【国家标准(GB)】 铝及铝合金化学分析方法 第15部分：硼含量的测定

ICS 77. 120. 10
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.15-2008
代替GB/T6987.27--2001
铝及铝合金化学分析方法
第15部分：硼含量的测定
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part15:Determination of boron content2008-03-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-09-01实施
TKAONiiKAca-
GB/T20975.15--2008
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》是对GB/T69872001《铝及铝合金化学分析方法》的修订，本次修订将原标准号GB/T6987改为GB/T20975。GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为25个部分：第1部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法；第2部分：碑含量的测定钼蓝分光光度法；第3部分：铜含量的测定；
第4部分：铁含量的测定
邻二氮杂菲分光光度法；
第5部分：硅含量的测定；
第6部分：镉含量的测定wwW.bzxz.Net
火焰原子吸收光谱法；
一第7部分：锰含量的测定
第8部分：锌含量的测定；
高碘酸钾分光光度法；
-第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；
一第11部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法；一第12部分：钛含量的测定；
第13部分：钒含量的测定苯甲酰苯眩分光光度法；-第14部分：镍含量的测定；
第15部分：硼含量的测定；
第16部分：镁含量的测定；
第17部分：锶含量的测定火焰原子吸收光谱法；第18部分：铬含量的测定；
第19部分：锆含量的测定；
第20部分：含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；第21部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；-第22部分：铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法；第23部分：锑含量的测定碘化钾分光光度法；一第24部分：稀土总含量的测定；第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第15部分。对应于ASTME34-一2002《铝及铝合金化学分析方法》中翻含量测定的部分。
本部分代替GB/T6987.27--2001《铝及铝合金化学分析方法离子选择电极法测定硼量》。本部分与GB/T6987.27—2001相比主要变化如下：将测定范围：≥0.001%修订为测定范围：0.001%~5.0%；增加了“8.1重复性”条款；
增加了“9质量保证与控制”条款；增加了“方法二：胭脂红分光光度法”。本部分的“方法一：离子选择电极法”为仲裁方法。本部分由中国有色金属工业协会提出。GB/T20975.15—2008
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由东北轻合金有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负资起草。本部分起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院本部分方法一主要起草人：孟福海、石磊、李跃平、李瑾、席欢、葛立新、范顺科。本部分方法二主要起草人：石磊、张树朝、李跃平、薛宁、席欢、马存真、朱玉华。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T6987.27—2001。
1范围
铝及铝合金化学分析方法
第15部分：硼含量的测定
方法一：离子选择电极法
本部分规定了铝及铝合金中硼含量的测定方法。本部分适用于铝及铝合金中硼含量的测定。测定范围：0.001%~5.0%。2方法提要
TiKAoNiiKAca
GB/T20975.15—2008
试料用氢氟酸和过氧化氢溶解，硼转化为氟硼酸根离子，用氢氧化钠溶液调节溶液pH5～pH6，用氟硼酸根离子选择电极测定硼量。大量铜、铁干扰测定，用乙二胺四乙酸二钠络合消除。3试剂
3.1铝（≥99.95%不含硼）。
3.2氢氟酸（p1.14g/mL)。
3.3过氧化氢（p1.10g/mL）。
3.4乙二胺四乙酸二钠（EDTA)溶液（100g/L）。3.5氧氧化钠溶液（200g/L)，贮于聚乙烯瓶中。3.6硼标准洛液：称取0.5720g已于真空干燥器中于煤燥过的硼酸（优级纯）于400mL烧杯中，加人200mL水，微热使其完全溶解。冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.2mg硼。
3.7硼标准溶液：移取50.00mL硼标准溶液（3.6)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.02mg硼。（用时现配）。3.8硼标准溶液：移取25.00mL硼标准溶液（3.7)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.005mg硼。（用时现配）。4仪器
4.1氟硼酸根离子选择电极：使用前应先将电极按使用说明书进行处理。4.2双液接饱和甘汞电极：外套管充注含3mol/L氮化钾的30g/L琼脂溶液。4.3数字式离子计，精度为0.1mV。4.4电磁搅拌器。
5试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。GB/T20975.15—2008
硼的质量分数/%
0.001~0.010
>0.0100.100
>0.10~5.0
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3测定
试料/g
氢氟酸加入量（3.2)/mL
6.3.1将试料（6.1)置于100mL聚乙烯烧杯中，加人20mL水，按表1用聚乙烯刻度管加人氢氟酸(3.2)。
