【HG化工标准】 2,4-二氯氟苯

ICS 71.100.01; 87.060.10 G56 备案号：38625—2013 HG/T4406—2012 中华人民共和国化工行业标准 2,4-二氯氟苯 2,4-Dichlorofluorobenzene 2012-12-28 发布 2013-06-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 本标准按照 GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》起草，由中国石油和化学工业联合会提出，由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。本标准起草单位：江苏启和化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人：邢庆年、李春梅、李显龙、黄建军。 前言 使用本标准的人员应具备正规实验室操作经验。本标准未涵盖所有可能的安全问题，使用者需采取适当的安全和健康措施，并符合国家相关法规。 1 范围 本标准规定了2,4-二氯氟苯产品的要求、采样、试验方法、检验规则，以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于2,4-二氯氟苯的产品质量控制。化学结构式：CI；分子式：C6H3Cl2F；相对分子质量：164.99（按2009年国际相对原子质量）；CAS RN:1435-48-9。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用必不可少。注日期的引用文件，仅所注日期版本适用；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用： - GB/T6678—2003 化工产品采样总则 - GB/T6680—2003 液体化工产品采样通则 - GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 - GB/T9722—2006 化学试剂气相色谱法通则 3 要求 2,4-二氯氟苯的质量要求见表1。 4 采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数量应符合 GB/T6678—2003 中7.6的规定。采样管应符合 GB/T6680—2003 中6.2的规定。所采产品包装必须完好，采样时避免杂质进入。总采样量不得少于500 mL。样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、避光且密封良好的容器中，并粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期及地点。一个供检验，另一个保存备查。 表1 2,4-二氯氟苯的质量要求 指标 | 优等品 | 合格品 外观 | 无色或淡黄色液体 | 无色或淡黄色液体 2,4-二氯氟苯纯度（GC）/% | 99.50 | 99.20 低沸物含量（GC）/% | 0.05 | 0.10 二氯氟苯异构体含量（GC）/% | 0.20 | 0.30 1,2,4-三氯苯含量（GC）/% | 0.10 | 0.20 高沸物含量（GC）/% | 0.10 | 0.20 除非另有规定，检验结果按 GB/T8170—2008 中的修约值比较法判定。 5 试验方法 5.1 一般规定 除特别说明外，采用毛细管柱气相色谱法，分离2,4-二氯氟苯及其有机杂质，经氢火焰离子化检测器检测，采用峰面积归一化法定量。 5.2 外观评定 在自然光线下目视评定。 5.3 纯度及有机杂质含量测定 5.3.1 方法提要：采用毛细管柱气相色谱法。 5.3.2 仪器设备：气相色谱仪（灵敏度和稳定性符合 GB/T9722—2006 中6.3和6.4）；检测器：氢火焰离子化检测器（FID）；色谱柱：内径0.25 mm，长30 m，膜厚0.25 μm，固定相 14% 氰苯基/86% 甲基聚硅氧烷（如 DB-1701 或同等效果）；微量进样器：10 μL；色谱工作站或积分仪；移液管：2.0 mL。 5.3.3 试剂：二氯甲烷。 5.3.4 色谱条件：载气为氮气，具体操作条件可根据仪器选择最佳参数，包括载气压力、检测器温度、汽化室温度、燃烧气及助燃气流量、分流比、初始柱温、升温程序、进样量及定量方法。 5.3.5 测定步骤：根据色谱条件进行操作。