【国家标准(GB)】 铝及铝合金化学分析方法 第19部分：锆含量的测定

ICS77.120.10
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.19—2008
代替GB/T6987.19-2001
铝及铝合金化学分析方法
第19部分：锆含量的测定
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part 19:Determination of zirconium content2008-03-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-09-01实施
KAoNiKAca-
GB/T20975.19—2008
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》是对GB/T6987—2001《铝及铝合金化学分析方法》的修订，本次修订将原标准号GB/T6987改为GB/T20975。GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为25个部分：第1部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法第2部分：砷含量的测定钼蓝分光光度法第3部分：铜含量的测定
第4部分：铁含量的测定
一第5部分：硅含量的测定
邻二氮杂菲分光光度法
一第6部分：含量的测定
火焰原子吸收光谱法
第7部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法第8部分：锌含量的测定
第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：锡含量的测定
第11部分：铅含量的测定
第12部分：钛含量的测定
火焰原子吸收光谱法
苯甲酰苯眩分光光度法
第13部分：钒含量的测定
第14部分：镍含量的测定
第15部分：硼含量的测定
第16部分：镁含量的测定
第17部分：锶含量的测定
火焰原子吸收光谱法
第18部分：铬含量的测定
第19部分：锆含量的测定
第20部分：镓含量的测定
丁基罗丹明B分光光度法
第21部分：钙含量的测定、火焰原子吸收光谱法第22部分：铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法第23部分：锑含量的测定碘化钾分光光度法第24部分：稀土总含量的测定
第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分为第19部分，对应于ASTME34一2002《铝及铝合金化学分析方法》中锆含量测定的部分。本部分与ASTME34一2002的一致性程度为修改采用。本部分代替GB/T6987.19—2001《铝及铝合金化学分析方法二甲酚橙光度法测定锆量》。本部分与GB/T6987.19一2001相比主要变化如下：增加了“8.1重复性”条款；
增加了“9质量保证与控制”条款；增加了“方法二：偶氮肿Ⅲ分光光度法”。本部分的\方法一：二甲酚橙光度法”为锆含量在0.04%～0.50%（含0.04%)范围内的铝及铝合金仲裁方法；“方法二：偶氮肿Ⅲ分光光度法”为错含量在0.01%～0.04%（不含0.04%）范围内的铝及铝合金仲裁方法。
GB/T20975.19-2008
本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由东北轻合金有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院。本部分方法一主要起草人：张元克、路培乾、郭永恒、路霞、席欢、葛立新、朱玉华。本部分方法二主要起草人：石磊、张洁、赵广开、李瑾、席欢、马存真、范顺科。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T6987.19-1986.GB/T6987.19—2001。1范围
铝及铝合金化学分析方法
第19部分：错含量的测定
方法一：二甲酚橙分光光度法
本部分规定了铝及铝合金中锆含量的测定方法。本部分适用于铝及铝合金中锆含量的测定。测定范围：0.040%～0.50%。2方法提要
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GB/T20975.19—2008
试料用盐酸和过氧化氢溶解，在高氯酸介质中，加人二甲酚橙显色后，于分光光度计波长535nm处，测量其吸光度。
3试剂
3.1铝（≥99.80%，不含锆）。
3.2盐酸（pl.19g/mL）。
3.3过氧化氢（pl.10g/mL）。
3.4盐酸(1+1)。
3.5高氯酸[c（HClO）=6.5mol/L：移取275mL高氯酸（70.0%~72.0%），以水稀释至500mL，混匀（必要时标定）。
3.6二甲酚橙溶液（1g/L），贮于棕色瓶中，必要时过滤。3.7苦杏仁酸溶液（150g/L），过滤后使用。3.8洗涤液：1000mL水溶液中含有20mL盐酸（3.2)及50g苦杏仁酸。过滤后使用。3.9锆标准贮存溶液。
3.9.1配制：称取1.77g氧氯化锆（ZrOCl2·8H,0）置于400mL烧杯中，加人100mL水及166mL盐酸(3.4)溶解，移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL约含1.0mg锆。3.9.2标定：移取50.00mL锆标准贮存溶液（3.9.1)于300mL烧杯中，加人30mL盐酸（3.2)，加热至近沸，加入50mL苦杏仁酸溶液（3.7），充分搅拌，置于80℃的恒温水浴锅中，保温30min后，取出冷却。用中速滤纸过滤，用洗涤液洗净烧杯，将沉淀全部转移到滤纸上，用洗涤液洗涤沉淀6次～8次，将滤纸及沉置于已恒重的铂增璃中，烘于，灰化，再放入1000℃高温炉中灼烧2h～3h，取出，放人于燥器中冷却30min后称量。
按公式（1)计算错的浓度：
式中：
c=m×0.7403
