【HG化工标准】 代替 HG/T 2524-1993 4A 分子筛

ICS 71. 100. 99
G85
备案号：30129—2011
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2524—2010
代替HG/T2524—1993
4A分子筛
Molecularsieve4A
2010-11-22发布
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
本标准是对HG/T2524—1993≤4A分子筛>的修订。本标准与前版标准的主要技术差异如下：扩大了标准的适用范围。
HG/T2524—-2010
提高了产品的部分主要技术要求，增加了汽车刹车系统用4A分子筛、4A分子筛原粉和4A分子筛活化粉技术要求。
一对试验操作细节做了相应的改进。增加了包装规格。
本标准自实施之日起，替代HG/T2524—1993《4A分子筛》。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会分子筛分技术委员会（SAC/TC105/SC6)归口并负责解释。
本标准起草单位：上海化工研究院。本标准主要起草人：朱琳、商照聪、王鹏飞、周永贤、邓琦、顾艳。本标准于1993年首次发布。
TTKAONTKAca-
1范围
4A分子筛
本标准规定了4A分子筛的要求、试验方法、检验规则、包装、标识、贮存和运输。HG/T2524—2010
本标准适用于4A分子筛球形和条形产品、4A分子筛原粉、4A分子筛活化粉，主要用途为各种化工气体和液体，冷冻剂、药品、电子材料、汽车刹车系统的干燥。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB/T191包装储运图示标志
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 603
GB/T6286分子筛堆积密度测定方法GB/T 6287
GB/T6288
分子筛静态水吸附测定方法
粒状分子筛粒度测定方法
GB/T6679—2003固体化工产品采样通则GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T14563
高岭土及其试验方法
分子筛抗压碎力试验方法
HG/T2783
3术语
下列术语和定义适用于本标准。3. 1
4A分子筛
molecularsieve4A
%约为2,有效孔径为4A的分子筛。分子式为Naz0·Al20·分子筛骨架组成中的硅铝比值.
2Si02·4号H20
4要求
根据不同的用途和外形要求，将4A分子筛分为条形、球形（包括汽车刹车系统用分子筛）、原粉、活化粉四种。
4.1条形4A分子筛应符合表1要求，同时应符合标明值。1
HG/T2524—2010
静态水吸附/%
磨耗率/%
粒度/%
松装堆积密度/(g/mL)
静态甲醇吸附/%
抗压碎力
抗压碎力/(N/颗）
抗压碎力相对标准偏差
包装品含水量/%b
条形4A分子筛的要求
d(1.5~1.7)mm
优等品
22.0
0.20
98.0
一等品
合格品
d (3.0~3.3) mm
优等品
一等品
米白色、米黄色或土红色的条形颗粒，无机械杂质21.0
0.30
95.0
0.66
15.0
40.0
20.0
0.50
90.0
0.60
14.0
30.0
0. 3
22.0
0.30
98.0
21.0
0.40
95.0
0.66
15.0
80.0
合格品
20.0
0.50
90.0
0.60
14.0
50.0
ad（1.5~1.7）mm规格的分子筛粒度为条长（1~6）mm试料占总量的质量分数：d（3.0--3.3）mm规格的分子筛粒度为条长（3～9）mm试料占总量的质量分数。b包装品含水量以出厂检验为准。4.2球形4A分子筛
常规球形4A分子筛的要求应符合表2的要求，同时应符合标明值。4.2.1
表2球形4A分子筛的要求
静态水吸附/9%
磨耗率/%
粒度/%
松装堆积密度/(g/mL)
静态甲醇吸附/%
抗压碎力
抗压碎力/（N/颗）
抗压碎力相对标准偏差
包装品含水量/%
包装品含水量以出厂检验为准。4.2.2
d(1.6~2.5)mm
优等品
22.0
0.20
98.0
合格品
d(2.5~-5.0) mm
优等品
一等品
米白色、米黄色或土红色的球形颗粒，无机械杂质21.0
0. 40
95.0
0.68
