【SN商检标准】 氯化钾和硫酸钾中钾含量测定X射线荧光光谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3809—2014
氯化钾和硫酸钾中钾含量测定
X射线荧光光谱法
Determination of potassium content in potassium chloride and potassium sulphateX-rayfluorescencespectrometry2014-01-13发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-08-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提山并归口。本标准起草单位：中华人民共和国满洲里出人境检验检疫局，本标准主要起草人：刘本纬、丑城、沈利缴，孟斌、杜玉荣、刘海军。SN/T3809—2014
1范围
氯化钾和硫酸钾中钾含量测定
X射线荧光光谱法
SN/T3809—2014
本标准规定了用波长色散X射线荧光光谱仪测定氯化钾和硫酸钾中钾（K，O）含量的方法。本标准适用于氯化钾和硫酸钾中年表
试样类型
氯化钾
硫酸钾
2规范性引用文件
范围（质量分数）见表1。
氯化钾和硫酸钾中钾含量的测定范围测定范围（质量分数）/%
53.07~63.18
38.61~54.05
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。波长色散X射线荧光光谱仪
JJG810
3方法摘要
将样品制备成硼酸盐玻璃状熔融样片。强度，根据校准曲线计算得出钾（K，O4试剂
测量样片中钾元素以及影响元素特征谱线的X射线荧光除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。4.1四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂（67：33），X射线荧光专用试剂。使用前在650℃下灼烧4h，然后在干燥器中冷却、储存。
4.2溴化锂。
4.3氯化钾，高纯试剂或标准物质。在500℃下灼烧6h，然后在干燥器中冷却。4.4硫酸钾，高纯试剂或标准物质。在130℃烘2h，然后在干燥器中冷却。氯化钠，在105℃下烘2h，然后在干燥器中冷却，4.5
硫酸钠，在105℃烘2h，然后在干燥器中冷却。4.6
无水硫酸钙，在500℃下灼烧2h，在干燥器中冷却。4.7
氧化镁，在1000℃下灼烧1h，然后置于干燥器中，冷却后立即称重。4.9
溴化锂饱和溶液：将溴化锂（4.2）溶于水中至饱和，过滤4.10
混合物A：取7g氯化钠（4.5）、2g无水硫酸钙（4.7)和1g氧化镁（4.8），研磨混匀，储存在干燥器中1
SN/T 3809—2014
4.11混合物13：取9g硫酸钠(4.6)与1g氮化钠（4.5)、研磨混匀，储存在干燥器中。5仪器
5.1波长色散X射线荧光北谱仪，符合JJG810的规定，5.2熔融设备，至少能维持1000℃。5.3和模具，由不漫润的铂-金（95为Pt十5%Au）制造，埚应具有足够装下熔熙所需熔剂和试样的容积.模具底部应光滑平整，
5.4高温炉，牟少能维持600℃
5.5电子大平，感量0.1mg
6试样
6.1试样粒度应小于100um。
6.2易挥发组分的测定
称取5.0000g待测试样(6.1)于预先灼烧至恒重的瓷埚中,放入高温,灼烧0.5h。氯化钾试样于500 ℃进行灼烧，硫酸钾试样于600℃进行灼烧，易挥发组分含量e以质量分数（%)表示按式(1)计算：
ml-m2×100
式中：
灼烧前试样和娲的质量，单位为克（g)；-灼烧后试样和的质量，单位为克（g)：rrt
m试样质量，单位为克(g)，
计算结果表示到小数点后两位。7样片的制备
氟化钾样片的制备
7.1.1氯化钾试料样片的制备
.（1)
7.1.1.1称60000g混合熔剂(4.1)和0.5000灼烧后的叙化钾试样(6.2)于埚巾，精确至0.000g。充分混句，加人1滴溴化锂钩和溶液（4.9)。7.1.1.2设置熔融温应950℃。将册璃散人熔融设备中融8min,作此期问探到功蜗内矫融物。然后静置2min，消除熔融物内的气泡：将熔融物倒人已在熔融设备内预热至少3min的模具中，吸出模具：冷却.成型的样片与模具白动剥离。实验室可根据所用熔融设备调整熔融时间和相关步骤，但应保证所有样片所采用的熔融时间和步骤一致。注：者埚底部平光滑，熔融物也可在屑内\接冷却剥离7.1.2氯化钾标准样片的制备
参照表2,称取6.0000g混合熔剂（4.1)以及一定质量的氮化钾（4.3)和混合物A(4.10)于涡中，精确至0.001B。充分混句加人1滴溴化锂饱和溶（4.9)。然后按照7.1.1.2步骤制备样片。注：实验室可根据璃和模其的人小适尚改变试剂，试料用量，但应保证所用试剂、试料的比例与标准相同。TTKAONTKAca
系列号
表 2氟化钾标准样片系列
