【SN商检标准】 复混肥料中总磷、钾含量测定X射线荧光光谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3793—2014
复混肥料中总磷、钾含量测定
X射线荧光光谱法
Determination of total phosphorus, potassium content in compound fertilizers-X-rayfluorescencespectrometry2014-01-13发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检凝总局
2014-08-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。言
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国满洲里出人境检验检疫局。本标推主要起草人：杜下荣，刘本纬、宋晶、刘振伟、日城。SN/T3793—2014
SN/T 3793--2014
5仪器
5.1 波长色散 X射线荧光光谱仪,符合 JJG 810 的规定。5,2熔融设备，至少能维持1050℃。5.3埚和模具，由不浸润的铂-金（95%P1十5%Au)制造。埚应具有足够装下熔融所需熔剂和试样的容积，模具底部应光滑平整，5.4高温炉，至少能维持600℃。5.5电子天平，感量0.1mg。
6试样
6.1试样粒度应小于100 μm，
6.2试样应预先干燥并进行水分的测定，按照SN/T0736.2的规定进行。7
样片的制备
7.1试料样片的制备
7.1.1 称取 7.000 0 混合熔剂(4.1)和0.350 0 干爆后的试样(6.2)于埚巾,精确至0.000 1 g。充分混勾，加入！滴漠化锂饱和溶液（4,9）。7.1.2将塔埚放入60)℃:的高温炉中加热10min.除去试料中有机物，出埚。7.1.3设置熔融温度1050℃。将均埚放人熔融设备中熔融8min，在此期间播勾蜗内熔融物。然后静置2min,消除熔融物内的气泡，将熔融物倒入已在熔融设备内预热至少3min的模具中,取出模具，冷却，成型的样片与模白动剥离。注 1:若址竭底部平整光滑，熔融物也可在竭内接玲却剥离注2：实验室可根据所用熔融设备调整熔融时间和相关步骤，但应保证所有样片所来用的熔融时问和步骤一致。7.2标准样片的制备
参照表2.称取7.0000g混合熔剂（4.1)和一定质量磷酸二铵（4.3）、硫酸钾（1.4）、氯化钾（4.5）于塌中，精确至0.0001g，加人1滴化锂饱和溶液（4.6）。然后按照7.1.2～7.1.3步骤制备样片。注：实验案可根据措娲利模具的大小适当改变试剂试料用量，但应保证所用试剂，试料的比例与标推相同。表 2 标准样片系列
系列号
磷酸二铵质量/g
0.020 0
0.040 0
0.060 0
0.080 0
0.100 0
0.120 0
0.140 0
毓酸钾质量/名
0.020 0
0.000 0
0.060 0
0.0000
0.100 0bzxZ.net
0.000 0
0.140 0
氯化钾质量/x
0.000 0
0.040 0
0.000 0
.080们
0.000.0
0.120 0
0.000 0
总磷的质量分数/%
3.07
6.14
9.21
12.28
15.35
18.43
21.50
柳的质分数/%
3.09
7.22
9.27
14.44
15.44
21.66
21.62
-TKAONKAca
系列号
磷酸二铰质量/g
0.160 0
0.1800
毓酸钾质量/g
0.0000
0.180 0
表2（续）
氧化钾质量/名
0.160 0
0.000 0
总磷的质量分数/%
24.57
27.63
注：表中总磷、钾的质量分数为所用试剂均为纯净物时的数值，仅供参考，7.3目检查
SN/T 3793—2014
钾的质量分数/%
28.88
27.80
制好样片后，目测检查样片是否存在未熔解的物质、结晶或气泡等缺陷，有缺陷的样片应该舍弃，重新制备合格的样片。
7.4样片的贮存
为了避免样片吸水惑受到污架，应将样片趋热放入于爆燥器。不能用手触及分析表面，不能以任何方式处理，特别不要用水或其他溶剂冲洗、研磨或抛光。8 测量条件
仪器测量条件参见附录A中表A.1,不同仪器可根据仪器实际情况选择合适的测量条件。9校准曲线
9.1标准样片的测定
在选定的测量条件下，分别测量标准样品系列中待测元素的谱线强度。9.2背量校正
PKr、KKα 谱线均采用单点法扣除背景，按照式(1)计算谐线净强度R。R-R,-R.
式中，
Rp——蜂位谱线强度;
R-背景谱线强度。
9.3总磷含量校准曲线的制作
+(1)
根据测得的标准样片PKα谱线净强度以及对应的总磷（P,0）的质量分数，制作校准曲线。采用内标法,以RhLα谱线(靶线)为内标;同时采用经验系数法，以 CIK 谱线强度进行基体校正，校准方程见式（2）。
-(l+a,R,)
C=D+E
式中：
-样片中总磷(P,0,)的质量分数，%;D校准曲线的截距，
E校准曲线的斜率！
(2)
-TIKAON KAca
-TIKAONiKAca
精密度
由8个实验室对4个水平的复混肥料试样进行方法精密度试验，结果见表3表3精密度
水平范围
6,37~-25.22
4.69~-25.30
重复性限r
0.192
0.118
SN/T 3793—2014
%（质量分数）
再现性限R
0.380
0.332
-TrKAoNKAca
SN/T 3793—2014
仪器参考测量条件见表 A,1.
元素谱线
PKa
KKa
SKe
CIKa
RhL
Gelll
LiF200
Goill
Gelll
Gelll
谁直器
3utum
300μm
300gm
300pm
300 μm
检测器
（资料性附录）
仪器参考测量条件
表A.1
滤光片
仪器参考测量条件
电压/
彼（150μm）
电流/
150
150
150
150
150
141.00
136.70
110.67
92.82
89.54
144.62
139.77
峰位，背景测其
时间/s
16.4
16.4
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。