15.0
35.0
20.0
0.60
90.c
0.65
14.0
30.0
0. 3
22.0
0. 20
98.0
21.0
0.40
95.0
0.68
15.0
80.00
汽车刹车系统用球形4A分子筛应符合表3的要求，同时应符合标明值。TKAONiKAca-
合格品
20. 0
0.60
90.c
0.65
14.0
60.0
静态水吸附/%
磨耗率/%
粒度/%
兼实堆积密度/（g/mL）
抗压碎力
抗压碎力/(N/颗）
表3汽车刹车系统用4A分子筛的要求d(1.62.5)mm
优等品
一等品
HG/T2524-—2010
合格品
米白色、米黄色或土红色球形颗粒，无机械杂质20.0
抗压碎力相对标准偏差
包装品含水量/%a
包装品含水量以出厂检验为准。0. 30
98.0
70.0
4A分子筛原粉应符合表4的要求，同时应符合标明值：4.3
表44A分子筛原粉的要求
静态水吸附/%
包装品含水量/%
pH值
筛余量(0.045mm）/%
振实堆积密度/（g/mL)
a包装品含水量以出厂检验为准
一等品
19.5
0.83±0.03
白色粉状，无机械杂质
26.0
20.0
11.0
0. 62
4A分子筛活化粉应符合表5的要求，同时应符合标明值。4.4
表54A分子筛活化粉的要求
静态水吸附/%
包装品含水量/%
振实堆积密度/（g/mL)
包装品含水量以出厂检验为准。5试验方法
一等品
白色粉状，无机械杂质
24.0
0.50±0.03
19.0
0.50
95.0
60.0
合格品
25.5此内容来自标准下载网
21.0
合格品
23.5
本标准中所用水和试剂，在没有注明规格和配制方法时，均应符合GB/T6682中实验室用三级水和GB/T603中试剂的规定。
5.1外观
目视法测定。
HG/T2524—2010
5.2静态水吸附的测定
按GB/T6287规定进行。
5.3磨耗率的测定
5.3.1原理
将一定量经焙烧后的试料在磨样简内按规定的条件运转，使试料在筒内摩擦碰撞，测定粉化百分率，表示其磨耗率。
5.3.2仪器和设备
5.3.2.1颗粒磨耗测定仪（以下简称磨耗仪）：磨样简尺寸（内径×长度）36mm×300mm，磨样简材质应为不锈钢，磨样筒内部粗糙度R3.2。5.3.2.2瓷埚（连盖）：容量150mL。5.3.2.3试验筛：筛孔0.85mm，0.60mm。5.3.2.4箱式电阻炉：最高温度700℃，能控制在设定温度土10℃内。5.3.2.5真空干燥器：内径150mm。5.3.2.6真空泵：抽气速率不小于0.5L/s5.3.2.7真空表：(1.01×103~0)Pa，1.5级。5.3.2.8天平：感量0.001g。
5.3.3测定
5.3.3.1取试样约100g，用四分法将试料缩分至两份，每份约等于磨耗试验用量：（25土2）g。5.3.3.2称量两只已在550℃焙烧恒重的瓷埚质量ml（准确至0.001g）。将两份试料分别倒入孔径为0.85mm的试验筛，除去磨前碎粉，分别转移至两只已知质量的瓷埚中。5.3.3.3将瓷埚和埚盖（不盖在埚上）放人箱式电阻炉中，在550℃下焙烧2h。取出瓷埚放人真空干燥器内，立即盖上盖和真空干燥器。开启真空泵，在真空表显示小于1.01×103Pa的条件下，关闭真空泵，冷却至室温。缓慢旋转真空干燥器盖上活塞，使大气慢慢通人干燥器内，打开真空干燥器，取出瓷埚立即称量m2（准确至0.001g）。5.3.3.4将试料立即分别装人两只磨样筒内，拧紧简盖，再将磨样简对称装在磨耗仪上，开动磨耗仪，以每分钟（25士1)次的转速，转动1000次。5.3.3.5取下磨样筒，将试料用0.60mm试验筛过筛后，倒回原埚中。按5.3.3.3同样方法焙烧、冷却磨后的试料，
5.3.3.6称量瓷增和磨后过筛的筛上物焙烧后试料质量m（准确至0.001g）。5.3.4分析结果的表述
磨耗率的质量分数w1，数值以%表示，按式(1)计算：m2=m3×100
m2-mi
式中：
m1—瓷（连盖）质量的数值，单位为克（g）；rn2-—磨前过筛焙烧后的筛上试料加瓷埚（连盖）质量的数值，单位为克（g）；m3一磨后过筛焙烧后的筛上试料加瓷埚（连盖）)质量的数值，单位为克(g）。计算结果表示到小数点后两位。取两次测定的算术平均值作为测试结果。5.3.5允许差
（1）
磨耗率小于或等于0.50%时，平行测定结果的绝对差值不大于0.10%；磨耗率大于0.50%时，平行测定结果的绝对差值不天于0.15%。5.4粒度的测定
按GB/T6288中的规定进行测定。4
