【SN商检标准】 不锈钢中铝、钴、铜、锰、钼、镍、磷、硫、硅、钛的测定波长色散X射线荧光光谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3789—2014
不锈钢中铝、钴、铜、锰、钼、镍、磷、硫、硅、钛的测定
波长色散X射线荧光光谱法
Determination of aluminum, cobalt, copper,manganese, molybdenum nickel,phosphorus,sulfur,silicon,titanium in stainless steel-.Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry2014-01-13 发布
中华人民共和国
国家质量蓝督格验检总扇
2014-08-01实施
本标准根据GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准冉国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国重庆出人境检验检疫局本标准主要起草人：彭光宇、刘毅、王晶、郑国灿、朱美文、陈江。SN/T3789—2014
1范围
不锈钢中铝、钻、铜、锰、钼、镍、磷、硫、硅、钛的测定
波长色散X射线荧光光谱法
SN/T 3789-2014
本标准规定了用波长色散射线荧光光谱仪测定不锈钢中铝、钻、铜、锰、钼、镍、磷、硫、硅、钛的方法。
本标准适用于不锈钢中铝、钴、铜、锰、钼、镍、磷、硫、硅、钛的测定、测定范围（质量分数）见表1。
表1不锈钢中铝、钻、铜、锰、钼、镍、磷、硫、硅、钛的测定范围成分
规范性引用文件
质量分数范围
0.004~0.26
0.003-~0.19
0.52
~1.98
5~1.14
0.01~16.41
050.044
~0.302
-1.26
1.03
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T16597治金产品分析方法X射线荧光光谱法通则GB/T20066
钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法3方法提要
在选定的仪器测量条件下，测量样品中待测元素特征谱线的X射线荧光强度，根据X射线荧光强度与待测元素含量之间的定量关系，选用回归方法及数学校正模式，获得待测成分的含量。4试剂和材料
4.1P10气体：90%氩气和10%甲烷的混合气体。SN/T 3789—2014
4.2有证标准物质：用于分析绘制校准曲线，所选有证标准物质各分析元索含量应覆盖分析范围且有适当的梯度，用于迹行漂移校正的有证标准物质应有良好的均勾性。可来用的有证标准物质参见附录A.
4.3水乙醇：分析。
5仪器
波长色散X射线荧光光谱仪应满足GB/T16597要求。仪器T.作条件参见附录B6试样制备
6.1根据（GB/120066将样品制备成块状。6.2通过车、铣，刨或金相砂纸研磨等方法，将样品表面研磨成平整，光洁的分析面。试样的大小取决于试样盒的几何尺寸，分析面应能全部盖试样盒面罩。6.3用乙醇(4.3)清洁试样表面，然后置于-燥器中备用，并且应尽快测定。6.4采用与试样相同的方法处理有证标准物质。7分析步骤
7.1标准曲线的制定
选用至少6个有证标准物质，每个元素都应具有足够的含量，范围又有一定梯度。根据设定好的仪器工作条件（参见附录B)测定各待测元素的X射线荧光强度，以待测元素的浓度为横坐标，X射线炎光强度为纵坐标，分别绘制各待测元素的标准曲线。可根据实际情况选择合适的校正方程，如理论影响系数法,基本参数法、经验α影响系数法等。但须注意校正方程参数的个数。校正方程参数是指曲线的截距，斜率、经验α影响系数利谱线重登系数等。每增加一个参数,须增加 3个校正样品以确保该参数的可靠性。推荐采用理论α影响系数法，其校正方程参见刚录C。
7.2源移校正
采用单点校正或两点校正法，选择合适的有证标推物质校正仪器漂移。校正的间隔时间可根据仪器的稳定性决定，当仪器长时间关机或者更换流气计数器的气体后·应进行漂移校正。7.3样品的测定
在仪器最佳测量条件下测量试样中待测元索的X射线荧光强度。8结果计算
根据试样中待测元案的X射线荧光强度，从校准曲线1计算得到试样中各儿素含量，结果以质量分数表示。
所得结果含量大于0.10%时,保留至小数点后两位：含量小丁0.10%时，保留至小数点后3位。2
-fiKAONiKAca
9精密度
由8个实验室对6个水平的试样进行方法精密度试验，结果见表2。表2精密度
水平·范围
0.019~-0.081
0,020~-0.14
0.045--0.43
0.0891.27
0.015~0.61
0,21-~10,33
0.008--0.034
0.003--0.025
0,40~-0.70
0.069~0.38
重复性限？
r=0.004
-...