锆标准贮存溶液中锆的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；m—灼烧后的二氧化锆量，单位为毫克(mg)；V—移取的锆标准贮存溶液的体积，单位为毫升（mL）；0.7403——二氧化锆换算为错的系数。（1)
3.10锆标准溶液：移取适量已标定好的锆标准贮存溶液（3.9.1）（25.00mL左右）于250mL容量瓶中，加入75mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含0.1mg锆。1
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3.11锆标准溶液：移取50.00mL锆标准溶液（3.10）于250mL容量瓶中，加入8mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.02mg锆。4仪器
4.1高温炉（1000℃±20℃)。
4.2电热恒温水浴锅。
4.3分光光度计。
5试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤
6.1试料
称取0.50g试样（5),精确至0.0001g。6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
称取0.50g铝(3.1)代替试料(6.1)，随同试料做空白试验。6.4测定
将试料（6.1)置于250mL烧杯中，盖上表Ⅲ，分次加入总量为25mL盐酸（3.4），待剧烈反应6.4.1
停止后，加入1mL过氧化氢（3.3），缓慢加热至试样完全溶解，煮沸分解过量的过氧化氢，冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用中速滤纸干过滤。注：对于试样中硅的质量分数大于1%的铝合金试样，用以下方法代替6.4.1进行：将试样置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，盖上表Ⅲ，加入10mL氢氧化钠溶液（400g/L）。待剧烈反应停止后，滴加1mL过氧化氢（3.3），用少量水洗表Ⅲ和杯壁，加热蒸至浆状，取下冷却，用约30mL温水冲洗杯壁，缓慢加热使盐类落解，取下稍冷。加人40mL盐酸（3.4)，摇匀后，加热至溶液清亮，取下冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾，用中速滤纸干过滤。
6.4.2移取5.00mL滤液（6.4.1）于100mL容量瓶中，加人10,0mL高氯酸（3.5），混匀。加入5.00mL二甲酚橙溶液（3.6），以水稀释至刻度，混匀。在室温下放置30min6.4.3将部分试液（6.4.2)移人1cm吸收池中，以随同试料所做的空白试验溶液（6.3)为参比，在分光光度计波长535nm处，测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锆量。6.5工作曲线的绘制
6.5.1称取0.50g铝（3.1)，按6.4,1制备铝基体溶液。6.5.2移取5.00mL铝基体溶液于一组100mL容量瓶中，分别加人0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL,6.00mL、7.00mL锆标准溶液（3.11），加人10.0mL高氯酸(3.5)，混匀。加人5.00mL二甲酚橙溶液（3.6)，以水稀释至刻度，混匀。放置30min。将部分系列标准溶液移入1cm吸收池中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长535nm处，测量其吸光度。以错量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算
按式(2)计算锆的质量分数（%)：w(Zt) = mi X 10-
moxV。
（2）
式中：
从工作曲线上查得的锆量，单位为毫克（mg）；-试样的质量，单位为克(g)；
V,-—移取试液体积，单位为旁升(mL)；V。—一试液总体积，单位为毫升(mL)。8精密度
8.1重复性
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在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r)按以下数据采用线性内插法求得。
锆的质量分数/%：
重复性限r/%：
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
锆的质量分数/%
0.040~0.075
>0.075~0.100
>0.100~0.250
>0.250~0.500
9质量控制与保证
允许差/%
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。方法二：偶氮肿Ⅲ分光光度法
10范围
本部分规定了铝及铝合金中错含量的测定方法。本部分适用于铝及铝合金中错含量的测定。测定范围：0.01%0.30%。11方法提要
试样用盐酸溶解，在盐酸介质中，锆与偶氮肿Ⅲ反应生成络合物，于分光光度计波长665nm处，测量其吸光度。
强氧化剂、还原性、硫酸盐及氟化物均有干扰。12试剂
盐酸（pl.19g/mL）。
12.2盐酸(1+1)。www.bzxz.net
12.3硝酸铵洗液（50g/L）：称取25g硝酸铵（优级纯）溶解于约400mL水中，用水稀释至500mL。12.4磷酸氢二铵溶液（120g/L）：称取60g磷酸氢二铵（优级纯）溶解于约400mL水中，用水稀释至3
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500mL。
