【其他行业标准】 铜原矿和尾矿化学分析方法 第1部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS73.060
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1115.1—2016
铜原矿和尾矿化学分析方法
第1部分：铜量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of copper ores and tailings-Part 1:Determination of copper content-Flame atomic absorption spectrometric method2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2017-01-01实施
中华人民共和国有色金属
行业标准
铜原矿和尾矿化学分析方法
第1部分：铜量的测定
火焰原子吸收光谱法
YS/T1115.1—2016
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址www.spc.net.cn
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开本880×12301/16
2017年8月第一版
印张0.5字数10千字
2017年8月第一次印刷
书号：155066·2-31815定价14.00元前言
YS/T1115一2016《铜原矿和尾矿化学分析方法》分为以下14个部分：火焰原子吸收光谱法；
第1部分：铜量的测定
第2部分：铅量的测定
第3部分：锌量的测定
第4部分：镍量的测定
第5部分：钻量的测定
第6部分：镉量的测定
第7部分：锰量的测定
一第8部分：镁量的测定
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
第9部分：硫量的测定
高频红外吸收法和燃烧-碘酸钾滴定法；钼蓝分光光度法；
第10部分：磷量的测定
第11部分：钼量的测定
硫氰酸盐分光光度法；
YS/T1115.1—2016
第12部分：铜、铅、锌、镍、钻、、镁和锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第13部分：氟量的测定离子选择电极法和离子色谱法；第14部分：砷量的测定氢化物发生原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法。本部分为YS/T1115一2016的第1部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本部分主要起草单位：北京矿治研究总院。本部分参加起草单位：大冶有色金属集团控股有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、湖南省有色地质勘查研究院、湖南有色金属研究院、昆明冶金研究院、铜陵有色金属集团控股有限公司、中条山有色金属集团有限公司、鲮鱼圈出人境检验检疫局、浙江富冶集团有限公司。本部分主要起草人：刘春峰、刘润婷、冯媛、林常兰、魏祥晖、杨德利、夏珍珠、刘英波、周小凯、徐苗、王彩云、廖家章、丘兴全、唐玉霜、庞文林、杨伟、邵从和、丁秀梅、周蕾、许敏、余晓。I
1范围
铜原矿和尾矿化学分析方法
第1部分：铜量的测定
火焰原子吸收光谱法
GB/T1115的本部分规定了铜原矿和尾矿中铜量的测定方法。本部分适用于铜原矿和尾矿中铜量的测定。测定范围为0.010%2.50%。2方法提要
YS/T1115.1—2016
试料用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸分解。盐酸溶解盐类，在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长324.8nm处，使用空气-乙火焰，测量铜的吸光度，用工作曲线法计算铜量。3试剂
除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水均为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1盐酸(p=1.19g/mL)。wwW.bzxz.Net
3.2硝酸(p=1.42g/mL)。
3.3氢氟酸（p=1.15g/mL）。
3.4高氯酸（p=1.67g/mL）。
3.5盐酸(1+1)。
3.6硝酸（1+1)。
3.7铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（wc≥99.99%）置于400mL烧杯中，用50mL硝酸（3.6）溶解完全，加热煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，补加50mL硝酸（3.6），用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg铜。3.8铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液（3.7）置于200mL容量瓶中，加入20mL盐酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg铜。4仪器
原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。在仪器工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用：特征浓度：在与测量试液基本一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.030μg/mL；精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%：用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；
一工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.80。
YS/T1115.1—2016
5试样
试样粒度应不大于100μm，于100℃~105℃烘箱中干燥1h，并置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料（6.1）置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，以少许水润湿，加入10mL盐酸（3.1），低温加热5min~10min，取下稍冷，依次加人5mL硝酸（3.2）、5mL氢氟酸（3.3）、3mL高氯酸（3.4），盖上聚四氟乙烯表血，加热至微沸，并保持微沸30min～45min，稍冷，用少许水吹洗表血及杯壁，继续加热至近干，取下稍冷。加人5mL盐酸（3.1），用水冲洗杯壁，加热至盐类溶解，取下冷至室温，移入100mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。
6.4.2按表1分取试液（6.4.1)并补加盐酸（3.5)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。表1试料量、分取体积及补加盐酸体积wea/%
0.010~0.050
>0.050~0.25
>0.25~1.25
>1.25~2.50
试料量/g
分取体积/ml
补加盐酸体积/mL
6.4.3将试液（6.4.2)于原子吸收光谱仪波长324.8nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测量试液及随同试料空白溶液的吸光度。从工作曲线上查得相应铜的质量浓度。6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铜标准溶液（3.8）于一组100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.5），用水稀释至刻度，混勾。6.5.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.8nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零浓度”溶液的吸光度，以铜的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算
铜量以质量分数wca计，数值以%表示，按式（1)计算：Wcu
式中：
(p-p).V.Vz×10-6
YS/T1115.1—2016
（1）
自工作曲线上查得的测定试液中铜的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；自工作曲线上查得的空白溶液中铜的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）试液总体积，单位为毫升（mL）；分取试液体积，单位为毫升（mL）；测定试液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）。
计算结果表示到小数点后两位；小于0.10%时，表示到小数点后三位。8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插法求得。
表2重复性限
teca/%
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法求得。
表3：
再现性限
9试验报告
试验报告至少给出以下方面的内容：试样；
使用的标准编号（YS/T1115.1-2016）；分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
YS/T1115.1—2016
—测定中观察到的异常现象；
—试验日期。
YS/T1115.1-2016
书号：155066·2-31815
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