【其他行业标准】 钽铁、铌铁精矿化学分析方法 第11部分：锰量的测定 原子吸收光谱法

ICS 73.060 D43 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 358.11—2011 钽铁、铌铁精矿化学分析方法 第11部分：锰量的测定 原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of tantalite, columbite concentrate — Part 11: Determination of manganese content — Flame atomic absorption spectrometry 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 前言 YS/T 358《钽铁、铌铁精矿化学分析方法》包括12个部分： 第1部分：钽、铌量的测定 纸上色层重量法； 第2部分：二氧化钛量的测定 双安替吡啉甲烷分光光度法； 第3部分：二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和重量法； 第4部分：三氧化钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第5部分：铀量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； 第6部分：氧化钪量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； 第7部分：铁量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； 第8部分：亚铁量的测定 重铬酸钾滴定法； 第9部分：锑量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； 第10部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法； 第11部分：锰量的测定 原子吸收光谱法； 第12部分：湿存水量的测定 重量法。 本部分为YS/T 358的第11部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：赣州有色冶金研究所、九江钽铌有限责任公司、从化钽铌冶炼厂、宜春钽铌矿。 本部分主要起草人：陈涛、赖剑、邓延安、宋金华、黄双、王家榕、陈忠菊。 1 范围 本方法规定了钽铁、铌铁精矿中锰含量的测定方法。 本方法适用于钽铁、铌铁精矿中锰量的测定。 测定范围为0.20%～5.00%。 2 方法提要 试料以硝酸、氢氟酸加热分解。在适宜的酸度下，用酒石酸络合钽、铌，于原子吸收光谱仪波长279.5 nm处，以空气-乙炔火焰测量锰的吸光度，用工作曲线法计算锰的含量。钽铁、铌铁精矿中的杂质不干扰测定。 3 试剂 3.1 硝酸（ρ=1.42 g/mL）。 3.2 氢氟酸（ρ=1.14 g/mL）。 3.3 盐酸（ρ=1.19 g/mL）。 3.4 硝酸（1+1）。 3.5 酒石酸溶液（100 g/L）。 3.6 锰标准贮存溶液：称取1.0000 g金属锰[w(Mn)≥99.99%]于300 mL烧杯中，加入20 mL硝酸（3.4），加热溶解后蒸至近干，冷却后加入10 mL盐酸（3.3），加水煮沸溶解，冷却后定容于1000 mL容量瓶中，混匀。此溶液1 mL相当于1 mg锰。 3.7 锰标准溶液：移取10.00 mL锰标准贮存溶液（3.6）于100 mL容量瓶中，用水定容并混匀。此溶液1 mL相当于100 μg锰。 4 仪器 原子吸收光谱仪，附锰空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： - 特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，锰的特征浓度应不大于0.058 μg/mL； - 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的0.5%； - 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7。 5 试样 5.1 试样粒度小于0.074 mm。 5.2 试样预先在105℃～110℃烘2 h，置于干燥器中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样，精确到0.0001 g。 表1 称样量及分取体积 - 锰的质量分数＞0.20%～2.00%：试料量0.30 g，分取体积10.00 mL； - 锰的质量分数＞2.00%～5.00%：试料量0.20 g，分取体积5.00 mL。 6.2 测定次数 独立进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 测定 6.4.1 将试料置于150 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5 mL硝酸（3.1）和10 mL氢氟酸（3.2），加热至体积约1 mL，取下稍冷。加入10 mL酒石酸溶液（3.5），加少量水并吹洗杯壁，煮沸使可溶性盐类溶解。冷却后移入100 mL容量瓶中，用水定容并混匀。静置2 h或干过滤，按表1分取澄清溶液于50 mL容量瓶中，加入1 mL盐酸（3.3），用水定容并混匀。 6.4.2 将溶液在原子吸收光谱仪上，于波长279.5 nm处，以空气-乙炔火焰测定吸光度，以水调零，并在标准曲线上查出相应的锰浓度。