【国家标准(GB)】 锡酸钠化学分析方法 第4部分：铅量的测定 原子吸收光谱法

ICs 71. 040. 40
中华人民共和国国家标准
GB/T 23278.4--2009
锡酸钠化学分析方法
第4部分：铅量的测定
原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of sodium stannate-Part 4:Delerminalion or lead content-Flame atomic ahsorption spectrometry2009-01-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
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2009-11-01实施
GB/T23278《酸钠化学分析方法》共分为8个部分：第1部分：镊量的测定
碘酸钾滴定法；
第2部分：铁量的测定
第3部分：砷量的测定
1,10-二氮杂非分光光度法;
砷锑铝蓝分光光度法；
原子吸收光谱法：
第4部分：铅量的测定
第5部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法；第6部分：游离碱的測定中和滴定法；第7部分：碱不溶物的測定重量法；第8部分：硝酸盐含的测定“离子选择电极法。本部分为第4部分。
本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分出全闲有色金属标准化技术委员会归几。本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。本部分由柳州华集团有限公司、云南红河州山人境检验检疫局参加起草。本部分主要起草人：丁锡波、徐登琼、姜玻、林文霜、江寨伸、张静、叶素娟。品伴网http://foodmate.neGB/T 23278.4—2009
1范围
锡酸钠化学分析方法
第4部分：铅量的测定
原子吸收光谱法
GB/T23278的本部分规定了锡酸钠中铅含量的测定方法。本部分适用于锡酸钠中铅含量的测定，测定范围为0.0010%～0.0030%。2方法提要
GB/T 23278.4--2009
试料以正水分解，在10%的王水介质中，于火焰原子吸收光谱仪波长283.3nm处，用空气-乙炔火焰测定。
3试剂
试验用水为三级蒸馏水。
3. 1硝酸(pl, 42 g/mL)。
3.2盐酸(pl.19g/mL)。
3.3王水。
3.4铅标准贮存溶液：称取0.5000g金属铅（质最分数299.999%），置于200ml烧杯中，加人20 mL(1+2)硝,微热溶解,取下冷却,移入1 000 ml.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 ml含 500 g铅。
3.5铅标准溶液：移取20.00mL铅标准贮存溶液（3.4)于200ml容量瓶中，加入5mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度混匀，此溶液1 tmL含50μg铅。4仪器
原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯、氛灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。特征浓度：在与测量溶液的基体一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0,12产g/mL；精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；-工作曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
5试样
试样需密封包装。
6分析步骤
6.1试料
称取 2. 0 g 试样(m),精确至 0. 000 1 g1
GB/T 23278.4—2009
6.2测定次数
独立地进行两次测定，坡其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
将试料（6.1)置于150tnL烧杯中，加人5mL王水（3.3），盖上表血，低温加热至溶解完全：取6.4.1
下稍冷，用水吹洗表血及杯壁，移去表皿，冷至室温：用水移人50mL(V)容量瓶中，稀释至刻度，混匀6.4.2使用氛灯消除钠的十扰，于原了吸收光谱仪波长283.3nm处，与标准溶液系列尚时，用水调零，测量溶液的吸光度。所测得的吸光度减去空自试液的吸光度，从标推工作曲线查铅的浓度（p)。6.5标准曲线的绘制
6.5.1分别移取0.00mL、1.00mL、2.00ml、3.00mL、4.00mL,5.00ml铅标准溶液（3.5).分别置于100mL容景瓶中，加入10mL王水(3.3），用水稀释率刻度，混匀。6.5.2用空气-乙炔火焰，在与试料溶液测定相同的条件下.测量标准溶液的吸光度，减去“零”标准溶液的吸光度，以铅的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。分析结果的计算
铅含量以锑的质量分数w(Pb)计，数值以%表示，按公式(1)计算：w(Pb)=-Vx10 ×100
式中：
p—自.1.作曲线上查得铅浓度，单位为微克每毫升(pg/mL)；V——测量试液体积，单位为毫升(mL)n—试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至小数点后位。
8精密度
8. 1 重复性
·（1)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（)按表1数据采用线性内捕法求得。
zw(Pb)/%
8.2再现性
重复性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内法求得。表 2再现性
(Pb)/%
伴网httn：
质量保证和控制
GB/T23278.4—2009
应用国家级标准样品或行业级标推样品（当前两者没有时：也川用控制标样替代），每周或两周校核一次本分析方法的有效性。当过程头控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核http//foodmate.neGB/T 23278. 4-2009
打到H期：2009年8月31月
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