【国家标准(GB)】 锡酸钠化学分析方法 第6部分：游离碱的测定 中和滴定法

ICS71.040.40
中华人民共和国国家标准
GB/T23278.6--2009
锡酸钠化学分析方法
第6部分：游离碱的测定
中和滴定法
Methods for chemical analysis of sodium stannatc-Part 6.Determination of free alkali contentTitration2009-01-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-11-01实施
GB/T23278《锡酸钠化学分析方法》共分为8个部分：碘酸钾滴定法；
第1部分：锡量的测定
1,10-二氮杂菲分光光度法；
第2部分：铁的测定
第3部分：砷量的测定
第1部分;铅量的测定
砷锑钼蓝分光光度法；
原子吸收光谱法；
第5部分：锑量的測定
孔雀绿分光光度法：
第6部分：游离碱的测定中和滴定法：第7部分：碱不溶物的测定重量法；离子选择电极法。
-第8部分：硝酸盐含量的测定
本部分为第6部分。
本部分出中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。本部分柳州华锡集团公司、云南红河州出入境拾验检疫局参加起草。本部分主要起草人：杨自华、解惠芳、林文霜、寿洁云、江寨仲、胡垦炜。rHkhttn//mFoodmgfan
GB/T 23278. 6--2009
1范围bzxZ.net
锡酸钠化学分析方法
第6部分：游离碱的测定
，中和滴定法
GB/T23278的本部分规定了镐酸钠中游离碱的测定。本部分适用于镊酸钠中游离碱的测定，测定范围为0.50%～10.00%。2方法提要
GB/T23278.6—2009
试料以水溶解。用氯化与锡酸钠作用，生成锡酸钡沉淀，使游离碱与锡酸根分离。以酚献为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定，测定游离碱量3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用不含一氧化碳的三级蒸馏水。3.1氯化锁溶液（200g/L）
3.2酚酸指示剂溶液(10 g/L)。
3.3甲基红-溴甲酚绿指示剂溶液：30tmL漠甲酚绿溶液（1g/L）与20mL中基红乙醇溶液（2g/L）混合。
3.4碳酸钠标准溶液（c1-0.015110)/1）：称取0.3975名基准碳酸钠（预先在270℃~300℃烘F至恒重）于200rmL烧杯中，以水溶解，用水移入250mL溶量瓶中并稀释至刻度，混匀。3.5盐酸标准滴定溶液（cHcl=002mal/L)。3.5.1配制：移取9.0ml盐酸(pl1.19g/mL），注入5000mL水中，混匀。3.5.2标定：移取25.00ml.V,)碳酸钠标准溶液三份（3.1），分别置于300mL锥形瓶中，加人10滴甲基红-溴甲甲酚绿指示剂溶液，摇勾，用盐酸标推滴定溶液（V）滴定至试液由缘色转变为暗红色，煮沸30s，冷却至室温，继续滴定至试液暗红色。按式(1)计算盐酸标准滴定溶液的实际浓度C：C
式中：
盐酸标难滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mal/L)；C
c1一碳酸钠标雅溶液的浓度，单位为摩尔得升（mol/L）：VI—移取碳酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL)：V一标定消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。平行标定三杯的结果极差不大于5×10mal/L时，取平均值。否则重新标定。4试样
试样需密封包装。
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试料（m），精确至0.0001g。（1)
GR/T23278.6—2009
游高碱含/9%
0.50~2. 00
22. 00~10. 00
5.2测定次数
表 试料称取量
试料查/g
独立地进行2次测定，取其平均值。5.3空白试验
随同试料做空白试验(V。）。
5.4测定
氧化钡溶液/ml.
分取试液体积/ml.
5.4.1将试料（5.1)置于100ml烧杯中，加人20mL水，摇动至试料溶解完全。用少量水将试液移人100mL(V2)容量瓶中，按表1加入氟化溶液（3.1)，用水稀释至刻度。摇勾，净置片刻，用慢速定量滤纸于过滤于100mL千烧杯中，
5.4.2按表1分取试液（V,)置于300mL锥形瓶中，加人2滴酚酷指示剂溶液，播勾：用盐酸标准滴定溶液滴定至试液由红色转变为尤色为终点（V)。6分析结果的计算
游离碱含量以游离碱的质显分数w响离计，数值以%表示，按公式（2)计算：C- (V--Vo) - V, ×10-\× 40. 00高记
-盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；V-
-×100
战液消耗盐酸标准滴定溶的体积，单位为毫升（mL)；Vu——空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升试液总体积，单位为毫升（mL)；氢氧化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）试料的质量，单位为克（g）。
所得结果表示至小数点后二位。7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(-)的情况不超过5%，重复性限（\)按表2数据采用线性内插法获得。
表 2重复性
um前显 / %
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法获得。网h+n
高晚 /%
质重保证和控制
表3再现性
GB/T23278.6—2009
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也订用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。http://foodmate.neGB/T 23278. 6-2009
打印日期：2009年8月31H
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第6部分：游离碱的测定中和滴定法GB/T 23278. 62009
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