【国家标准(GB)】 铝及铝合金化学分析方法 第17部分：锶含量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS77.120.10
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.17—2008
代替GB/T6987.28—2001
铝及铝合金化学分析方法
第17部分：锶含量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part17:Determination of strontium content-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod2008-03-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-09-01实施
中华人民共
国家标准
铝及铝合金化学分析方法
第17部分：锶含量的测定
火焰原子吸收光谱法
GB/T20975.17—2008
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字数9千字
2008年6月第一次印刷
2008年6月第一版
书号：155066-1-31668
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GB/T 20975.17--2008
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》是对GB/T6987—2001《铝及铝合金化学分析方法》的修订，本次修订将原标准号GB/T6987改为GB/T20975。GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为25个部分：第1部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法第2部分：含量的测定钼蓝分光光度法第3部分：铜含量的测定
第4部分：铁含量的测定
第5部分：硅含量的测定
邻一氮杂非分光光度法
第6部分：镉含量的测定
火焰原子吸收光谱法
第7部分：锰含量的测定
高碘酸钾分光光度法
第8部分：锌含量的测定
火焰原子吸收光谱法
第9部分：锂含量的测定
第10部分：锡含量的测定
第11部分：铅含量的测定
-第12部分：钛含量的测定
第13部分：钒含量的测定
第14部分：镍含量的测定
第15部分：硼含量的测定
第16部分：镁含量的测定
第17部分：锶含量的测定
第18部分：铬含量的测定
第19部分：错含量的测定
火焰原子吸收光谱法
苯甲酰苯眩分光光度法
火焰原子吸收光谱法
第20部分：镓含量的测定
丁基罗丹明B分光光度法
第21部分：钙含量的测定
火焰原子吸收光谱法
-第22部分：铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法碘化钾分光光度法
第23部分：锑含量的测定
第24部分：稀土总含量的测定
第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分为第17部分。
本部分代替GB/T6987.28--2001《铝及铝合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定锶含量》。本部分与GB/T6987.28—2001相比主要变化如下：增加了“重复性”和“质量保证与控制”条款。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由东北轻合金有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分起草单位：抚顺铝业有限公司。本部分主要起草人：冯颖新、杨宇宏、田光、席欢，葛立新、范顺科。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T6987.28—2001。
1范围
铝及铝合金化学分析方法
第17部分：锶含量的测定
火焰原子吸收光谱法
本部分规定了铝及铝合金中锶含量的测定方法。本部分适用于铝及铝合金中锶含量的测定。测定范围：0.02%~12.00%。2方法提要
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GB/T20975.17—2008
试料以盐酸和过氧化氢溶解，在氯化镧存在下于原子吸收光谱仪波长460.7nm处，以空气-乙炔富燃性火焰进行锶量测定。
3试剂
3.1铝（≥99.99%,不含锶）。
3.2氢氟酸(p1.14g/mL）。
3.3过氧化氢（e1.10g/mL）。
3.4盐酸(1+1)。
3.5硝酸(p1.42g/mL)。
3.6氯化镧溶液(200g/L)：称取100g氯化镧（LaCla·6H2O)，以水定容于500mL容量瓶中。3.7铝溶液（20mg/mL）：称取20.00g经酸洗的铝（3.1）置于1000mL烧杯中，盖上表Ⅲ，分次加人总量为500mL的盐酸（3.4）。待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，然后加入数滴过氧化氢（3.3)煮沸数分钟以分解过量的过氧化氢，冷却至室温。将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
3.8铝液(2.0mg/mL)：移取50mL铝溶液(3.7)于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。3.9°三乙醇胺溶液(1+1)。
缓冲溶液（pH10）：量取饱和氯化铵溶液22mL，加22mL氨水，以水稀释至300mL。3.11
乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液（0.01mol/L）。3.124
铬黑T指示剂：称取1.00g铬黑T和99.00g氯化钠（105℃烘干）研磨而成。3.13
镁标准溶液（1.0mg/mL）。
3.14指示剂：取5mL镁标准溶液（3.13)于500mL锥形杯中加30mL水，10mL缓冲溶液（3.10），加少许铬黑T指示剂（3.12)，用EDTA标准溶液（3.11)滴定至终点亮蓝色。3.15锶标准贮存溶液（1.0mg/mL）。3.15.1配制：称取3.0429g氯化锶（SrCl2·6H,0)置于250mL烧杯中，加水溶解后，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。3.15.2标定：移取25.00mL锶标准贮存溶液（3.15.1）于300mL烧杯中，加人40mL水，10mL三乙醇胺溶液（3.9），10mL缓冲溶液（3.10），加10mL~15mL指示剂（3.14），用EDTA标准溶液滴定至亮蓝色为终点。按式(1)计算锶标准贮存溶液的实际浓度（mg/mL）。C