12.5偶氮肿Ⅲ溶液（2.5g/L：称取0.250g偶氮肿Ⅲ[2,2-（1,8-二羟基-3，6-二磺基萘撑-27-二偶氮二苯）肿酸］于含有0.3g碳酸钠的90mL水中，稍加热。用pH酸度计以盐酸（12.2）调节pH为4.0士0.1，冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液至少可稳定六个月。注：有些批号试剂发现是不符合要求的，因此试剂在使用前应采用锆标准溶液进行检验，为了避免试剂质量的差异对结果造成影响，工作曲线的绘制最好应采用同一瓶试剂进行。12.6铝溶液（25g/L）：称取45g六水合氯化铝（A1Cl·6HzO、优级纯）溶解于约150mL盐酸（12.2）中，移人200mL容量瓶中，用盐酸（12.2)稀释至刻度，混匀。12.7锆标准贮存溶液（0.100mg/mL），按照12.7.1或12.7.2配制，保存于聚乙烯瓶中。12.7.1称取0.1000g错（>99.5%）于250mL烧杯中，加入30mL甲醇（分析纯），边冷却边加入5mL（分析纯），待反应停止后，缓慢加热使反应完全。加入20mL盐酸（12.1）并蒸发至湿盐状，但不要焙于，加人75mL盐酸（1十3），稍加热至盐类完全溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用盐酸(1+3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.100mg错。12.7.2称取0.354g氧氯化锆（ZrOClz·8HzO)置于250mL烧杯中，加人100mL盐酸（1+3)溶解，煮沸5min，冷却后，移人1000mL容量瓶中，用盐酸（1+3）稀释至刻度，混匀。如下法规定：移取200mL溶液于400mL烧杯中，加入2mL过氧化氢（p1.10g/mL）及25mL磷酸氢二铵溶液（12.4），过氧化氢（p1.10g/mL)始终必须保持过量。用中速定量滤纸过滤，用冷的硝酸铵洗液（12.3）充分洗涤，将滤纸移人铂埚中，烘干，小心灼烧使滤纸炭化（不要着火），滤纸炭化后，逐渐升温至炭全部烧掉，最后在1050℃灼烧15min，在干燥器中冷却至室温，称取焦磷酸（ZrP，O,）质量。此溶液1mL含0.100mg锆。
12.8锆标准液（0.005mg/mL）：移取5.00mL错标准贮存溶液（12.7）于100mL容量瓶中，加人2.5mL盐酸(12.1)，冷却，用盐酸（12.2)稀释至刻度，混匀。注：标准溶液放置超过8h以上的不要使用。13仪器
分光光度计。
14试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。15分析步骤
15.1试料
称取0.20g试样，精确至0.0005g。15.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。15.3空白试验
移取2.00mL铝溶液（12.6）于含有10mL盐酸（12.2）的50mL容量瓶中，以下按15.4.4进行操作。15.4测定
15.4.1将试料（6.1)置于250mL烧杯中，盖上表皿，加入20mL盐酸（12.2），待剧烈反应停止后，加热至试样完全溶解，小心蒸发至湿盐状，冷却。加入180mL盐酸（12.2)，缓慢加热使盐类溶解。15.4.2冷却，将溶液移入200mL容量瓶中，用盐酸（12.2)稀释至刻度，混匀。注：对于溶液中的任何残渣均可以不考虑，静置容量瓶足够时间使残渣沉淀。15.4.3根据锆的质量分数分别按下述操作。4
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错的质量分数在0.01%～0.1%时，移取20.00mL试液（15.4.2）于50mL容量瓶中，加人2.00mL铝溶液（12.6），混匀。锆的质量分数在>0.1%~0.2%时，移取10.00mL试液（15.4.2）于50mL容量瓶中，加人2.00mL铝溶液（12.6）,混匀。
锆的质量分数在>0.2%～0.3%时，移取5.00mL试液（15.4.2）于50mL容量瓶中，加入2.00mL铝溶液(12.6)，混匀。
15.4.4加入1.00mL偶氮肿Ⅲ溶液(12.5)，以盐酸（12.2)稀释至刻度，混匀。在室温下放置10min。15.4.5将部分试液（15.4.4）移入1cm吸收池中，以随同试料所做的空白试验溶液（15.3)为参比，在分光光度计波长665nm处，测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的错量。15.5工作曲线的绘制
15.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL.3.00mL4.00mL、5.00mL、6.00mL错标准溶液（12.8）于组50mL容量瓶中，分别加人2.00mL铝溶液（12.6），加人1.00mL偶氮肿Ⅲ溶液（12.5），以盐酸(12.2）稀释至刻度，混匀。在室温下放置10min。15.5.2将部分系列标准溶液移人1cm吸收池中，以试剂空白溶液（零浓度”溶液）为参比，于分光光度计波长665nm处，测量其吸光度。以锆量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。16分析结果的计算
按式(3)计算锆的质量分数（%）：(Zr) =m×10-
式中：
从工作曲线上查得的锆量，单位为毫克（mg）：一试样的质量，单位为克（g）；V,移取试液体积，单位为毫升(mL)；V。试液总体积，单位为毫升(mL)。17精密度
七家实验室按照该部分进行分析，获得八组分析结果，经过数理统计，结果见表2。表2
试样名称
6151合金
2219合金
7046合金
质量控制与保证
错的质量分数/%
重复性
再现性
（3）
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。5
GB/T20975.19-2008
中华人民共和
国家标准
铝及铝合金化学分析方法
第19部分：错含量的测定
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开本880×12301/16印张0.75
5字数13千字
2008年6月第一版
2008年6月第一次印刷
书号：155066·1-31670
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