【行业标准】 进出口食品中砷、汞、铅、镉的检测方法 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T0448—2011
代替SV0448—1995
进出口食品中砷、汞、铅、镉的检测方法电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法Determination of arsenic,lead,mercury,cadmium in foodstuffs-ICP-MS method
2011-02-25发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2011-07-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替SN0448—1995&出口食品中汞和砷的测定》。本标准与SN0448—1995相比，主要技术变化如下：修改了标准的名称；
SN/T0448—2011
一修改了砷铅汞钢残留的消化方法，消化方法改为微波消化和密闭高压消化方法。修改了钟铅汞镉残留的检测方法，检测方法改为ICP-MS法，本标准出国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本标准主要起草人：高健会、肖亚兵、苏教、王伟、赵婷、王淞。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SV04481995.
1范围
进出口食品中砷、汞、铅、镐的检测方法、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法SN/T 0448—2011
本标准规定了用电感捐合等离子体质谱法（以下简称ICP-MS法）测定进出门食品中钟铅、汞、销含量的方法。
本标推适用于进出口食品（不包括食品添加剂）中确骼、乘、含量的测定。2规范性引用文件
日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文下列义件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注！件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格租试验方法3方法提要
试样经硝酸过氧化氢消解，进行ICP-MS测定，ICPMS由离子源和质谱仪两个主要部分构成，试样溶液经过雾化由载气送入ICP炬焙子，经离了采集系统进入质谱仪经过蒸
发，解离、原子化电离等过程，转化为带正电荷的离质谱仪根据质荷比进行分离，对手·定质荷比·质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比，即试样中元素浓度与质谱的积分面积成正比。与标准系列比较定量。
4试剂和材料
4.1硝酸（70%，质量浓度）：MOS级高纯试剂mL硝酸慢慢加人980mL超纯水中。4.2硝酸（2+98，体积比），取204.3过氧化氢（30%，质量浓度）：MOS级高纯试剂。4.4内标溶液I.i.Sc.Ge.Y.In.Tb.Bi)：10mg/1.。4.5内标溶液\Li.Sc.Ge.Y.In.Tl.T3i)1mg/L：分取内标储备溶液5mil.于50mL容量瓶中，用硝酸(2—98)稀释至刻度，此溶液浓度为1mg/L。4.6碑、铅、汞、钢、金元素标准储备溶液：分别为100g/ⅡL。4.7砷，铅、镉元素混合标准溶液10g/ml：分别取元素标准储备溶液5mL于50ml.穿量瓶中，用硝酸（2+98）稀释至刻度，此溶波浓度为10mg/1。4.8汞、金元素混合标准溶液2μg/mL分别取汞、金元素标准储备溶液1mL于50mL容量瓶中，用硝酸（2+98)稀释至刻度，此溶液浓度为2mg/1。4.9去离了水：分析用水GB/T6682中的-级水，电阻率18.2MQ/cm。4.10液氩或高纯氩气（纯度≥99.999%）4.11高纯氮气（纯度99.999%）。SN/T 0448-2011
5仪器
5，1，电感耦合等离子体质语分析仪（仪器参数及使用条件参见附录A）。5.2微波消解炉（微波消解条件参见附录B）。5.3密封消解罐（聚四氟乙烯材料特制）。5.4超纯水机。
5.5恒温T燥箱（300）。
6分析步骤
6.1试样消解
在采样和制备过程中应注意不使试样受到污染。所有玻璃器血及消化罐均需要以（1十41)硝酸浸泡24h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。根据试样状态，一般液体试样称取2.0g～5.0 g精确至0,01g),固体试样称取 0.5g~1.0 g（精确至0.01g）。将试样置于聚四氟乙烯消化罐（5.3)中，加人4mL硝酸（4.1),浸泡1h,再加入1ml.过氧化氧（4，3），盖上密封盖，放人恒温干燥箱或微波消解炉（5.2)中，调节恒温干燥箱湿度140℃~160℃加热3h～4h：微波消解炉功率和加热时间至最佳程序，参见附录B，消解结束后，冷却，将消化液转移至50ml容量瓶中，用去离子水冲洗消化罐内壁3次以上，稀释至刻度，混勾，待测。可根据样品中元素的实际含量哲当稀释样：确定稀释因子。取与消化试样相同量的硝酸（4.1)和过氧化氢（4.3），按同一试样消解方法做试剂空白试验。6.2标准系列制备
取10μg/mL砷、铅、翁元素混合标准溶液、2g/mL求、金标准溶液各5ml用硝酸（2+98）稀释至50mL，成为标准使用溶液，分取此标准使用溶液0mL、0.10mL,0.25mL、0.5mL、1.0 mL、2.5mL分别置于100ml容量瓶中，用硝酸（2十98)稀释至刻度，此混合标推工作溶液中各元素浓度见表1
表1混合标准溶液中各元素浓度
Hg/(ng/mL)
As.Cd,Ph/(ng/nL)
系列1
系列2
系列3
系列 4
注：可根据样品中杂质的实际含量确定标准系别中各金属元素的具体浓度，6.3测定
系列5
系列6
按照ICP-MS仪器的操作规程.调整仪器至最佳工作状态：参考条件参见附录A：分析中应用内标，采用ICPMS分析方法中内标校正定量分析方法测定。待仪器稳定后，按顺序依次对标准液、空百溶液和试样溶液进行测定，
7结果计算
试样中各元素含量按式(1)进行计算：计算结果保留两位有效数字2
式中：
X,-xVxF
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一分析试样中的金属元素的含量，单位为毫克每下克（mg/kg）或笔克每升（mg/1.）；X
分析试样溶液中被测元素的浓度（扣空白后），单位为纳克每毫升（ng/nL）：一测试溶液的体积：单位为毫升(mI)：F
稀释因子；
分析试样的质量，单位为克或毫升(g或mL)。8测定低限、精密度
8.1测定低限
当取样量为1高，定容50mL时.本标准检出限，砷、铅为0.05mg/kg，俩，汞为0.02mg/kg8.2精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。3
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雾化器
取样锥/裁取
高频发射功率
样品提升速率下载标准就来标准下载网
采深度
样品提升量
轴偏移(amu)
分辞率（W-10%）
附录A
（资料性附录）
ICP-MS7500cx的参考工作条件\表A.1ICP-MS7500cx（Agilenl)仪器工作条件Bahinglon高盐雾化器
石英一体化，1.5mm中心通道
1.0/0.4mND
0.4ml/min
灵敏度cps/pph(积分时间0.1 s）精密度(RSD)
背景（cps）
氧化物比值
双电荷比值
雾化室
雾化室溢度
载气流速
混合气流量
等离子气流垫
威气流量
ICP-MS7500cx（Agilent）仪器测置参数7.00±0,10
89.00±0.10
元素的质荷比及内标元素选择
元素的质荷比
111,114
206,207,208
积分时间
石英双通道scott雾化室
0.85L/min
0. 28 L/min
15.0L/min
5nI/min
205.00±0.10
0.65--0.80
内标元素
1）非商业性声明：附录A所列参数是用Agilent7500cx电感据合等离子体质谱仪完成的，此处列出试验用仪器型号仅处为了提供参老并不涉及商业月的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪翌条件
控制温度/℃
加热时间/min
附录B
（资料性附录）
微波消解条件2
CEMMARS微波消解条件
消化程序
SN/T0448—2011
非商业性内明：表B.1所列参数是用CEMMARS微波消解仪完成，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供2
参考，并不涉及商业目的，鼓标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器S
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