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式中：
c—--锶标准贮存溶液的实际浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；M锶的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；Co——EDTA标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V，—一滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；V—移取锶标准贮存溶液的体积，单位为毫升（mL）。3.16锶标准溶液：移取50.00mL，标准贮存溶液（3.15）于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含0.25mg锶。
3.17锶标准溶液：移取50.00mL，银标准贮存溶液（3.15）于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含0.1mg锶。
4仪器
原子吸收光谱仪，附锶空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：灵敏度：在于测量试料溶液的基体相一致的溶液中，锶的特征浓度应不大于0.25μg/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准落液（不是“零浓度”溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低的吸光度差值之比，应不小于0.7。
5试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤
6.1试料
称取0.50g试样，精确至0.0001g。6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料（6.1)置于250mL烧杯中，盖上表皿，加人15mL~20mL水，15mL盐酸（3.4）待剧烈反应后，加热至试料完全溶解。加人2滴～3滴过氧化氢（3.3）煮沸慢慢蒸发至析出盐类，稍冷，加30mL水，3.0mL盐酸（3.4)加热至盐类完全溶解，取下冷却。6.4.2如有不溶物需过滤、洗涤，将残渣连同滤纸置于铂中，灰化（勿使滤纸燃着），在约550℃灼烧，冷却。加人5mL氢氟酸（3.2），并逐滴加人硝酸（3.5)至溶液清亮。加热蒸发至干，于700℃灼烧数分钟，冷却，用尽量少的盐酸（3.4）溶解残渣（必要时过滤），将此溶液合并于原溶液中，再根据试料中锶含量按表1移人相应的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。2
锶的质量分数/%
0.02~0.10
>0.10~0.50
>0.50~2.50
>2.50~12.0
试液总体积/mL
移取试液体积/mL
稀释体积/mL
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氯化镧溶液（3.6)加人体积/mL
6.4.3将随同试料所作的空白试验溶液（6.3)及根据试料中锶含量而制备的试液（6.4.2）于原子吸收光谱仪波长460.7nm处，用空气-乙炔富燃性火焰，以水调零，测量锶的吸光度，从工作曲线上查得相应的锶量。
6.5工作曲线的绘制
6.5.1锶的质量分数为0.02%~0.10%时，移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL锶标准溶液（3.17)分别置于一组100mL容量瓶中。各加入25mL铝溶液（3.7），12mL氟化溶液（3.6），用水稀释至刻度，混匀。
6.5.2锶的质量分数为0.10%~0.50%时，移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL锶标准溶液(3.17)分别置于一组100mL容量瓶中。各加入5.0mL铝溶液（3.7），6mL氟化溶液（3.6），用水稀释至刻度，混匀。
6.5.3锶的质量分数为0.50%~2.50%时，移取0、1.00、2.003.00、4.00、5.00mL锶标准溶液（3.17)分别置于组100mL容量瓶中。各加人10mL铝溶液（3.8），4mL氯化镧溶液（3.6），用水稀释至刻度，混匀。
6.5.4锶的质量分数为2.50%~12.00%时，移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL锶标准溶液（3.16)分别置于一组250mL容量瓶中。各加人5.0mL铝溶液（3.8）3mL氯化溶液（3.6），用水稀释至刻度，混匀。
6.6测量
将系列标准溶液（6.5.1~6.5.4)于原子吸收光谱仪波长460.7nm处以空气-乙炔富燃性火焰，以水调零，测量系列标准溶液和“零浓度”溶液（不加锶标准溶液者）的吸光度，以量为横坐标，吸光度（减去“零浓度”溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。7
分析结果的计算
按式(2)计算锶的质量分数(%)：w(Sr) = (m=m)×10×R×100
式中：
从工作曲线上查得的试料溶液的锶的质量，单位为毫克（mg)；从工作曲线上查得的随同试料所作的空白溶液的锶的质量，单位为毫克（mg）；R-稀释系数，6.4.3中的四种情况的R值分别为1、5、25、50mo
8精密度
-试料的质量，单位为克（g）。8.1重复性
·（2）
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限（），超过重复性限（T）的情况不超过5%。重复性限（）按以下数据采用线性内插法求得：
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的质量分数/%：
重复性限r/%：
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
锶的质盘分数/%
0.020~0.050
>0.050~0.100
>0.10~0.50
>0.50~1.00
>1.00~2.50
>2.50~5.00
>5.00~7.50
>7.50~10.00
>10.00~12.00
质量保证与控制
允许差/%
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每半年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。版权专有侵权必究
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