【SN商检标准】 不锈钢中铝、钴、铜、锰、钼、镍、磷、硫、硅、钛的测定波长色散X射线荧光光谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3789—2014
不锈钢中铝、钴、铜、锰、钼、镍、磷、硫、硅、钛的测定
波长色散X射线荧光光谱法
Determination of aluminum, cobalt, copper,manganese, molybdenum nickel,phosphorus,sulfur,silicon,titanium in stainless steel-.Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry2014-01-13 发布
中华人民共和国
国家质量蓝督格验检总扇
2014-08-01实施
本标准根据GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准冉国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国重庆出人境检验检疫局本标准主要起草人：彭光宇、刘毅、王晶、郑国灿、朱美文、陈江。SN/T3789—2014
1范围
不锈钢中铝、钻、铜、锰、钼、镍、磷、硫、硅、钛的测定
波长色散X射线荧光光谱法
SN/T 3789-2014
本标准规定了用波长色散射线荧光光谱仪测定不锈钢中铝、钻、铜、锰、钼、镍、磷、硫、硅、钛的方法。
本标准适用于不锈钢中铝、钴、铜、锰、钼、镍、磷、硫、硅、钛的测定、测定范围（质量分数）见表1。
表1不锈钢中铝、钻、铜、锰、钼、镍、磷、硫、硅、钛的测定范围成分
规范性引用文件
质量分数范围
0.004~0.26
0.003-~0.19
0.01~16.41
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T16597治金产品分析方法X射线荧光光谱法通则GB/T20066
钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法3方法提要
在选定的仪器测量条件下，测量样品中待测元素特征谱线的X射线荧光强度，根据X射线荧光强度与待测元素含量之间的定量关系，选用回归方法及数学校正模式，获得待测成分的含量。4试剂和材料
4.1P10气体：90%氩气和10%甲烷的混合气体。SN/T 3789—2014
4.2有证标准物质：用于分析绘制校准曲线，所选有证标准物质各分析元索含量应覆盖分析范围且有适当的梯度，用于迹行漂移校正的有证标准物质应有良好的均勾性。可来用的有证标准物质参见附录A.
4.3水乙醇：分析。
5仪器
波长色散X射线荧光光谱仪应满足GB/T16597要求。仪器T.作条件参见附录B6试样制备
6.1根据（GB/120066将样品制备成块状。6.2通过车、铣，刨或金相砂纸研磨等方法，将样品表面研磨成平整，光洁的分析面。试样的大小取决于试样盒的几何尺寸，分析面应能全部盖试样盒面罩。6.3用乙醇(4.3)清洁试样表面，然后置于-燥器中备用，并且应尽快测定。6.4采用与试样相同的方法处理有证标准物质。7分析步骤
7.1标准曲线的制定
选用至少6个有证标准物质，每个元素都应具有足够的含量，范围又有一定梯度。根据设定好的仪器工作条件（参见附录B)测定各待测元素的X射线荧光强度，以待测元素的浓度为横坐标，X射线炎光强度为纵坐标，分别绘制各待测元素的标准曲线。可根据实际情况选择合适的校正方程，如理论影响系数法,基本参数法、经验α影响系数法等。但须注意校正方程参数的个数。校正方程参数是指曲线的截距，斜率、经验α影响系数利谱线重登系数等。每增加一个参数,须增加 3个校正样品以确保该参数的可靠性。推荐采用理论α影响系数法，其校正方程参见刚录C。
7.2源移校正
采用单点校正或两点校正法，选择合适的有证标推物质校正仪器漂移。校正的间隔时间可根据仪器的稳定性决定，当仪器长时间关机或者更换流气计数器的气体后·应进行漂移校正。7.3样品的测定
在仪器最佳测量条件下测量试样中待测元索的X射线荧光强度。8结果计算
根据试样中待测元案的X射线荧光强度，从校准曲线1计算得到试样中各儿素含量，结果以质量分数表示。
所得结果含量大于0.10%时,保留至小数点后两位：含量小丁0.10%时，保留至小数点后3位。2
-fiKAONiKAca
9精密度
由8个实验室对6个水平的试样进行方法精密度试验，结果见表2。表2精密度
水平·范围
0.019~-0.081
0,020~-0.14Www.bzxZ.net
0.045--0.43
0.0891.27
0.015~0.61
0,21-~10,33
0.008--0.034
0.003--0.025
0,40~-0.70
0.069~0.38
重复性限？
r-0.005 04m+0.007 26
F—0.002
+ -0.006 57m +0.009 12
r—0.012
r=0.001 68m+0.003 92
r=0.004 76m +0.001 12
r-0,007
SN/T 3789---2014
再现性限R
R =0.005 24m +0.007 96
K-0.006 71m +0.009 18
R 0.001 98m +0,003 92
R = 0.007 84m +(.(01 12
注，式中m是分析元素的含壁,用质量分数计,以%表示。在重复性条件下,获得的两次独立测试绪果的绝对差值不大于重复性限(r）大于重复性限()的情况以不超过5与为前提：在再现性条件下，获得的两欲独立测试结果的绝对差值不大」再现性限(R),大于再现性限(R)的情况以本超过5%为前提。3
rKAoNiKAca
SN/T3789—2014
有证标准物质中各成分含量见表A1附录A
（资料性附录）
有证标准物质
有证标准物质中各成分含量
GBW01605
GBW01606
GBW01608
GBW01609
GBW0159
GSBA68002
GSBA68003
GSBA68004
GSBA68005
GSBA68006
GSBA68007
JSMM203G-b
JSMM203I-b
注：“T\表示为痕量（Trace)，\o.056
不确定值
成分含量/%
-TiKAoNrKAca
推荐的仪器测量条件见表B.1。
注：FC
流气计数器：SC
闪炼计数器
附录B
（资料性附录）
仪器测量条件
推荐的仪器测量条件
准直器
LiF200
LiF200
LiF200
操测器
SN/T3789—2014
-rKAoNirKAca
SN/T 3789—2014
附录℃
（资料性附录）
校正方程
理论α影响系数法的校止方程见式(C.1)C -s ×(1-ZαXC,)(1+Zp, XI,)×I +b式中：
測量儿素的浓度.%；
校罹曲线的斜率，
影响儿素对测量元素的理论α影响系数：影响儿素的浓度%；
谱线重叠系数：
重叠谱线的强度，
测量元素的强度；
校谁曲线的截距，
. c.1
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