【SN商检标准】 煤焦油和蒽油中钠、钾和钒含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4024—2013 煤焦油和蒽油中钠、钾和钒含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Determination of sodium, potassium and vanadium content in coal tar oil and anthracene oil — Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2013-11-06发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 2014-06-01实施 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准主要起草单位：中华人民共和国山西出入境检验检疫局、中华人民共和国宁波出入境检验检疫局、中华人民共和国陕西出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：赵发宝、陈建国、张避、潘亚利、杨燕强、吴海军、杨蒲晨、康利华。 1 范围 本标准规定了煤焦油和蒽油中钠、钾和钒含量的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。 本标准适用于煤焦油和蒽油中钠、钾和钒含量的测定，各元素测定范围如下： 钠：1～100 mg/kg 钾：1～100 mg/kg 钒：1～400 mg/kg 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期版本适用；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 试样在高温下完全灰化，残留物用四硼酸锂熔融，随后用盐酸溶解熔融物。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钠、钾和钒含量，采用外标法进行定量分析。 4 试剂和材料 除非另有说明，仅使用优级纯试剂，所用水应符合GB/T 6682规定的二级水。 4.1 四硼酸锂。 4.2 盐酸（ρ=1.19 g/mL）。 4.3 盐酸（1+4）。 4.4 稀释液：称取20.0 g±0.1 g四硼酸锂于铂金坩埚中，在1000℃马弗炉中熔融5 min，冷却后溶于盐酸溶液中并定容至2000 mL。 4.5 标准储备溶液： a）钠标准储备溶液（1000 mg/L） b）钾标准储备溶液（1000 mg/L） c）钒标准储备溶液（1000 mg/L） 均可按GB/T 602制备或使用有证标准溶液。 5 仪器 5.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 5.2 马弗炉（最高温度1000℃）。 5.3 分析天平（感量0.1 mg）。 5.4 铂金坩埚（50 mL～100 mL）。 5.5 坩埚钳（钳头包铂金套）。 5.6 电炉（带石棉网）。 5.7 电热板。 6 试样 取样前应将样品充分混合均匀。高凝点或高黏度样品应适当加热至流动状态后再混匀。 7 分析步骤 7.1 试料 称取混合均匀试料10.0 g±0.1 g（精确至0.0001 g）于铂金坩埚中，平行测定两份，取平均值。 7.2 试样溶液制备 7.2.1 将试料在电炉上缓慢加热，使挥发物挥发后置于马弗炉中，于900℃条件下灰化至完全。 7.2.2 加入四硼酸锂并混匀，在1000℃马弗炉中熔融至清亮透明。 7.2.3 加入盐酸溶解熔融物，转移至容量瓶中定容，作为待测溶液。 7.3 空白试验 随同试料进行空白试验。 7.4 混合标准工作溶液制备 准确移取钠、钾和钒标准储备溶液进行配制（后续步骤原文未完整提供）。