【国家标准(GB)】 锡酸钠化学分析方法 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法

ICS 71. 040. 40
中华人民共和国国家标准
GB/T 23278.1—2009
锡酸钠化学分析方法
第1部分：锡量的测定
碘酸钾滴定法
Methods for chemical analysis of sodium stannate-Part 1: Determination of tin content-Titration2009-01-05发布
华人民共和国国家质量监督检验检疫总局新国防信
中国国家标准化管理委员会
2009-11-01实施
CB/T23278&锡酸钠化学分析方法》共分为8个部分：第1部分：锅量的测定
碘酸钾滴定法；
-第2分：铁量的测定
1,10-二氮杂菲分光光度法；
第3部分·砷量的测定
砷锑钥蓝分光光度法；
原子吸收光谱法：
第1部分：铅量的测定
第5部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法；第6部分：游离碱的测定中和滴定法；第7部分：碱不溶物的测定重量法；第8部分：硝酸盐含量的测定离子选择电极法，本部分为第1部分。
本部分山中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由云南业集团有限资任公司负资起草。木部分出柳州华锡集团有限公司，云南红河州出人境检验检疫局参加起卢。GB/T 23278.1—2009
本部分主要起草人：丁锡波、普丽、高卷霞、苏坤、林义霜、江寨伸、正丽仙、寿洁云。r品伴网http://foodmate.ne1范围
锡酸钠化学分析方法
第1部分：锡量的测定
碘酸钾滴定法
GB/T23278的本部分规定了锡酸钠中锡含量的测定方法。本部分适用于锡酸钠中锡含量的测定，测定范围为35.00%～44.00%2方法提要
GB/T 23278.1—2009
试料经盐酸溶解，用铁粉、金属铝还原（IV）为锡（Ⅱ），铁粉消除溶解氧的影响，淀粉为指示剂，硼酸钟标雅榕液滴定）。
3试剂和装置
试验用水为三级蒸馏水。
3.1金属铝（质量分数≥99.5%）。3.2还原铁粉（通过0.074mm筛）。3.3金属锡（质氧分数≥99.85%）。3. 4盐酸(p1. 19 g/mL)。
3.5 盐酸(1+1)。
3.6碘酸钾标准滴定溶液厂c（1/6KI0.）0.05mol/L]。3.6.1配制：称取17.9g碘酸钾溶于500m1.水中，加人89.5g碘化钟和10g无水碳酸钠溶解，用水稀释至10 L，摇匀。
3.6.2标定：称取0.1200g（ma）金属（3.3)置于300mL锥形瓶中，加人1g还原铁粉（3.2）,80mL盐酸（3.5），将锥形瓶接上还原装置：低温加热至锡溶解，加20mL水，加人1.5g金属铝（3.1）。连续揉动锥形瓶至大部分金属铝溶解，继续加热煮沸试液至产生大气泡1分钟左右：在二氧化碳气保护下，将锥形瓶放入冷水槽中冷却至窄温。取下锥形瓶，立即加人5mL淀粉溶液（3.7），用碘酸钾标准滴定落液滴定至浅监色为终点（V）。同时做空白试验(V）。按式(1)计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度：m.rw(Sn)
C = 59. 35 ×(V, -V) ×10-
式中：
碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔得升（mal/I）me
tu(Sn)
金属量，单位为克（g)；
销的质量分数：
-标定时，滴定标准所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为密升（m工）；V。一-…标定时，滴定空白试液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；，锡（1/2Sn）的摩尔质最，单位为克摩尔（g/mol）。59.35
平行标定三份，其极差值不大于1.5×101mol/I.时，取其平均值，否则重新标定。-1)
3.7淀粉溶液（10g/1.）；称取1g可溶性淀粉置于300mL烧杯中，加20nL水，调成浆状，搅拌下加人20mL.氢氧化钠游液（25g/L），搅拌溶解，加入60mL.水。3.8二氧化碳气。
GB/T 23278.1—2009
3.9还原装置。
还原装置见图1。
4试样
橡皮案：
玻璃管：
一橡皮管：
-300ml.锥形瓶。
试样需密封包装。
5分析步骤
5.1试料
图1还原装置
称取0.3g试样（m），精确至0.0001g.5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。5. 3空白试验
随同试料做空白试验(Va)。
5.4测定
5.4.1将试料（5.1)置于300mL锥形瓶中，加入1g还原铁粉（3.2),加人100mL盐酸（3.5)。5.4.2将锥形瓶接上还原装置，低温加热至试料和铁粉完金溶解。5.4.3通人二氧化碳气并放入冷水槽中稍冷。5.4.4加人1.5g金属铝（3.1)，停止通人二氧化碳气，连续摇动锥形瓶至大部分金属铝溶解，继续加热煮沸试液至产生大气泡1min左右。在二氧化碳气保护下，将锥形瓶放人冷水槽中冷却至室温。5.4.5取下锥形瓶，立即加人51nL淀粉溶液（3.7），用碘酸钾标准滴定溶液（c)滴定至浅蓝色为终点(V.)。
6分析结果的计算
锡量以的质量分数u(Sn)计，数值以%表示，按公式(2)计算：w(Sn)=c.(V,Vet)×59.35×10
式中：
碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每（mol/L）2
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（2）
GB/T23278.1—2009
测定时，滴定试料溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为靠升（mL）；一测定时，滴定空自试液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：-试料的质量，单位为克（g);
59.35-—锅（1/2Sn）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。所得结果表示至小数点后两位。7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据来用线性内插法求得。
u(Sn)/%
7.2再现性
重复性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法求得：表2再现性
w(Sn)/%
8质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样督代），每周或两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时、应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。h+
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碘酸钾滴定法
第 1 部分量的测定
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2009年6月第一版2009年6月第一次印刷*
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