【国家标准(GB)】 锡酸钠化学分析方法 第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法

ICS71.040.40
中华人民共和国国家标准
GB/T 23278.2—2009
锡酸钠化学分析方法
第2部分：铁量的测定
1，10-二氮杂菲分光光度法
Methods for chemical analysis of sodium stannatePart 2:Determination of iron content-1, 10-phenanthroline photometric method2009-01-05发布
中华入民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-11-01实施
CB/T23278《锅酸钠化学分析方法》共分为8个部分：第1部分：锡量的測定
第2部分：铁量的测定
第3部分：砷量的测定
碘酸钾滴定法；
1,10-二氮杂非分光光度法：免费标准下载网bzxz
砷锑钼蓝分光光度法；
第4部分·铅的测定
原子吸收光谱法；
第5部分：钾量的定
孔雀绿分光光度法：
中和滴定法；
-第6部分：游离碱的测定
·第7部分：碱不溶物的测定重量法，第8部分：硝酸盐含量的测定
离子选择电极法。
本部分为第2部分。
本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由云南锡业集团有限贵任公司负责起草。本部分出柳州华锡集团有限公司、云南红河出入境检验检疫局参妞起草，本部分主要起草人：海兰、张丽梅、张红玲、林文霜、曾丽华、江寨生张静。Hkhttn://mFoodmgfa
GB/T 23278.2—2009
1范围
锡酸钠化学分析方法
第2部分：铁量的测定
1，10-二氮杂菲分光光度法
GI3/T23278的本部分规定了酸钠中铁含量的测定方法。本部分适用于酸钠中铁含量的测定，测定范围为0.00025%-~0.040%。2方法提要
GB/T23278.2—2009
试料经盐酸溶解，用酒石酸、EDTA掩蔽锡、铅等共存元索的于扰，在pH6～pH7溶液中，用盐酸羟胺将Fe(IⅡ)还原为Fc(I）,与1,10-二氮杂菲生成红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。
3试剂
试验用水为三级蒸瑙水。
3. 1 盐酸(pl. 19 g/mL)。
3.2过氧化氢（30%）。
3.3盐酸(1+19)。
3,4氨水(2÷1)
3.5酒石酸溶液（200g/L）。
3.6EDTA溶液(25 g/L)。
3.7对硝基酚溶液(I g/L)。
3.8盐酸羟胺溶液（100g/L)。
3.91，10-二氮杂非溶液（2.5g/1.).称取0.25g1,10-二氮杂非，溶解于10mL无水乙醇中，用水稀释至 100 mL.
3.10铁标推贮存溶液：称0.1000g金属铁（质量分数=95.99%）于200mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.1），盖上表血，加1mL过氧化氢（3.2)，微热溶解完全并煮沸赶尽氯气，冷却。用水吹洗表血及杯，移人1000ml容量瓶中，稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100μg铁。3.11铁标推溶液：移取50.00mL铁标准存溶液于500ml.容量瓶中，加2mL盐酸（3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含10pg铁。4试样
试样需密封包装。
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样mg），精确至0.0001gCB/T 23278.2—2009
铁含量/%
5. 2测定次数
表1试料称量表
试料量/k
独立地进行2次测定，取其平均值。5.3空白试验
随同试料做空白试验。
5.4测定
试液总体积/mL
分取试被体积/mL
5. 00~10. 00
5.4.1将试料（5.1)置于100mI.烧杯巾，加人5mL盐酸（3.1)，盖上表皿，温热溶解完全，将试液蒸至3rnL左右，移去表血，冷却。
5.4.2当试料中铁含量大丁0.005%时，加入15mL盐酸（3.1），盖上表血，温热溶解完全后，移去表血，冷却，用盐酸（3.3)将试液移人100ml.容量瓶中并稀释至刻(V），混匀。移取5.00mL-~10.00ml试液(V.)置于100mL烧杯中
5.4.3沿杯壁加人5mL酒石酸溶液（3.5）、2mLEDTA溶液（3.6)，每加入~种试剂均需摇匀。5.4.4以对硝基酚溶液（3.7)作指示剂调，用氮水（3.4)中和至溶液刚变黄色（pH6~pH7），加人2mL盐酸羟胺溶液（3.8），5mL1，10-二氮杂菲溶液（3.9），将溶液移人50ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。放置15 min。
5.4.5移取部分试液于2cm比色显中，以空白溶液为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量（m）。5.5工作曲线的绘制
5.5.1移取0.00mL.0.50 ml.、1.00mL.2.00ml、1.00 mL6.00mL,8.00mL铁标准溶液(3.11)分别置于一组100mL烧杯中，以下按5.4.3～5.4.4进行。5.5.2移取部分试液于2cm比色血中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的计算
铁含量以铁的质最分数(Fe)计，数值以%表示，按公式(1)计算：w(Fe) = m, - V.×10 6
mo - V,
式中：
-工作曲线上查得的铁量，单位为微克（ug）：Ve——试获总体积，单位为毫升（mL)；Vl——分试液体积,单位为毫升（mL)：-试料的质量，单位为克(g）。m.
所得结果表示至小数点后三位；若铁含量小丁0.010%时，表示至小数点后四位。7精密度
7. 1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范用内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（+），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（\)按表2数采用线性内插法翡得。
w(Fe)/%
0. 000 4C
注：重复性(r)为2.83S,,S,为重复性标准差，7.2再现性
表 2 至复性
0,0013
GB/T23278.2—2009
0,002 0
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差俏不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法获得，
表3再现性
w(Fe)/%
注：再现性（R)为2.83Ss,SR为再现性标准差，8质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两各没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标谁的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误屑，重新进行校核。品伙伴网http://foodmate.neGB/T 23278. 2-2009
打印[1期：2009年8月31日
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国家标准
锡酸钠化学分析方法
第 2 部分：铁量的测定
1,10-二氮杂菲分光光度法
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