【SN商检标准】 出口氟石中氟化钙的化学分析方法

中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN/T0328—94
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出口氟石中氟化钙的化学分析方法Chemical analysis method forthe calcium fluride in export fluorspar1994-12-26发布
中华人民共和国国家进出口商品检验局1995-05-01实施
中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口氟石中氟化钙的化学分析方法Chemical analysis method forthe calcium fluride in export fluorspar1主题内容与适用范围
SN/T0328-94
本标准规定了出口氟石中氟化钙化学分析的试样细度、试剂和材料、分析步骤、结果计算和精密度。本标准适用于出口氟石中氟化钙量的测定。测定范围60%以上。本标准不适用于含锶氟石中氟化钙量的测定。2方法提要
试料以盐酸-硼酸-硫酸混合酸分解，在酸性条件下，预置EDTA标准溶液。以三乙醇胺掩蔽干扰物质，用氢氧化钾溶液调节酸度，使试液pH≥13。以钙黄绿素混合指示剂指示滴定终点，用EDTA标准溶液滴定。
3试剂和材料
3.1碳酸钙（基准试剂）。
3.2盐酸（1+1)。
3.3混合酸：每1000mL盐酸（1+1)中加入硼酸7.5g和硫酸（1+1)6.5mL。3.4三乙醇胺溶液（1+2)。
3.5氢氧化钾溶液（200g/L）。
3.6EDTA标准溶液（0.03mol/L）。3.6.1配制：
称取11.2g乙二胺四乙酸二钠，置于400mL烧杯中，加适量水，加热使其完全溶解。冷却至室温后稀释至1000mL，混匀。放置三天后使用。3.6.2标定：
称取约0.12g，精确至0.0001g，已在105土5℃千燥并恒重的碳酸钙（3.1)3份，分别置于250mL高型烧杯中，加少量水，盖上表面血，从杯口缓缓滴加盐酸（3.2)，直至全部溶解，加热驱尽二氧化碳，冷却，稀释至50mL。以下按5.3.3进行滴定，并随同做空白试验。3.6.3EDTA标准溶液相当于氟化钙的量T(g/mL)按式(1)计算：MX0.78007
V-V。
式中：T
-EDTA标推溶液相当于氟化钙的量，g/mL：M—碳酸钙基准试剂的量，g：
滴定碳酸钙消耗的EDTA标准溶液的体积，mL：中华人民共和国国家进出口商品检验局1994-12-26批准（1)
1995-05-01实施
SN/T0328—94
V。一空白试验消耗的EDTA标准溶液的体积，mL；0.78007--碳酸钙换算为氟化钙的换算系数。3.7混合指示剂
称取0.20g钙黄绿素（CsoH2sN2Q1s），0.12g百里香酚酸（Cs：HuN.O12）和20g无水硫酸钾于研钵中研匀，于105土5℃干燥1h后，盛于磨口瓶中，备用。4试样
试样通过80μm筛孔标准筛，并经105土5℃烘干。5分析步骤
5.1试料
称取约0.1g试样，精确至0.0001g。分析时称取2份试料进行平行测定，取其平均值。5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
5.3.1将试料（5.1)置于250mL高型烧杯中，加20mL混合酸（3.3），盖上表血，加热至微沸，不时摇动烧杯，使勿结底，直至烧杯中试液剩2～3mL（加热时间不少于20min）。5.3.2加50mL水，加热煮沸，冷却。5.3.3从滴定管中加入约为反应所需的80%EDTA标准溶液（3.6），加5mL三乙醇胺溶液（3.4），搅匀，加20mL氢氧化钾溶液（3.5），加适量混合指示剂（约0.05g）搅匀，立即在黑色衬垫上继续用EDTA标准溶液（3.6)滴定到绿色荧光突然消失，此为终点。6分析结果的计算与表述
氟化钙的质量百分数（%)按式（2)计算：CaF:(%) = TV=V) × 100 - 0. 780 07Am
式中：T
-EDTA标准溶液相当于氟化钙的量，g/mL；滴定所消耗的EDTA标准溶液的体积，mL；空白试验消耗的EDTA标准溶液的体积，mL；试料的质量，g：
A一试样中碳酸钙的质量百分数，%：0.78007
碳酸钙换算为氟化钙的换算系数。计算结果表示到小数点后二位。7精密度
重复性（r）=0.465-0.00351m
再现性（R）=1.177-
0.0084142
式中：n
氟石中氟化钙的质量百分数，%。（2）
应用说明：
SN/T0328-94
本标准在正常和正确操作情况下，由同一操作人员，在同一实验室内，使用同一器具，并在短期内，对相同试样所作两个单次测试结果之间的差值超过重复性（r），平均来说20次中不多于1次。本标准在正常和正确操作情况下，由两名操作人员，在不同实验室，对相同试样所作两个单次测试结果之间的差值超过再现性（R)，平均来说20次中不多于1次。如果两个单次测试结果之间的差值超过了相应的或R值，则认为这两个结果是可疑的。附加说明：
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国上海进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人钱葆龙、王彪、林凤琦、孙立冰。（京）新登字023号
SN/T0328-1994
中国标准出版社出版
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷1995年6月第一版
1995年6月第一次印刷
书号：155066·2-9933
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