【SN商检标准】 进出口纺织品中4,4’二氨基二苯甲烷的测定

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3785—2014
进出口纺织品中4，4'-二氨
基二苯甲烷的测定
Determination of 4,4'-diaminodiphenylmethane in textilesfor import and export
2014-01-13发布
华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-08-01实施
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T3785—2014
本标准起草单位：中华人民其和国浙江出人境检验检疫局检验检疫技术中心、中华人民共和国江苏出人境检验检疫局。
本标准十要起草人：昊刚，丁友超、赵珊红、吴俭俭、工力君、郭方龙、张明誉。进出口纺织品中4，4-二氨
基二苯甲烷的测定
SN/T 3785--2014
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。一范围
本标准规了纺织品中的4，4-二氨基二苯甲烷的气相色谱/质谱或高效液相色谱检测力法。本标准适用于各类纺织品及其制品。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的：凡是注口期的引用文件，仅注目期的版本适用丁本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用丁本文件。GB/T'6682分析实验空用水规格和试验方法3方法原理
样品经二氯甲烷超声提取后过滤，用气相色谱/质谱仪（GC/MSD)测定，外标法定量：或将样品转移分甲醇相、用高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPI.C/T)AD)进行测定,外标法定量。4试剂和材料
除非另有规定，所而试剂均为色谱纯，包谱用水符合GB/T6682规定的一级水，4.1甲醇。
4.2乙晴，
4.3二氯甲烷。
4.4淋洗液：30mL甲醇(4.1)与70mL水混合，勾。4.54,4°二氨基：苯甲烷（4.1'-diaminodiphenylmethane，CAs号.101-77-9）标准物质：纯度07.5%4.6标准储备液：用币醇或其他合适溶剂将4、1-二氢基二苯甲烷标准物质配制成浓度约为1(00μg/ml的标准储备溶液。
4.7标推工作液：将标准储备液（4.G)分别用一氯中烷（GC/MSD分析用）和甲醇（HPLC分析用）配制成浓度分别为1 g/ml、3μg/mL、5 μ/mL,7μg/ml 和10 μg/mL 的标滩工作溶液,注：标准贮备溶液在4℃下避光保存，有效期为12个月。标准工作溶液在4下避光保行.并可根批书要配制成理合的浓度，有效期为3个刀。
4.8C1a固相举取小柱：50011%/3ml或相当者。使用前用5mL甲醇（4.1）预淋洗，再如入5ml。水预淋洗.使之保持湿润。
SN/T3785—2014
5仪器和设备
气相色谱/质谱仪（GC/MSD）：配有电子轰击电离源（EI）5.2
高效液相色谱仪（HPLC)：带二极管阵列检测器（DAD）。5.3
超声波发生器：工作频率为40kHz。分析天平：感量为0.0001g与0.01g：提取器：带螺旋盖的玻璃管，50ml.。聚四氟乙烯针式过滤头：0.45um。6
分析步骤
6.1试样制备
取有代表性的样品，将其剪碎成约5mm×5mm小片，混购6.2提取
称取1.0g上述剪碎样品（6.1）.精确至0.01g，置于带螺旋盖的玻璃提取器（5.5）中，加入20mL二氯甲烷（4.3），使所有试样浸没于液体中，将提取器密封后，在超声波发生器（5.3）中超声提取30min。冷却至室温后，取1mL提取液经聚四氟乙烯针式过滤头（5.6）过滤，采用气相色谱-质谱仪测定；或取1mL提取液用氮气缓慢吹至近干，加人甲醇（4.1)定容至1mL,采用高效液相色谱仪测定。6.3净化
用0.5mL甲醇（4.1）溶解吹至近于的提取液残留物（6.2）转入C固相萃取小柱（4.8），加人5ml淋洗液（4.4)溶液清洗提取器皿上柱进行淋洗、弃去淋洗液，加人5mL甲醇（4.1）洗脱，收集洗脱液洗脱液用氮气缓慢吹至近干，加人甲醇（4.1）定容至1mL，采用高效液相色谱仪测定。注：用高效液相色谱仪进行测定时，可有选择性地对基质干扰较大的样品进行净化，无需对每个样品进行净化。6.4气相色谱-质谱测定
