【SN商检标准】 滑石粉中酸溶杂质元素(铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、锰、镍、钴)的测定电感耦合等离子体质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/F 3796--2014
滑石粉中酸溶杂质元素（铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、锰、镍、钴）的测定电感耦合等离子体质谱法
Determinalion of acid soluble impurity elements (lead, cadmium, chromiumarsenic,mercury,copper,zinc,manganese,nickel,cobalt) in talc powder-Inductively coupled plasma mass spectrometry method (ICP-MS)2014-01-13发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总后
2014-08-01实施
本标准按照GI3/T1.1--2009给出的规则起草。本标雅由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标推起草单位：中华人民其和国辽宁出人境捡验检疫局本标推主要起草人：胡晓静、庞艳华、盛向军、李百、任去伟、富瑶、土琦、曾泽SN/T 3796--2014
1范围
滑石粉中酸溶杂质元素（铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、锰、镍、钴）的测定电感耦合等离子体质谱法
SN/T3796—2014
本标准规定了滑石粉中酸溶杂质元素（铝、镉、铬、神、汞、铜、锌、锰、镍、钻）的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS)测定方法。
本标准适用于滑石粉中酸溶杂质元素（铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、锰、镍、钴）的测定。测定范围见表1。
表1本标准各元素的测定范围
2规范性引用文件
测定范围
o.71159
0.013-3.29
0.10-~0.39
0.006
单位为毫克每千克
测定范围
13.99~89.03
2.12~7.53
10.177.3
0.051~0.38
1.38~-4.20
可少的，凡是
注日期的引用文
下列文件对于本文件的应用是必不件，仅注日期的版本适用于本文的修改单）适用于本文件。
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）性与再现性的基本方法
GB/T 6682
分析实验室用水规格和试验方法SN/T.0830
出口袋装滑石粉取样、制样方法3方法提要
第2部分：确定标准测量方法重复试样采用硝酸进行微波消解，待测溶液经水稀释后直接引入电感耦合等离子体质谱仪，测定各元素同位素的质谱信号强度，在线加入锗、钢和铋为内标元素，用于校正仪器灵敏度漂移和基体效应4试剂
除非另有规定，在分析中所用的试剂均为优级纯，试验用水应使用GB/T6682中规定的一级水或电导率大于等于18.2MQ/cm的超纯水。1
SN/T 3796-—2014
4.1硝酸(p=1.42g/ml)
4.2硝酸溶液（15);取50mL硝酸（1.1)加人250mL超纯水，4.3硝酸溶液(1-19):取50ml硝酸(4.1)加人950mL超纯水。4.4铅、镭、铬、砷、铜、锌、锰、镍、钻、汞单元素标准储备溶液（1000μg/mL)：按GB/T602规定制备或自接使用有证书标准溶液。
4.5铅、锅、铬、砷、铜、镍、钻混合标溶液（500 μg/T.）：准确移取0.5 ml.铅、锅、铬、砷、铜、镍、钻标准储备溶液(4.4)于1 0G0mL.容量瓶中，用硝酸溶液(4.3)稀释至刻度，混匀，4.6锌,锰混合标准溶液(1 000 μg/L):准确移取1.0 ml.锌、锰标准储备溶被(4.4)于[C00 mL.容量瓶中-用硝酸溶液（4.3)稀释至刻度，混勺。4.7汞标准获液A(10 g/ml.):准确移取1.0 mL汞标准储备溶液（4.4)-于100 mI.容量瓶中,用硝酸溶液(4.3)稀释至刻度混匀。
4.8汞标准溶液13(50μg/1.)：准确移取0.5mL汞标准溶液（4.7)于100ml.容量瓶中，用硝酸溶液(4.3)稀释至刻度.摇勾。免费标准bzxz.net
4.9锗，钢、铋单元素内标储备浴液（10）μg/tml.）：按GB/T602规定制备或直接使用有证书标准溶液。4.10销、铟、铋混合内标溶液（1.0μg/m1.）：准确移取1.0)mT.内标储备液（4.9）于100mL容量瓶中，用磷酸溶液（4.3)稀释至刻度，混勺。4.11氧化镁基体游液（体积分数为1%）：称取1g高纯氧化镁丁100mL烧杯中，缓慢加入高纯硝酸(4.1)5rmL，水5mL，在电热板上微热至氧化镁溶解完全，冷却，稀释定容丁I00)ml.容量瓶中。4.12高纯氩气：纯度大于99.999%，5仪器
5.1电感耦合等离子体质谱仪，
5.2分析天平：感量0.1 mg。
5.3微波消解装置。
5.4聚四氟心烯密封消解罐：100 mL。5.5本标准中所有玻璃器血均应以硝酸溶液（4.2)浸泡24h，用纯水反复冲洗晾T后使用。6试样制备
按照SN/T0830标准制备样品，在105C～110℃条件下对试样进行2l预干燥，然后冷却至室温后置于干燥器中,备。
7分析步骤
7.1试料
称取约 0.2 g试料,精确至 1.1 mg。独立地进行至少两次测定。7.2空自试验