r-0.005 04m+0.007 26
F—0.002
+ -0.006 57m +0.009 12
r—0.012
r=0.001 68m+0.003 92
r=0.004 76m +0.001 12
r=0.001
r-0,007
r=0.003
SN/T 3789---2014
再现性限R
R-c.008
R =0.005 24m +0.007 96
R=0.007
K-0.006 71m +0.009 18
R-0.013
R 0.001 98m +0,003 92
R = 0.007 84m +(.(01 12
R=0.003
R=0.015
R=0.004
注，式中m是分析元素的含壁,用质量分数计,以%表示。在重复性条件下,获得的两次独立测试绪果的绝对差值不大于重复性限(r）大于重复性限()的情况以不超过5与为前提：在再现性条件下，获得的两欲独立测试结果的绝对差值不大」再现性限(R),大于再现性限(R)的情况以本超过5%为前提。3
rKAoNiKAca
SN/T3789—2014
有证标准物质中各成分含量见表A1附录A
（资料性附录）
有证标准物质
表A.1
有证标准物质中各成分含量
GBW01605
GBW01606
GBW01608
GBW01609
GBW0159
GSBA68002
GSBA68003
GSBA68004
GSBA68005
GSBA68006
GSBA68007
JSMM203G-b
JSMM203I-b
BS154
0.255*
0.074
0.038
0.240
0.260
0.034
0.200
0.005
0.004
0.002*
0.016
0.054
0.078
0.116
0.018
0.093
0.130
0.160
0.059
0.013
0.028
0.190
0.003
0.019
注：“T\表示为痕量（Trace)，\o.056
0.374
0.522
Q.276
9.303
0.126
0.040
098
oL190
.130
0.740
0.707
1.980
1.570
0.732
0.156
0.356
1.37
不确定值
成分含量/%
Vie
0.064
3.953
0.24
.487
356
0.690
9.500
0.260
0.079
Q.170
310
0.500
0.399
0.771
6.030
13.120
16.410
9.050
7.82
.876
0.006
0.010
0.026
0.043
0.044
0.037
0.040
0.028
0.018
0.005
0.010
0.029
0.008
0.027
0.003
0.032
0.005
0.041
0.053
0.018
0.018
0.020
0.038
0.003
0.002
0.005
0.024
0.302
0.223
0.420
0.772
0.487
0.253
0.413
0.960
0.920
0.654
0.171
1.080
1.260
0.190
1.260
0.041
0.079
0.371
0.187
0.051
0.210
0.510
1.030
0.570
0.310
0.710
0.300
0.010
0.004*
-TiKAoNrKAca
推荐的仪器测量条件见表B.1。
注：FC
KAI
KAI
KA1
KAI
KA1
KAI
KAi
KAI
KAI
KA1
流气计数器：SC
表B.1
111
闪炼计数器
附录B
（资料性附录）
仪器测量条件
推荐的仪器测量条件
准直器
0.46
0.23
023
026
0.46
PET
LiF200
AF200
LiF200
LiF200
操测器
SN/T3789—2014
144.719
52.761
45.020
62.975
20.303
48.666下载标准就来标准下载网
141.094
110.760
109.018
86.181
142.340
34.623
22.181
142.476
110.189
-rKAoNirKAca
SN/T 3789—2014
附录℃
（资料性附录）
校正方程
理论α影响系数法的校止方程见式(C.1)C -s ×(1-ZαXC,)(1+Zp, XI,)×I +b式中：
測量儿素的浓度.%；
校罹曲线的斜率，
影响儿素对测量元素的理论α影响系数：影响儿素的浓度%；
谱线重叠系数：
重叠谱线的强度，
测量元素的强度；
校谁曲线的截距，
. c.1
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