【其他行业标准】 铍精矿、绿柱石化学分析方法 第6部分：氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS73.060
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T254.6—2011
代替YS/T254.6-1994
精矿、绿柱石化学分析方法
第6部分：氧化钙量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of beryllium concentrate and beryl-Part6.Determinationof calcium oxidecontent-Flameatomicabsorptionspectrometry2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2012-07-01实施
YS/T254《铍精矿、绿柱石化学分析方法》分为七个部分：第1部分：氧化铍量的测定磷酸盐重量法；第2部分：三氧化二铁量的测定EDTA滴定法、磺基水杨酸分光光度法；第3部分：磷量的测定磷钼钒酸分光光度法；一第4部分：氧化锂量的测定火焰原子吸收光谱法；一第5部分：氟量的测定离子选择电极法；一第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法；一第7部分：水分量的测定重量法。本部分为YS/T254的第6部分。
YS/T254.6—2011
本部分代替YS/T254.6一1994《铍精矿-绿柱石化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钙量》（原GB/T5870.6—1986)。
本部分与YS/T254.6--1994相比主要变化如下：将“加人鋼-锶混合溶液”改为“加人溶液”；增加了重复性条款；
一对文本格式进行了重新编辑，增加了质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分起草单位：新疆有色金属研究所、湖南有色金属研究院、新疆阿拉山口出入境检验检疫局。本部分主要起草人：关玉珍、徐军、王宏川、庞文林、黄平、吕小华、张兴德。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T5870.6—1986、YS/T254.6—1994.I
1范围
铍精矿、绿柱石化学分析方法
第6部分：氧化钙量的测定
火焰原子吸收光谱法
YS/T254的本部分规定了铍精矿、绿柱石中氧化钙含量的测定方法。本部分适用于铍精矿、绿柱石中氧化钙的测定。测定范围为0.05%2.00%。2方法提要
YS/T254.6—2011
试料用氟化铵-氢氟酸分解，加高氯酸冒烟除氟后，在盐酸介质中，加人镧释放剂，于原子吸收光谱波长422.7nm处，以空气-乙炔火焰进行氧化钙的测定。3试剂
3.1氟化氢铵。
3.2高氯酸（pl.67g/mL）。
3.3氢氟酸（pl.13g/mL），
3.4盐酸溶液(1+1)优级纯
3.5溶液：称取29.3g氧化镧（Laz0）（高纯级），置于250mL烧杯中，搅拌下缓慢加人盐酸溶液（3.4)至氧化镧溶解，加热煮沸消亮，冷却至室温，将溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.6氧化钙标准贮存溶液：称取1.7850g预先在300℃～400℃灼烧1.5h并置于干燥器中冷却至室温的碳酸钙[w(CaCOs≥99.9%]，置于250mL烧杯中。加入100mL水，盖上表血，从杯嘴慢慢加入30mL盐酸溶液（3.4），加热至碳酸钙全部溶解，煮沸驱除二氧化碳，冷却至室温，用水吹洗表血，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL相当于1000μg氧化钙。3.7氧化钙标准溶液：移取100.00mL氧化钙标准贮存溶液（3.6），置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL相当于100μg氧化钙。4仪器
原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯。在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标者均可使用：—特征浓度：在与测定溶液的基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于0.10uμg/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%；：用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的0.5%。
一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之1
YS/T254.6—2011
比应不小于0.7。
5试样
5.1铍精矿、绿柱石应通过筛孔为0.074mm的筛网。5.2试样预先在105℃～110℃烘干2h，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤
6.1试料
称取0.100g试样，精确至0.0001g。6.2测定次数
独立进行二次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料(6.1)置于50mL铂血中，加入2g氟化氢铵（3.1),5mL氢氟酸（3.3),置于电炉上缓慢加热分解，并蒸干将氟化氢铵赶尽，取下，冷却。6.4.2加入2mL盐酸溶液（3.4），用少量水吹洗血壁，加入1mL高氯酸（3.2），置于电炉上蒸至冒浓的高氛酸白烟，用少量水吹洗铂Ⅲ壁，置于电炉上蒸至高氯酸白烟冒尽，取下，冷却。6.4.3加入2mL盐酸溶液（3.4）置于电炉上蒸干。取下，冷却。加入2mL盐酸溶液（3.4)，加人25mL水，低温加热，使盐类完全溶解，溶液清充后，取下，冷却至室温。6.4.4将溶液移人100mL容量瓶中，加人4.0mL镧溶液（3.5），用水稀释至刻度，混匀。6.4.5氧化钙含量>0.80%时，移取20.00mL溶液（6.4.4），置于50mL容量瓶中，加人0.5mL盐酸溶液（3.4)、1.2mL镧溶液（3.5），置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。6.4.6将溶液（6.4.4或6.4.5)在原子吸收光谱仪上于波长422.7nm处，以空气-乙炔火焰，用水调零，测定氧化钙的吸光度，从工作曲线上查出相应氧化钙的含量。6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氧化钙标准溶液（3.7)，分别置于一组100mL容量瓶中，加入2mL盐酸溶液（3.4)、4.0mL镧溶液（3.5），用水稀释至刻度，混匀。6.5.2将溶液(6.5.1)在原子吸收光谱仪上于波长422.7nm处，以空气-乙炔火焰，用水调零，测定氧化钙的吸光度，以氧化钙量为横坐标，吸光度（减去零浓度的吸光度）为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果计算
氧化钙含量以氧化钙的质量分数wco计，数值以%表示，按式(1)计算：wco=(ei-) . Ye; Vix10--
m。·V2
式中：
一自工作曲线查得的氧化钙量，微克每毫升（μg/mL)；YS/T254.6—2011
自工作曲线查得随同试样做空白溶液的氧化钙量，微克每旁升（ug/mL)；试料质量，单位为克（g)；
试液的总体积，单位为毫升（mL）；V.-
测试试液的体积，单位为毫升（mL）；-移取试液的体积，单位为毫升（mL）。计算结果表示到小数点后二位。精密度
重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，这两次结果的绝对差值不超过重复性（r），超过重复性(r)情况不超过5%。重复性限（r)按表1数据采用线性内插法求得，表1
重复性限
wcao/%
8.2允许差
实验室之间分析结果差值应不大于表2所列允许差。表2允许差
氧化钙质册分数/%
0.05~0.10
>0.10~0.40
>0.40~0.80
>0.80~1.50免费标准下载网bzxz
>1.502.00
9质量保证和控制
允许差/%
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制样代替），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。YS/T254.6-2011
中华人民共和国有色金居
行业标准
被精矿、绿柱石化学分析方法
第6部分：氧化钙量的测定
火焰原子吸收光谱法
YS/T254.6—2011
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5印张0.5字数7千字
开本88:0×12301/16
2012年6月第一版
反2012年6月第一次印刷
书号：155066·2-23604定价
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