山于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数，用下列参数已被证明对测试是合适的：
色谱柱：DB5MS石英毛细管柱，30m×0.25mm（内径）×0.25μm（膜厚），或相当者；a
25t/mn-280C(5min);
柱温：70℃(lmin：
进样口温度：250℃：
质谱接口温度：280℃：
四极杆温度：150℃；
离子源温度：230℃；
电离方式：EI：
电离能量：70eV；
测定方式：选择离子监测模式：进样量：1μL；
进样方式：分流进样，分流比为10：1；-TTKAONKAca
载气：氮气（纯度≥99.999%），流量1.0mL/minm）溶剂延迟：6min；
其他质谱条件见表1
表14,4-二氨基二苯甲烷的质谱方法参数特征碎片离了
化合物名称
4,4-二氮基二苯甲烷
高效液相色谱测定
198
(amu)
106.182.197
SN/T3785—2014
丰度比
100:30.2:23.6:69.6
由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出仪器分析的普遍参数，采用下列参数已被证明对测试是合适的：
色谱柱：Hypersil；Gold，5μm，4.6mm（内径）X25.cm或相当者；流速：1mL/min：
检测波长：244nm；
柱温：40℃；
进样体积：10μL；
流动相A：水，流动相B：乙睛；梯度洗脱程序见表2。
min
10.5
14.1
定性分析及阳性结果确证
高效液相色谱梯度洗脱程序表
流动相A
流动相B
100
100
在相同试验条件下，样品中待测物与同时检测的标准物质具有相同的保留时间，则根据4，4-二氨基二苯甲烷的特征离子碎片及其丰度比对其进行确证，或根据4，1-二氨基二苯甲烷的紫外光谱图对其进行确证。
4.4-二氨基二苯甲烷的气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附录A的图A.1；4，4-二氨基二苯甲烷的液相色谱图参见附录B的图B.1,其紫外-可见光谱图参见附录B的图B.2。6.7
空白试验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。3
-T'KAONKAca
SN/T 3785—2014
7结果计算和表示
本方法测定结果以4.4°二氮基二苯甲烷的检测结果表示，计算方法如式（1）：X=AXxY
A.Xm
式中：
X一试样中的 4,4--氨基本中烧含量，单位为毫克每千克(mg/kg);A-一试样提取羧中4,4-一氨基二举中烷的峰面积(或峰高);。一一标准亡作溶液中4，4-二氮基二苯中烷的浓度，单位为毫克每升（mg/1.)V-—试样萃取液体积;
A.—一标推7作溶液中 4,4°-二氮基二茉中烷的峰面积(或峰高)；m一试样的质量，单位为克（）。注：计算结果表示到小数点后一位。8测定低限
气相色谱/质谱法和高效液相色谱法的测定低限均为5.0mg/kg。9精密度
在同实验室，中同-燥作各使用相同设备·按相同的测试方法，并在短时问内对同…被测对象相与独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5为为前提。10
试验报告
试验报告皆应创括F列内容：
使用的标准方法；
h）试验样品的详细描述：
试验统果；
d）试验期；
试验中出兜的异常情说
与规定程序的偏离。
-irKAoNiiKAca
60000
50.000
40000-
30000
20000
10000
8.00
附录A
（资料性附录）
4，4-二氨基二苯甲烷的气相色谱-质谱选择离子色谱图10.00
12.00
图A.14,4-二基二苯甲烷的气相色谱-质谱选择离子色谱图SN/T3785—2014
-TrKAoNrKAca
SN/T3785—2014
mAU
120
100-
60-
40-
20-
20-
40-
mAU
250
200
150-
100-
200
附录B
（资料性附录）
44-二氨基二苯甲烷的液相色谱图与紫外-可见光谱图10
4,4二氨基二苯甲烷的液相色谱图图B.1
300
400www.bzxz.net
500
600
4,4'-二氨基二苯甲烷的紫外-可见光谱图图B.2
700
min
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