【其他行业标准】 钽铁、铌铁精矿化学分析方法 第10部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法

ICS 73.060 D 43 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 358.10—2011 钽铁、铌铁精矿化学分析方法 第10部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法 Methods for chemical analysis of tantalite, columbite concentrate — Part 10: Determination of tin content — Potassium iodate titrimetric method 2011-12-20发布 2012-07-01实施 发布：中华人民共和国工业和信息化部 前言 YS/T 358《钽铁、铌铁精矿化学分析方法》包括12个部分： ——第1部分：钽、铌量的测定 纸上色层重量法； ——第2部分：二氧化钛量的测定 双安替吡啉甲烷分光光度法； ——第3部分：二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和重量法； ——第4部分：三氧化钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法； ——第5部分：铀量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； ——第6部分：氧化钪量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； ——第7部分：铁量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； ——第8部分：亚铁量的测定 重铬酸钾滴定法； ——第9部分：锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； ——第10部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法； ——第11部分：锰量的测定 原子吸收光谱法； ——第12部分：湿存水量的测定 重量法。 本部分为YS/T 358的第10部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 本部分起草单位：赣州有色冶金研究所、九江铌业有限责任公司、从化钽铌冶炼厂。 本部分主要起草人：邝静、杨峰、万育松、黄双、邓延安。 1 范围 本方法规定了钽铁、铌铁精矿中锡含量的测定方法。 本方法适用于钽铁、铌铁精矿中锡量的测定，测定范围为1.00%～20.00%。 2 方法提要 试料以过氧化钠熔融，用水浸取、过滤，使锡与大部分铁、钛、钒、钼等分离。在盐酸溶液中，锡（IV）被铝片还原为锡（II），以淀粉为指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定，计算锡量。 3 试剂 3.1 过氧化钠。 3.2 铝片［w（Al）≥99.9%］。 3.3 盐酸（ρ=1.19 g/mL）。 3.4 无水乙醇。 3.5 饱和碳酸氢钠溶液。 3.6 淀粉溶液（10 g/L）：称取5 g可溶性淀粉，置于500 mL烧杯中，用200 mL沸水溶解，并煮沸2 min，冷却。另称取50 g碘化钾于500 mL烧杯中，用250 mL水溶解。将两溶液混匀，用水稀释至500 mL，混匀。 3.7 锡标准溶液：称取2.0000 g金属锡［w（Sn）≥99.95%］于250 mL烧杯中，加入50 mL盐酸（3.3），在水浴上完全溶解后，再加入50 mL盐酸（3.3），冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL相当于2 mg锡。 3.8 碘酸钾标准溶液 3.8.1 配制：称取0.64 g碘酸钾、2.5 g碘化钾、0.3 g氢氧化钠，置于500 mL烧杯中，加入200 mL水，加热至完全溶解，用玻璃棉过滤于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.8.2 标定：吸取10.00 mL锡标准溶液（3.7）于300 mL锥形瓶中（随同做空白试验），加入50 mL水、50 mL盐酸（3.3）、2 g铝片（3.2），盖上盛有大半体积饱和碳酸氢钠溶液（3.5）的盖氏漏斗，加热煮沸，使铝片完全溶解，取下后在流水中冷却至室温。取下盖氏漏斗，加入2 mL淀粉溶液（3.6），用碘酸钾标准溶液（3.8.1）滴定至出现稳定的浅蓝紫色，即为终点。 按下式计算碘酸钾标准滴定溶液对锡的滴定度T： T = p×V1 / （V2－V0） 式中： T——碘酸钾标准滴定溶液对锡的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； p——锡标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V0——空白消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V1——移取锡标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2——标准消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。 平行标定三份，其极差值应不大于0.10 mL，取其平均值，否则重新标定。 4 试样 4.1 试样粒度应小于0.074 mm。 4.2 试样预先在105 ℃～110 ℃烘2 h，置于干燥器中冷却至室温。 5 分析步骤 5.1 试料 称取1.00 g试样（4），精确至0.0001 g。 5.2 测定次数 独立进行两次测定，取其平均值。 5.3 空白试验 随同试料做空白试验。 5.4 测定 5.4.1 将试料（5.1）置于预先垫有2 g过氧化钠（3.1）的30 mL铁坩埚中。