TTKAONIKAca-
5.5堆积密度的测定
5.5.1松装堆积密度
按GB/T6286中的规定进行测定。5.5.2振实堆积密度
按GB/T6286中的规定进行测定。5.6静态甲醇吸附的测定
5.6.1原理
HG/T2524—2010
将试料装在悬挂于石英弹簧上的载篮中，在真空条件下将试料加热再生，然后在一定的压力下，对扩散均匀的甲醇进行吸附，试料吸附增重与弹簧对应伸长呈正比关系，以垂高计测定弹簧对应伸长，计算静态甲醇吸附量。
5.6.2试剂和材料
甲醇，分析纯。
5.6.3仪器
5.6.3.1真空吸附仪：如图1。
5.6.3.2
5.6.3.3
石英弹黄（以下简称弹簧）：灵敏度（0.6~~0.8）mm/mg。真空泵：抽气速率不小于0.5L/s，极限真空1.33×10-IPa。5.6.3.45
真空计：能测量不低于1Pa的真空度。5.6.3.5
5.6.3.6
垂高计：分度值为（0.01~0.02）mm。加热电炉（以下简称电炉）：能自动控温，温度可达400C。试验筛：0.85mm、1.18mm。
5.6.3.7
干燥箱：最高温度不低于200℃。5.6.3.8
5.6.3.9干燥器：内径150mm左右。5.6.4试样制备
将10g样品用四分法缩分至（2~3）g，颗粒状样品破碎过筛后取（0.85~1.18）mm的颗粒备用。5.6.5测定
5.6.5.1装样
取下吸附管下管，将载篮挂在弹簧上，套上吸附管下管，用垂高计读出空载篮高度（准确至0.02mm),此高度为Ho。
取下吸附管下管，将适量试料装在载篮内，套上吸附管下管，以金属弹簧固定。5.6.5.2试料再生
关闭真空活塞2，开启活塞1.3、4和旋塞5，使系统切断大气与真空泵的连通，开启真空泵，对全系统和干燥管进行抽真空。
HG/T2524—2010
-U形秉压力计；
一吸附管上管；
吸附管下管；
石英弹赞；
载篮；
金属弹簧：
贮存吸附质玻璃瓶；
恒温浴：
真空橡皮管：
真空泵。
图1真空吸附仪示意图
将盛有适量甲醇的带有磨口的小玻璃瓶装入吸附仪中，与活塞2相连，用金属弹簧固定，玻璃瓶外套上冰水浴，缓慢开启活塞2，抽出玻璃瓶内甲醇上部的空气约1min后关闭活塞2。吸附管外套上电炉，接通电源，渐渐升温至（300士5）℃，在真空条件下对试料加热再生0.5h，用真空计测量系统真空度，若真空度小于20Pa时，依次关闭活塞1，活塞3，活塞4开启活塞5至三通位置，然后停泵，停止加热，取下电炉，使吸附管温度降至室温。5.6.5.3吸附
吸附管外套上冰水浴，用垂高计测量试料再生后载篮高度（准确至0.02mm），此高度为H1。缓慢开启活塞2，使吸附质甲醇蒸气扩散至吸附系统，控制吸附质在0℃时饱和蒸气压的条件下，使吸附达到平衡，即弹簧不再增长时，测出载篮的高度（准确至0.02mm），此高度为Hz开启活塞1，缓慢开启活塞5至三通位置，使大气渐渐通入吸附系统，取下吸附管下管，取下载篮，套上吸附管下管，取下盛有吸附质液体的玻璃瓶，套上瓶盖，备下次测定用。5.6.6分析结果的表述
静态甲醇吸附量的质量分数2，数值以%表示，按式（2)计算：H2-Hi、
X100
Hi-Ho
式中：
Ho—空载篮高度的数值，单位为毫米(mm)：H
He-
试料再生后载篮高度的数值，单位为毫米（mm）；试料吸附平衡时载篮高度的数值，单位为毫米（mm）。计算结果表示到小数点后两位。以平行测定值的算术平均值表示结果。6
KAoiKAca
(2)
5.6.7允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.80%。5.7抗压碎力的测定及相对标准偏差的计算按HG/T2783规定进行。
5.8包装品含水量的测定
5.8.1原理
HG/T2524—2010
按规定自包装容器内取样，将样品在（550士10）℃箱式电阻炉内焙烧，称量测定其焙烧失重。5.8.2仪器
5.8.2.1天平、箱式电阻炉、真空干燥器、真空真空表的规格同5.3.2。5.8.2.2瓷（连盖），容量50mL。5.8.3测定
5.8.3.1称量已于（550士10）C恒重的瓷埚（连盖）的质量m（准确至0.001g）。5.8.3.2用采样器将自包装容器中心插入桶3/4处采取的试料（取样量不应少于10g），立即转移到塑料样品袋中密封。迅速用瓷增称取（1.5~2.0）g试料ms（准确至0.001g）。5.8.3.3将瓷甘埚及埚盖（不盖在蜗上）置于箱式电阻炉中，在550℃焙烧1h。5.8.3.4取出瓷埚放人真空干燥器内，立即盖上埚盖和真空干燥器。开启真空泵，在真空表显示小于1.01×103Pa的条件下，关闭真空泵，冷却至室温。5.8.3.5缓慢旋转真空干燥器盖上活塞，使经过干燥管的空气慢慢通入干燥器内，打开真空干燥器，取出瓷立即称量m6（准确至0.001g）。5.8.4分析结果的表述