化钾质蛋/kg
0.600
0.5880
0.576 0
0,5640
0.5520
Q.540 0
0.5280
0.5160
0.504 0
混合物A垢蛋/
G.0000
0.0120
0.0240
0.036 0
0.048 0
C.0600
0.0720
C.0840
0.096 0
注：丧中钾的质量分数为所用试剂均为纯净物时的数值，仅供参考，7.2
硫酸钾样片的制备
硫酸钾试料样片的制备
7.2.1
SN/T 3809—2014
钾的质盘分数/次
63.18
61.31
60.65
59.38
58.12
G.86
55.59
4.33
53.07
7.2.1.1称取7.0000g混合熔剂(4.1)和0.700)0g灼烧后的硫酸钾试样（6.2)于柑埚中，精确至0.000」g。充分混勾，加人「滴溴化锂饱和落液（4.9）7.2.1.2设置熔融温度1000 ℃将埚放人熔融设备中熔融8 min,在此期间摇勾埚内熔融物。然后静置2 min，消除熔融物内的气泡。将熔融物倒人已在熔融设备内预热至少3 min 的模具中,取出模具，冷却，成型的样片与模具自动剥离。7.2.2硫酸钾标准样片的制备
参照表 3,称取 7.000 0 混合熔剂(4.1)以及一定质量的硫酸钾(4,1)和混合物 B(4,11)于中精确至0.0001名：充分混匀，加人1滴溴化钾饱和溶液（4.9），然后按照7,2.1,2步制备样片表3硫酸钾标准样片系列
系列号
硫酸钾质量/%
0.700 0
G.675 0
G.6500
.625 n
0.5000
0,5750
0.5500
混合物B所量/
0.000 c
0.0250
0.0500
0.0750
0.1000
0.125 0
0.150 0
钾的质盘分数/%
54.05
52.12wwW.bzxz.Net
50.19
48.26
46.33
44.40
42.47
KAONiKAca
SN/T3809—2014
系列号
硫酸钾质量/g
0.5250
0.5000
表3（续）
混合物B质量/g
0.1750
0.200.0
注：表中钾的质量分数为所用试剂均为纯净物时的数值，仅供参考：目测检查
制好样片后，目测检查样片是否存在未熔解的物质重新制备合格的样片。
样片的贮存
钾的质量分数/%
40.54
38.61
结晶或气泡等缺陷，有缺陷的样片应该舍弃，为了避免样片吸水或受到污染，应将样片趁热放入干燥器。不能用手触及分析表面，不能以任何方式处理，特别不要用水或其他溶剂冲洗、研磨或抛光。8测量条件
仪器测量条件参见附录A中表A.1，不同仪器可根据仪器实际情况选择合适的测量条件。9校准曲线
标准样片的测定
在选定的测量条件下，分别测量标准样品系列中待测元素的谱线强度。背景校正
采用单点法扣除背景，按式（2)计算样片KKα谱线净强度RR-Re-R
式中：
峰位谱线强度；
背景谱线强度。
校准曲线的制作
（2）
根据测得的标准样片KKα谱线净强度以及对应的钾（K，O)的质量分数，制作校准曲线。采用经验系数法，以BrKα谱线强度对KKα谱线强度进行校正。校准方程见式（3）。Wk=D+ER(1+αR)
式中：
样片中钾(KO)的质量分数，%；
校准曲线的截距；
校准曲线的斜率；
KKa谱线净强度：
BrKα谱线基体校正系数：
（3）
rKAOKAca
10.1
BrKα谱线强度。
漂移校正
SN/T3809—2014
在测量工作前，应用参与校准曲线的标准样片对仪器进行漂移校正，可采用单点或两点校正，校正间隔依仪器稳定性而定。
试料样片的测量
10.2
在选定的测量条件下，测量试料样片各元素的X射线荧光强度。10.3测量结果的验证
每次测量时，至少使用一个含量相近、类型相同的标准样品或钾含量已知的试样，验证测量结果。结果计算
根据测出的样片中各元素特征谱线的X射线荧光强度，由校准曲线计算得出样片对应的钾（K，O）的质量分数。待测试样的钾（K，O）含量Wk以质量分数（%）表示，按式（4）计算：caX(100-V)
100
式中：
样片对应的钾（K,O)的质量分数，易挥发组分的质量分数，%
计算结果表示到小数点后两位
精密度
由8个实验室分别对3个水平的氯化钾和硫酸钾试样进行方法精密度试验，结果见表4。表4方法精密度
试样类型
氯化铆
硫酸钾
水平范围
57.66~62.59
41.20~52.99
重复性限，
0.267
0.206
（4)
%（质量分数）
再现性限R
0.497
0.268
-rKAoNKAca
SN/T 3809--2014
仪器餐考测量条件见表A.1。
元案谱线
KKa
3rKa
LiF200
LiF200
准直器
300pm
300 μtm
检测器
附录A
(资料性附录）
仪器参考测量条件
表A.1
滤光片
仪器参考测量条件
黄钒（400m）
150
136.70
129.95
139.77
峰位,背景测过时间
10,2
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