【SN商检标准】 邻苯二甲酸酐纯度的测定差示扫描量热法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3807—2014
邻苯二甲酸酐纯度的测定
差示扫描量热法
Determination of purity of Phthalic anhydride-Differential scanning calorimetry (DSC)2014-01-13发布
小华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-08-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009所给出的规则起草SN/T3807—2014
本标准技术上参考采用ASTME928-2008《而差示扫描量热法测定纯度的标准试验方法》的A法(Standard Test Method for Determination of Purity by Differcntial Scanning Calarimctry).本标准由国家认证认可监替管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国东出人境检验捡疫局、中华人民共和国山东山人境检验检疫局。
本标准主要起草人：李政军、林华山、朱慧红.温健吕、刘能盛、黄宏、余银浩、林雨霏、翟翠、郑建国。
1范围
邻苯二甲酸酐纯度的测定
差示扫描量热法
本标准规定了邻苯二甲酸酐纯度的差示扫描量热法。本标准适用于邻苯二甲酸酐（纯座2规范性引用文件
SN/T3807-—2014
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T19466.1-2004塑料差示扫描量热法（DSC）第1部分：通则（ISO11357-1：1997.IDT）ASTME793用差分扫描量热法测量熔化和结晶热烩的标准试验方法（StandardTestMethodfor Enthalpies of Fusion and Crystallization byDifferential Scanning Calorimetry)3方法提要
用差示扫描量热仪测定邻苯二甲酸酐在氮气气氛下其热烩随温度的变化，对热饸-温度曲线进行积分得到相变过程中的焰变，对相变过程中某得到邻苯二甲酸酐纯度。
4材料和仪器
4.1正已烷，色谱纯。
4.2铟：纯度不低于99.99%
4.3氮气：纯度不低于99.99%。
温度下的烯变进行程序化处理，计算出该样品杂质含量，2004中5.1规定的差示扫描量热仪。差示量热仪必须在4.4差示扫描量热仪：符合GB/T19466.1保持标准的实验空温度下的房间中操作。应避免通风，阳光直射和突然的温度改变。4.5天平：称量准确度为士0.00001g。4.6样品血：符合GB/T19466.1-2004中5.2规定。5校准
按照仪器生产厂的建议校准量热仪。建议用分析纯物质检验温度范围的准确度。6分析步骤
6.1试验前样品血需用正已烷等溶剂清洗，待溶剂完全挥发后，在高温炉中400℃下加热1min，冷却，放人干燥器内备用
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6.2 在清净,于燥的样品,中称取 1 mg~3 mg试样,称量准确至 0.,0l mg,密封试样,尽可能使被封人样品Ⅲ的死体积保持最小；为避免试样在处理过程中（如称量、密封等)吸潮，应在干燥条件下操作。6.3将装有试样的样品血放人量热池稳定通人氮气，保护气流速30mI./mij~-titml./min,保护气纯度人于99.99%，
6.4将试样快速升温至比熔点(128℃~～134℃)低25℃的温度·使试样处于热平衡状态。6.5对试样以0.3℃/nuin~-0.7℃/min进行程序升温并使之熔化：观察熔融蜂的变化，继续升温至熔融峰同到基线并保持一段时问.保证试样熔融峰前后必要的基线。6.6试验结束后将试样冷却至室温.重新称量试样,如质量损失超过1%，试验结果无效。7结果计算
7.1得到附录A中图A.1所示试样熔融曲线，测定熔融蜂面积 ABCA；7.2将熔融峰面积AI3CA白基线向熔融曲线作垂线（DE），将熔融峰至少划分为10份；7.3确定分部 F处的温度TF，T为分部F的熔融温度,F由式(1)给出：AADEA
式中：
分部比：
分部面积；
熔融峰总面积。
7.4分部F的熔融温度T的计算：由于系统误差（如热阻)的存在而易引起温度漂移对纯度计算的影响.分部F的融温度T，需以纯铟熔融峰的前缘线的斜率校正确定：在与试样相同的试验条件下对钢进行试验：得到附录A中图A,2所示熔融峰。作图得到铟熔融峰前缘线的斜率1。结合图A,1的熔融曲线,在试样熔融分部 ADEA的E点作与斜率I相同的切线并与基线相交丁G,G点处温度即为熔融分部ADEA对应的熔融温度：
7.5将分部比的倒数（1/F)为X轴，此分部对应的熔融温度为Y轴作图，现图A.3。7.6通常情况下得到图 A.3所示的向上弯出的出线，通过不断对熔融积AA:A、AADEA加1:面积对1/F重新行修正见式（2）直到得到经过修正的接近线性的1/F-T关系，IAADCA +T
FAAbiA+c
式中：
-分部比：
AADEA-分部面积
-熔融峰总面积；
一修正面积，
7.7计算经校正的卡-
-1直线的斜率与截距T（纯试样熔点），并内式（3)得到T,=×+T。
式中：
T—试样实际熔点，单位为开氏度(K);斜率：
分部比：
（2）
-TKAONKAca
—纯试样熔点，单位为元氏度K)。7.8由式(4)计算得到试样中杂质的摩尔分数：X——(）x
式中：
杂质摩尔分数；
斜率，
-熔融焙，单位为焦每摩尔（J/mul)气体常数.8.311510J/(mul，K);纯试样的熔点，单位为开氏度(K)。AH
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如果主要杂质成分的熔融焰难以从其他有效资料中获得,可参考 ASTM E 793 对样品的熔融焙进行一个恰当的估测。
7.9山式（5)计算试样纯度的摩尔分数：X, =(1-X,) ×100%
式中：
8精密度
试样纯度，单位为摩尔百分数（mol%），小数点后保留两位有效数宁。8.1
重更性(r)
对标准样品的测定，同一实验空内两次测定结果的标准偏差应小于0.068mol%（95%置信度）。8.2
复现性（R）
对标准样品的测定，不同实验室间测定结果平均值的标准偏差应小于0.26mal%（95%置信度）。3
TTKAONKAca
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熔融焙
熔融烤
附录A免费标准下载网bzxz
（规范性附录）
样品熔融曲线
金属铟前伸斜率
温度/℃
金属钢前伸斜率示意图
-TKAONTKAca
校正过度
原始数据
校正不足
正确校正
纯度分析模型回归校准示意图
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