【SN商检标准】 进出口纺织品痕量铅的测定纳米二氧化钛富集-电感耦合等离子体发射光谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4022—2014 进出口纺织品 痕量铅的测定 纳米二氧化钛富集-电感耦合等离子体发射光谱法 Import and export textiles—Determination of trace lead Nano-titanium dioxide enrichment-ICP-AES method 2014-04-09发布 2014-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则编写。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国北京出入境检验检疫局，天祥（天津）质量技术服务有限公司。 本标准主要起草人：唐晓萍、刘阳、王静、韩晶、王强、崔莎莎、席再娟、王海琦、于涛、苗其来、张磊、周征宇、朱林平、严兰珍、胡雅洁、王寅超。 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了纺织品中可萃取重金属铅（Pb）含量的纳米二氧化钛富集-电感耦合等离子体发射光谱测定方法。 本标准适用于纺织品中可萃取重金属铅（Pb）含量的测定，含量范围：0.1 mg/kg～2 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。 GB/T 3922 纺织品色牢度试验 耐汗渍色牢度 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样用酸性汗液萃取后，在萃取液中加入纳米二氧化钛，用少量盐酸将吸附在纳米二氧化钛中的铅洗脱，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定洗脱液中的铅含量。 4 试剂和材料 除另有规定外，仅使用优级纯试剂和符合GB/T 6682规定的二级水。 4.1 浓硝酸：质量分数65%～68%。 4.2 浓盐酸：质量分数36%～38%，电子级。 4.3 纳米二氧化钛（TiO₂）：白色粉末状，平均粒径≤25 nm，比表面积60 m²/g～75 m²/g，纯度≥99.5%。使用前需经硝酸处理、洗涤、干燥并避光保存。 4.4 30%硝酸溶液：300 mL浓硝酸加入700 mL水中混匀。 4.5 10%硝酸溶液：100 mL浓硝酸加入900 mL水中混匀。 4.6 4%盐酸溶液：40 mL浓盐酸加入960 mL水中混匀。 4.7 酸性汗液：按GB/T 3922配制，现用现配。 4.8 铅（Pb）标准储备溶液（100 μg/mL）：由硝酸铅配制或使用有证标准物质。 4.9 铅标准工作溶液（10 μg/mL）：由储备液稀释并加入硝酸配制，短期保存。 5 仪器设备 5.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES） 5.2 恒温水浴振荡器（37℃±2℃，60次/min） 5.3 分液漏斗振荡器（200次/min） 5.4 离心机（4000 r/min） 5.5 分析天平（感量0.01 g） 5.6 具塞三角烧瓶（150 mL） 5.7 离心管（100 mL，聚四氟乙烯材质） 5.8 过滤头（0.22 μm） 5.9 分刻度吸量管（5 mL、50 mL） 注：所有玻璃器皿使用前需在20%硝酸溶液中浸泡24 h以上，并用水冲洗干净。 6 分析步骤 6.1 样品前处理 6.1.1 萃取 取有代表性样品，剪碎至5 mm×5 mm以下并混匀。称取4 g试样（精确至0.01 g），置于具塞三角烧瓶中，加入80 mL酸性汗液，使纤维充分浸湿。