【SN商检标准】 稀土硅铁合金及镁硅铁合金中稀土总量的测定电感耦合等离子体质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4025—2014 稀土硅铁合金及镁硅铁合金中稀土总量的测定 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） Determination of total rare earth content in rare earth ferrosilicon alloy and rare earth ferrosilicon magnesium alloy — Inductively coupled plasma mass spectrometry method 2014-11-19发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 2015-05-01实施 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准负责起草单位：中华人民共和国内蒙古出入境检验检疫局。本标准主要起草人：谢东滨、旭仁花、纪元、康菁。 1 范围 本标准规定了稀土硅铁及镁硅铁合金中稀土元素（镧、铈、镨、钕、铕、钐、镝、铒、钇、镱等）总量的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定方法。 本标准适用于稀土硅铁和镁硅铁合金中稀土总量的测定，测定范围为0.005%～6.00%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期版本适用；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。 GB/T 4010 铁合金化学分析用试样和制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 试样经硝酸和氢氟酸分解，并用高氯酸驱氟处理，在稀硝酸介质中，以氩等离子体作为离子化源进行电感耦合等离子体质谱测定，采用内标法进行校正。 4 试剂 除非另有规定，所用试剂均为优级纯，试验用水应符合GB/T 6682规定的一级水。 4.1 硝酸（ρ=1.42 g/mL）。 4.2 氢氟酸（ρ=1.15 g/mL）。 4.3 高氯酸（ρ=1.66 g/mL）。 4.4 硝酸溶液（1+1）。 4.5 硝酸溶液（98+2）。 4.6 过氧化氢（30%）。 4.7～4.13 稀土元素标准贮存溶液（1 mg/mL） 包括镧、铈、镨、钕、钐、铕、钒等标准储备溶液，均采用相应氧化物经950℃灼烧后称量配制，溶于硝酸并定容至100 mL容量瓶，或直接使用有证标准溶液。 （部分标准溶液配制步骤在原文中后续内容未完整提供）