【其他行业标准】 钽铁、铌铁精矿化学分析方法 第3部分：二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和重量法

ICS73.060
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T358.3—2011
代替YS/T358-1994
钼铁、锯铁精矿化学分析方法
第3部分：二氧化硅量的测定
硅钼蓝分光光度法和重量法
Methods for chemical analysis of tantalite, columbite concentrate-Part 3:Determination of silicon dioxide content--Silicomolybdenum blue spectrophotometry and gravimetry2011-12-20 发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2012-07-01实施
YS/T358《钼铁、锯铁精矿化学分析方法》包括12个部分：-第1部分：钼、锯量的测定纸上色层重量法；-第2部分：二氧化钛量的测定双安替吡啉甲烷分光光度法；第3部分：二氧化硅量的测定
硅钼蓝分光光度法和重量法；
-第4部分：三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；第5部分：铀量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第6部分：氧化针量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第7部分：铁量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；一第8部分：亚铁量的测定重铬酸钾滴定法；一第9部分：锑量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第10部分：锡量的测定碘酸钾滴定法；第11部分：锰量的测定原子吸收光谱法；一第12部分：湿存水量的测定重量法。本部分为YS/T358的第3部分。
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本部分代替YS/T358-—1994《钼铁、锯铁精矿化学分析方法》（原YB874-76)第四部分《二氧化硅量的测定(1，2，4酸-硅钼蓝比色法）》。本部分与YS/T358一1994第四部分相比主要变化如下：一给出了检测下限；
测定方法由1，2，4酸-硅钼蓝比色法改为含量5%以下采用抗坏血酸-硅钼蓝分光光度法；含量5%以上采用重量法；
增加了精密度条款；
对文本格式进行了修改，增加了质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分起草单位：赣州有色冶金研究所、九江钼锯有限责任公司、宜春钼锯矿、从化铌冶炼厂。本部分主要起草人：杨峰、叶春生、邓延安、王家榕、黄双、万育松、陈忠菊。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-YB874-76.YS/T358—1994。
1范围
钼铁、锯铁精矿化学分析方法
第3部分：二氧化硅量的测定
硅钼蓝分光光度法和重量法
本方法规定了钮铁、锯铁精矿中二氧化硅含量的测定方法。YS/T358.3—2011
本方法适用于钼铁、锯铁精矿中二氧化硅量的测定。方法一的测定范围为0.50%～5.00%，方法二的测定范围为>5.00%20.00%。2方法一硅错蓝分光光度法
2.1方法提要
试料以碱熔融，水浸出，在适当酸度下用草酸控制磷砷的干扰，在稀硫酸介质中使硅与钼酸铵形成硅钼杂多酸，以抗坏血酸还原成硅钼蓝，于分光光度计波长650nm处测量其吸光度。2.2试剂
2.2.1氢氧化钠。
2.2.2过氧化钠。
2.2.3对硝基酚溶液(1g/L乙醇溶液)。2.2.4硫酸(1+35)。
2.2.5钼酸铵溶液（50g/L）。
2.2.6草酸-硫酸混合酸：2g草酸溶于100mL硫酸(1+2)中。2.2.7抗坏血酸溶液（100g/L，用时现配）。2.2.8二氧化硅标准贮存溶液：称取0.1000g二氧化硅[w(SiO2)≥99.95%］置于铂埚中，加入6g无水碳酸钠，在950℃高温炉中熔融30min，取出稍冷。放人已盛有约70mL热水的塑料杯中浸取，洗净埚，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL相当于100μg二氧化硅。
2.2.9二氧化硅标准溶液：移取50.00mL二氧化硅标准存溶液（2.2.8）置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL相当于20μg二氧化硅。2.3仪器
分光光度计。
2.4试样
2.4.1试样粒度小于0.074mm。
2.4.2试样预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。1
YS/T358.3—2011
2.5分析步骤
2.5.1试料
称取0.20g试样（2.4），精确至0.0001g。2.5.2测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。2.5.3空白试验
随同试料做空白试验。
2.5.4测定
2.5.4.1将试料(2.5.1)置于预先盛有已在电炉上加热除去水分的4g氢氧化钠(2.2.1)的30mL镍埚中，再用1g氢氧化钠(2.2.1)覆盖试料，在电炉上加热除去水分，摇动埚使试料散开，取下稍冷，加入过氧化钠(2.2.2)少许，盖好埚盖，置于750℃～800℃马弗炉中熔融至缕红并保持5min，取出稍冷。
