【国家标准(GB)】 锡酸钠化学分析方法 第8部分：硝酸盐含量的测定 离子选择电极法

ICS 71. 040. 40
中华人民共和国国家标准
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锡酸钠化学分析方法
第8部分：硝酸盐含量的测定
离子选择电极法
Methods for chemical analysis of sodium stannatePart 8 ,Determination of nitrate content-lon selective electrode method2009-01-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码防供
中国国家标准化管理委员会
2009-11-01实施
GB/T23278&锅搬钠化学分析方法》共分为8个部分：“第1部分，量的测定
碘酸钾滴定法；
“2部分：铁量的测定
110-二氮杂非分光光度法；
第3部分：砷量的测定
砷锑钼蓝分光光度法；
原子吸收光谱法；
第4部分：销量的测定
一第5部分：量的测定孔雀绿分光光度法；第6部分：游离碱的测定中和漓定法；…第?部分碱不溶物的测定重量法；第8部分：硝酸盐含量的测定离子选择电极法。本部分为第8部分，
本部分由中国有色金属［.业协会提山。本部分面全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。本部分由柳州华集团有限公司、云南红河出入境检验检疫局参加起草。GB/T 23278.8—2009
本部分主要起草人：赵如琳，海兰、张红玲、蔡茜，白艳华、林文霜、覃玉秋、张静。1
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1范围
锡酸钠化学分析方法
第8部分：硝酸盐含量的测定
离子选择电极法
GB/T23278的本部分规定了锡酸钠中硝酸盐的测定方法。本部分适用子锡酸钠中硝酸的测定，测定范围为0.020%～0.60%。2方法提要
GB/T 23278.8—2009
试料以水分解完全，用稀硫酸中和至沉淀完全后过滤，使硝酸盐与Sn(IV)分离，然后在pH4～pH5的硫酸铝-硫酸银硼酸-氨基磺酸介质中，以液膜硝酸根离了电极为指示电极，用离子计或pH/mV测量仪测定硝酸盐。
3试剂
试验用水为三级蒸馏水。
3.1硫酸亚。
3.2硫酸(1+1)。
3.3硫酸(1+5)。
3.4氨氧化钠溶液（200g/1.)。
3.5硫酸铝-硫酸银-硼酸溶液：称取16.7g硫酸铝LA12（SO），·18H,0]、1.7g硫酸银、1.2g硼酸，辫于900mL水中，用水稀释至1000mL，贮存于棕色瓶中。3.6氨基磺酸溶液（25 g/L)。
3.7甲基橙液(1 g/L)。
3.8硝酸热标准贮存溶液：称取4.0775g硝酸钾（子120℃~130℃干燥至重）.置于250mL烧杯中，加人20nl.水溶解，移人250ml穿量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含10mg硝酸盐(NO)。
3.9硝酸盐标准溶液A：移取50.00mL硝酸标准贮存溶液（3.8)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg硝酸盐（NO,）。3.10硝酸盐标准溶液13：移取50.00mL硝酸盐标推溶（3.9）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg硝酸盐4.1硝酸根离了选择电极：要求硝酸盐含量在102mal/L-~10-mol/L内，电极电位与浓度的负对数呈线性关系。电极在使用前应从保护套中拔出·然后以水洗至电位值大于300mV以上进行测定。4.2参比电极。
4.3离子计或pH/mV测量仪：精度0.1mV。4.4电磁搅扑器。
5试样
试样需密包装。
GB/T 23278.8-—2009
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样(m），精确牟0.0001g。表 1 试料称量表
硝酸盐/%
0.020~0.050
2*0.050~0.60
6.2测定次数
试料/g
独立地进行2次测定，取其平均值，6.3空白试验
硫酸(3. 2) / 1nL
定溶液体积/mL
随同试料做空白试验，称取1.6200名硫酸亚（3.1）于-.-组100mI.烧杯中，加入5mL硫酸（3.2）和1mL过氧化氛（30%），加热溶解完全，蒸发至近干，吹少许水溶解，加1.5mL硫酸（3.2)，用氢氧化钠溶液（3.4)中和至pH为1,使大量锡沉淀，冷却至室温，用水移人50nL容最瓶巾，混勾，过滤，备用。
6.4测定
6.4.1将试料6.1)置于100mL烧杯中，不断播动下加10nL使试样溶解完全，按表1滴加硫酸(3.2)中和试液至沉淀完企，并补加5ml.~10mL水摇散沉淀（pH为1），冷却至室温，用水移入50mL容最瓶中，以水稀释至刻度(V。），混勾。过滤。6.4.2移取20.00mL滤液（V.）于50mL或100mL容鼠瓶(Vz)中，加人5mL或10ml硫酸铝-硫酸银-硼酸溶液（3.5）,0.5mI氨基磺酸溶液（3.6），1滴甲基橙液（3.7），用氢氧化钠溶液（200g/L和20g/L)及硫酸(3.3)调至济液刚变黄色，以水稀释至刻度，混勾。6.4.3将上述溶液全部过滤于于燥的50mL或100mL烧杯中，放人揽拌子，插人硝酸根离子选择电极和参比电极，在电磁揽拌下，于离子计或PH/mV测量仪上测量乎衡电位值，从工作曲线上查出相应的硝酸盐浓度(c)。
注：平衡单位系指搅拌状态下，电极电位每分钟的变化不大于0.2mV。6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0.20mg.0.50ug、1.0mg.2.cmg、5.0mg.10.0mg、20.0mg.50.0mg.100.0mg硝酸盐标准溶液（3.10），分别置于一组100mL容量瓶中，各加人20mL试料空白（6.3），以下按6.1.2~6.4.3操作
6.5.2按硝酸盐浓度由低到高的次序与试液同时进行测定。以硝酸盐浓度值的负对数值为横坐标，电位值为纵坐标绘制工作曲线。
7分析结果的计算
硝酸盐含量以硝酸盐含量的质量分数（NO：）计，数值以%表示，按公式(1)计算：w (NO5) = @. Vo Vz×10-
ma- Vi
武中：
自T\作曲线上查得的硝酸盐的浓度，单位为毫克衔毫升（mg/mL)；o
V。一试液的总体积，单位为毫升（mL）；V
分取试液的体积，单位为亳升（ml)；测定溶液的体积，单位为毫升（mL）V,-.
一试料的质量，单位为克（g）。所得结果表示至小数点后三位。若硝酸盐含量小于0.010%时，表示至小数点后四位。2
８精密度
8. 1 重复性
GB/T 23278.8—2009
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差假不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法获得。
表 2 重复性
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R）的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法获得。
表3再现性
w(NO5)/%
质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。品伙伴网http
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打印H期：2009年8月31日
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锡酸钠化学分析方法
第8部分：硝酸盐含量的测定
离子选择电极法
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