包装品含水量的质量分数w3，数值以%表示，按式(3)计算：w3
式中：
msm6
X100
ms-m
瓷（连盖）质量的数值，单位为克（g）；瓷（连盖）加焙烧前试料质量的数值，单位为克（g)；瓷（连盖)加焙烧后试料质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位。取两次平行试验的算术平均值作为测试结果。5.8.5充许差
平行测定结果的相对偏差不大于10%。5.94A分子筛原粉pH值的测定
5.9.1仪器
5.9.1.1pH计，精确至0.1；
5.9.1.2天平，感量0.001g；
5.9.1.3磁力搅拌器加搅拌子。
5.9.2测定
做两份试料平行测定。根据室温校正pH计。(3)
称取10g样品（准确至0.1g）于250mL烧杯中，加无二氧化碳的蒸馅水100mL，在磁力搅拌器上搅5min10min。停止搅拌，静置20min，立即用酸度计测定pH值。5.9.3分析结果的表述
计算结果表示到小数点后一位。以平行测定结果的算术平均值表示结果。5.9.4允许差
平行测定结果的相对偏差不大于2%。7
HG/T2524—2010
5.104A分子筛原粉筛余量的测定按GB/T14563的规定进行测定。
6检验规则
6.1检验项目
表1～表5中所有项目均为出厂检验项目。6.2组批
以相同材料和基本相同的生产条件连续生产或同一班组生产的同一级别产品的日产量为一批，用户按接受批检验。
6.3采样方案
按GB/T6678—2003中7.6规定确定采样单元数，随机确定采样的位置。采样时用采样器自包装容器中心插人容器3/4处采取试料，每个包装容器采样量不少于100g，采样总量不得少于2kg。如大包装内有小包装，则按GB/T6678一2003中7.6规定确定小包装采样单元数，随机抽取小包装取样，每个小包装采样量不少于50g。
6.4样品缩分
将采取的样品用四分法迅速缩分至1kg，分装于两个清洁、干燥、密闭的容器（应符合GB/T6679一2003中9.1规定）中，粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、规格、等级、产品批号、批量、采样日期和采样者，一份供检验用，另一份保留3个月，以供查验。6.5结果判定
6.5.1本标准中产品质量指标合格判定，采用GB/T8170一2008中的“修约值比较法”。6.5.2出厂检验的项目全部符合本标准要求时，判该批产品合格。6.5.3如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应按6.3规定重新于双倍采样桶数中采取试料进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品不合格。6.6产品应由生产厂技术检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，证明书包括下列内容：生产厂名称、产品名称、规格、批号或生产日期、产品净含量和本标准编号。7包装、标识、贮存和运输
7.1产品用内村塑料袋的白铁皮桶包装（或由供需双方商定包装方法）。铁桶包装每桶净含量（25士0.25）kg、（35±0.35）kg、（40士0.40）kg、（150±1.5）kg、（180士1.8）kg。平均每桶净含量不得低于25.ckg.35.0kg.40.0kg.150.0kg.180.0kg7.2包装标志应符合GB191规定，包装上应清楚标明：生产厂名称、产品名称、规格、等级、批号或生产日期、净含量等字样并标印“怕雨”标志。7.3在贮存和运输过程中避免受潮。TKAOIKAca
中华人民共和国
化工行业标准
4A分子筛
HG/T2524—2010
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邯政编码100011)北京云浩印刷有限责任公司印装880mm×1230mm1/16印张头
字数18千字
2011年3月北京第1版第1次印刷
书号：155025·0895
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