2.5.4.2将置于300mL聚乙烯烧杯中，加人100mL热水浸出熔块，用水洗净及埚盖，等溶液冷却后用水定容到250mL容量瓶中。摇匀后，干过滤，移取5.00mL滤液于50mL容量瓶中。2.5.4.3加入1～2滴对硝基酚溶液(2.2.3)，用硫酸(2.2.4)中和至黄色褪去并过量4mL，混匀，加人5mL钼酸铵溶液（2.2.5），混匀，放置10min，加入5mL草酸-硫酸混合酸（2.2.6），混匀，加人2.5mL抗坏血酸溶液(2.2.7)，用水稀释至刻度，混匀。10min后以随行空白做参比，用1cm比色血，于分光光度计650nm处测其吸光度，从工作曲线上查出相应二氧化硅的含量。2.5.5工作曲线的绘制
移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、12.00mL二氧化硅标准溶液（2.2.9）于一系列50mL容量瓶中，以下按步骤(2.5.4.3)进行，将部分溶液移人1cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长650nm处测量其吸光度。以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。2.6分析结果的计算
二氧化硅含量以二氧化硅的质量分数w(SiO2)计，数值以%表示，按式(1)计算：w(SiO,) _m :V。×10-
m。· Vi
式中：
m,—自工作曲线上查得的二氧化硅量，单位为微克(μg)；m。试料的质量，单位为克(g)；V。-试液总体积，单位为毫升(mL)；V.—分取试液体积，单位为毫升(mL)。3方法二重量法
3.1方法提要
.（1)
试料以焦硫酸钾熔融，用草酸-盐酸混合溶液浸取，用氨水中和并过量，然后加盐酸控制溶液酸度，2
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大部分杂质进入溶液而与二氧化硅分离，过滤后残渣连同滤纸在高温炉内灼烧，加氢氟酸除去硅，两次重量之差，即为二氧化硅的量。3.2试剂
3.2.1焦硫酸钾。
3.2.2氢氟酸(p1.14g/mL)。
3.2.3草酸-盐酸浸取液：量取20mL饱和草酸溶液加人5mL盐酸（1+1），95mL水，混和均匀。3.2.4草酸-盐酸洗液：称取10g草酸溶解于1000mL盐酸（1十49)溶液中。3.2.5硫酸(1+2)。
3.3试样
3.3.1试样粒度小于0.074mm。
3.3.2试样预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。3.4分析步骤
3.4.1试料
称取0.20g试样（3.3），精确到0.0001g。3.4.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。3.4.3空白试验
随同试料做空白试验。
3.4.4测定
3.4.4.1将试料(3.4.1)置于预先盛有已在电炉上加热除去水分的5g焦硫酸钾（3.2.1)的30mL镍埚中，再用2g焦硫酸钾（3.2.1)覆盖试料，在电炉上加热至冒白烟，摇动埚使试料散开，加盖后置于780℃～800℃高温炉中熔融10min，取出稍冷。3.4.4.2将埚置于300mL烧杯中，加人120mL草酸-盐酸浸取液（3.2.3），低温加热浸出熔块，并使熔块溶解完全，取下稍冷，用水洗净埚及埚盖。3.4.4.3用定量慢速滤纸过滤，以热的草酸-盐酸洗液（3.2.4)洗烧杯和沉淀各三次，用热水洗沉淀三次。过滤完成后，将滤纸取下置人铂Ⅲ中，于低温处灰化完全，在950℃马弗炉中灼烧10min，取出，置于干燥器内冷却至室温，迅速称重。3.4.4.4用少量水先将残渣润湿，加人1mL硫酸(3.2.5)和5mL氢氟酸（3.2.2），低温缓慢加热，把酸蒸发室干，取下稍冷；加少量水冲洗璃壁，再加2mL氢氟酸（3.2.2），重复上述操作。将璃移人高温炉内，950℃马弗炉中灼烧10min，取出，置于干燥器内冷却至室温，称量，并反复灼烧至恒重。以差减法得出二氧化硅量。
3.5分析结果的计算
二氧化硅含量以二氧化硅的质量分数w(SiO2），数值以%表示，按式(2)计算：w(Si0.) =(m, 二m)二(m 二m.) × 100m
（2）
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式中：
精密度
氢氟酸处理前沉淀及的质量，单位为克（g)；氢氟酸处理后沉淀及埚的质量，单位为克（g)；氢氟酸处理前随同试料的空白和埚的质量，单位为克（g）；氢氟酸处理后随同试料的空白和埚的质量，单位为克（g）；试料的质量，单位为克（g）。
4.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（）按表1数据采用线性内插法求得;超过表1中含量的测定值，其重复性限(r)用外推法计算求得。表1重复性限
二氧化硅质量分数/%
注：重复性限(r)为2.83×S，S.为重复性标准差。4.2允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列充许差。2允许差
二氧化硅的质量分数/%
0.50~1.00
>1.00~2.00
>2.00~5.00
>5.00~10.00
>10.00~15.00
>15.00～20.00
重复性限(r)/%
允许差/%
质量保证和控制
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应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核5
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中华人民共和国有色金属
行业标准
钼铁、锯铁精矿化学分析方法
第3部分：二氧化硅量的测定
硅钼蓝分光光度法和重量法
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开本880×12301/16
2012年6月第一版
印张0.75
字数11千字
2012年6月第一次印刷
书号：155066·2-23590
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