随同试料做空白试验。
7.3试料处理
将试料（7.1）置于聚四氟乙烯密封消解罐（5.4）中，加入10mL硝酸（4.1）.浸泡30min，将消解密2
rrkAoNrKAca
SN/T3796—-2014
封后置于微波消解装置(5.3)中，参照录A的程序进行消解。消解结束后，待微波消解罐冷却，将消解液转移至50mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，混匀、待测定。7.4工作曲线
分别移取0ml.、0.1ml.,0.2mL.1.0ml.、2.0ml.、10.0mL铅、镉、铬、砷、铜、镍、钴混合标准溶液(4.5)和0ml、0.5ml、1.0ml.5.0ml、10.0ml.、15.0mL锌、锰滤合标准溶液（4.6）以及0ml.0.1ml0.2mL、1.0mL、2.0ml、10.0mL求标准溶液（4.8）于100mL容量瓶中，同时加人2ml.氧化镁基体溶液（4.11）,使混合标准溶液中氧化镁基体溶液浓度为).2mg/ml.，用硝酸溶液（4.3)稀释至刻度，此混合标准工作溶波中酸度为2%，各元素浓度见表2，在线加入内标(4.10），浓度由低到高逆样检测，以信号计数-浓度作图，得到校准工作曲线。注：如果待测样品溶渡中氧化镁含量小}-0.15 n1g/mL,校准曲线穿液中可以不血氧化镁基体溶液，表2混合标准工作溶液中各元素浓度素
C,C
浓度？
0.05
浓度3
10.0
10.0
0.10
50.1
50.0
注：可根据样品中杂质的实际含量确定标推系列中各金属元素的具体浓，7.5测定
铱度5
15.0
10.0
10.0
10.0
100.0
10.0
10.0
10.0
单位为微克每升
浓度6
50.0
la0.0
:0.0
50.0
150.0
50.0
:0.0
50.0
参照附录 B中表B.1 调整仪器T作条件,优化后应满足表B.2 的测量参数，参照表B.3 选取适当的内标元素。待仪器稳定后，按顺序依次对混台标准溶澈系列、空白溶液和试样溶液进行测定。从校准曲线上计算出各待测元素的含量.若测定结果超出标准曲线的线性范函，应将测试液用硝酸溶液（1.3)适当稀释后再测定。
８结果计算
接式(1)算待测元素的含量，以质量分数表示：X.
(c-c,)×V
1Xm
X：——试样中待测元素的含量，单位为毫克解千克（mg/kg)C
测试溶液中待测元素的浓度，单位为微克每升（μg/)：(1)
-TTKAONKAca
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试剂空白液中待测元素的浓度，单位为微克每升（ug/L）；测试溶液的体积，单位为毫升（mL）；试样的质量，单位为克（g）)。计算结果取两次测定结果的平均值，并按数字修约规则保留两位有效数字。精密度
由8个实验室对4个水平的试样进行方法精密度试验，按GB/T6379.2计算重复性限r和再现性限R，结果见表3。
表3方法的精密度
水平范国（质量芬数）
1.84~3.72
0.06~0.31
0.981.6
031
0.0076014
86--2.61
2.72-6.82
車复性限
7-0.0293m-0.160
0.020
r=0.16
r-0.0867m-0.00368
26:002
7=0.25
0.63
-0.0772#
.0086
单位为毫克每千克
再现性限R
R=0.0836m+0.455
R=0,384m-0,002
R=0.230m+0.186
R=0.200m+0.060
R=0.274m+0.002 4
R=0.72
R-0.00275m+0.806
R-0.78
R-1.52
R0.218m+0.027
-rrkAoNrKAca
微波消解工作程序如表A.1所示。附录A
（资料性附录）
微波消解仪工作条件
表A.1微波消解温度控制程序
时间/min
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温度/℃
140
190
220
230
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ICP-MS仪器工作条件见表B.I.
附录B
（资料性附录）
仪器工作条件
表 B,1 ICP-MS 仪器工作条件
射频功率
反射功率
取样锥/截取锥
来样深度
雾化率温度
冷气流
载气流遥
辑功气流速
样品提升率
样品提时间
稳定时间
扫描方式
规测点/峰
ICP-MS器测量签数州表B.2
表 B,2ICP-MS 器测量参数
轴偏移（amu）
分辨率(W-11%)
精密度(RSTD)
背景(cpa）
氧化物比值
双电荷比值
710.1
0.65-~0.8:
15%
1390
1.0/C.4 mm(N)锥
6.8 mm
16.07.min
0.85 L/ruitl
(.I5 1./min
1.,l mL/min
453
4.5 s
8910.1
0.65~0.80
15%
ceoCe
mCe!+?nCe' :
1.0%
3.03%
eTl.
205=0.
0.55 ~-0.80
15%
非商业性声明：表B.1和表B.2所刻工作条件和测量参数星在HP7500电感合等离子体质语仪上完成的，此处所列试验用仪器型号仪是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器
分析用同位素及内标元素选择见表。-TTKAONIKAca
IIg
表B.3
同位素及内标元素选择
质量数
111
202
208
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内标元案
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