3.4无水乙醇。
3.5饱和碳酸氢钠溶液。
3.6淀粉溶液（10g/L）：称取5g可溶性淀粉，置于500mL烧杯中，用200mL沸水溶解，并煮沸2min，冷却。另称取50g碘化钾于个500mL烧杯中，用250mL水溶解。将两溶液混匀，用水稀释至500ml，混勾。
3.7锡标准溶液：称取2.0000g金属锡［w（Sn）≥99.95%于250mL烧杯中，加人50mL盐酸（3.3），在水浴上完全溶解后，再加人50mL盐酸（3.3），冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL相当于2mg锡。3.8碘酸钾标准溶液
3.8.1配制：称取0.64g碘酸钾、2.5g碘化钾、0.3g氢氧化钠，置于500mL烧杯中，加入200mL水，加热至完全溶解，用玻璃棉将溶液过滤于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。3.8.2标定：吸取10.00mL锡标准溶液（3.7）于300mL锥形瓶中（随同做空白试验），加入50mL水，50mL盐酸溶液（3.3），2g铝片（3.2），盖上盛有大半体积的饱和碳酸氢钠溶液（3.5）的盖氏漏斗，加热煮沸，使铝片完全溶解，取下，在流水中冷却至室温。取下盖氏漏斗，加入2mL淀粉溶液（3.6），用碘酸钾标准溶液（3.8.1)滴定出现稳定的浅蓝紫色，即为终点。按式(1)计算碘酸钾标准滴定溶液对锡的滴定度T。
式中：
碘酸钾标准滴定溶液对锡的滴定度，单位为塞克每塞升（mg/mL）；锡标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；（1)
YS/T358.10—2011
V。——空白消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V,——移取锡标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；V2——标准消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL），平行标定三份，其极差值应不大于0.10mL，取其平均值，否则重新标定。4试样
试样粒度小于0.074mm。
4.2试样预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。5分析步
5.1试料
称取1.00g试样（4),精确至0.0001g。5.2测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。5.3空白试验
随同试料做空白试验。
5.4测定
5.4.1将试料(5.1)置于预先垫有2g过氧化钠（3.1)的30mL铁埚中，搅拌均匀，用5g过氧化钠（3.1)覆盖。置于700℃～750℃的马弗炉中熔融10min～15min，特熔融完全后取出冷却。5.4.2将塔放人已盛有100mL水和0.5mL无水乙醇（3.4）的300mL烧杯中，用水洗出埚，移人200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，干过滤。5.4.3准确移取50.00mL溶液（5.4.2)于300mL锥形瓶中，加人50mL盐酸（3.3）2g铝片（3.2），盖上盛有大半体积的饱和碳酸氢钠溶液（3.5）的盖氏漏斗，加热煮沸，使铝片完全溶解取下，在流水中冷却至室温。
5.4.4取下盖氏漏斗，向锥形瓶中加人2mL淀粉溶液（3.6），用碘酸钾标准溶液（3.8)滴定至出现稳定的浅蓝紫色，即为终点。
6分析结果的计算
锡含量以锡的质量分数w(Sn)计，数值以%表示，按式(2)计算试料中：w(Sn) = T. (V, -V.) × 10-
式中：
碘酸钾标准滴定溶液对锡的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）：V：试料消耗碘酸钾标准溶液的毫升数，单位为毫升（mL）；V，一一空白消耗碘酸钾标准溶液的毫升数，单位为毫升(mL)；mo
试料量，单位为克（g）。
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·（2）
7精密度
7.1重复性
YS/T358.10—2011
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得；超过表1中含量的测定值，其重复性限(r)用外推法计算求得。表1重复性限
锡质量分数/%
注：重复性限(r)为2.83XS.,S，为重复性标准差。7.2允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2允许差
锡的质盘分数/%
1.00~10.00
>10.00～20. 00
质量保证和控制
重复性限r/%
允许差/%
应用国家级标推样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。YS/T358.10-2011
打印日期：2012年7月18日F009
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行业标准
钼铁、锯铁精矿化学分析方法
第10部分：锡盘的测定
碘酸钾滴定法
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