6.3.2在沸水浴中加热溶解，滴加过氧化氢（3.3）至试料完全溶解，继续加热2min。取下冷却，加入5mLEDTA溶液（3.4)，摇匀。用氢氧化钠溶液（3.5)调节溶液pH5～pH6（用精密pH试纸检查），冷至室温。移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。6.3.3将试液（6.3.2)全部倒入原聚乙烯烧杯中，置于电磁搅拌器上，插入氟硼酸根离子选择电极和双液接饱和甘汞电极，恒速搅拌，测量平衡电位。从工作曲线上查得硼量。注：1.测量过程中，应保持温度一致。2.乎衡电位系指电极电位的变化每分钟不大于0.2mV。3.试液的制备和测量应与工作曲线的绘制同步进行。6.4工作曲线的绘制
6.4.1系列标准溶液的制备
适用于质量分数为0.001%~0.01%范围硼含量：移取1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL硼标准溶液（3.8）于6个预先称有0.5000g铝（3.1)的100mL聚乙烯烧杯中，加入20mL水，加人5.0mL氢氟酸（3.2)，以下按6.3.2与试料同步进行。适用于质量分数为0.01%~0.10%范围翻含量：移取1.00ml，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL硼标准溶液（3.7)于6个预先称有0.2000g铝（3.1)的100mL聚乙烯烧杯中，加人20mL水，加人4.0mL氢氟酸（3.2)，以下按6.3.2与试料同步进行。适用于质量分数为0.10%~5.0%范围硼含量：移取0.50mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL硼标准溶液（3.6）于7个预先称有0.1000g铝（3.1）的100mL乙烯烧杯中，加入20mL水，加人3.0mL氢氟酸（3.2)，以下按6.3.2与试料同步进行。6.4.2测
将系列标准溶液全部倒人原乙烯烧杯中，按氟硼酸根离子浓度增高的顺序，置于电磁搅拌器上，插人氟硼酸根离子选择电极和双液接饱和甘汞电极，恒速揽拌，测量平衡电位。以硼量为横坐标，电位值为纵坐标，在半对数坐标纸上绘制工作曲线。分析结果的计算
按式(1)计算硼的质量分数(%）：w(B)=m×10-3
式中：
自工作曲线上查得的硼量，单位为毫克（mg）；试样的质量，单位为克(g)。
-（1)
8精密度
8.1重复性
-TKAoNiKAca-
GB/T20975.15—2008
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按以下数据采用线性内插法求得。
硼的质量分数/%：0.00488
重复性限r/%：
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
硼的质量分数/%
0.001~0.0050
>0.0050~0.010
>0.010~0.050
>0.050~0.10
>0.10~0.20
>0.20~0.50
>0.50~2.0
质量控制与保证
允许差/%
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。方法二：胭脂红分光光度法
10范围
本部分规定了铝及铝合金中硼含量的测定方法。本部分适用于铝及铝合金中硼含量的测定。测定范围：0.005%～0.060%。11方法提要
试料用溴水和盐酸溶解，在浓硫酸介质中，硼以硼酸形式与胭脂红反应生成紫色络合物，在分光光度计波长585nm处测定其吸光度。当钒的质量分数大于0.3%时，对测定有干扰。12试剂
12.1无水碳酸钠（优级纯）。
盐酸（p1.19g/mL)。
12.3硫酸(p1.84g/mL)。
盐酸（1+1）。
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12.5硫酸(1+1)。
12.6溴水（饱和）。
12.7胭脂红溶液（0.92g/L）：称取0.46g胭脂红于1000mL塑料烧杯中，加人500mL硫酸（12.3），用塑料棒搅拌溶解完全，将溶液移入聚乙烯瓶中，于暗处保存。12.8硼标准溶液：称取0.2857g已于真空干燥器中干燥过的硼酸（优级纯）于400mL烧杯中，溶解于温水中（不超过40℃）。冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.050mg硼。
13仪器
分光光度计。
14试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。15分析步骤
15.1试料
称取1.00g试样，精确至0.0001g。15.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。15.3空白试验
随同试料做试剂空白。
15.4测定
15.4.1将试料（15.1)置于250mL烧杯中，加入15mL溴水（12.5），加人20mL盐酸（12.4），溶解完全后，加热至微沸驱尽过量的溴。注：如反应速度快以至于溶液表面被气泡所覆盖，应将溶液加以冷却使反应减慢，如反应很慢，则需要将溶液箱加热。
15.4.2用快速定量滤纸将溶液过滤于50mL容量瓶中，以热水冲洗烧杯和滤纸各3次4次（注意保持滤液体积不超过40mL），将滤液保存。15.4.3称取0.25g无水碳酸钠（12.1)覆盖于滤纸中残渣，将滤纸置于铂埚中，将铂埚置于马弗炉中低温干燥、灰化，缓慢升温至滤纸全部被氧化并熔融，继续加热熔融至透明（约10min），取出，冷却至室温。
15.4.4将熔融物用约5mL热水溶解，滴加硫酸（12.5）至无气泡，将溶液移人到保留于50mL容量瓶的滤液中，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。15.4.5移取2.00mL试液（15.4.4）于干燥的50mL容量瓶中，加入10.0mL硫酸（12.3），摇匀，冷却至室温，加人10.0mL脑脂红浴液（12.6），混匀。置于暗处放置45min。15.4.6将部分试液（15.4.5）和随同试料所做的空白试验溶液（15.3）分别移人1cm干燥的吸收池中，以随同试料所做的空白试验溶液（15.3）作参比，于分光光度计波长585nm处测量其吸光度。用其测量的吸光度，从工作曲线上查出相应的硼基。15.5工作曲线的绘制
15.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL.8.00mL、10.00mL、12.00mL硼标准浴液（12.7）分别置于8个50mL容量瓶中，加入10.0mL硫酸（12.5），用水稀释至40mL，摇匀，冷却至室温，稀释至刻度，混匀。以下按照15.4.5进行。15.5.2将部分试液（15.5.1)移入1cm干燥的吸收池中，以“零浓度”溶液作参比，于分光光度计波长4
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585nm处测量其吸光度。以每22mL溶液中的硼量为横坐标，吸光度（减去试剂空白溶液的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。
分析结果的计算
按式(2)计算硼的质量分数（%)：w(B)=mi×10-3
式中：
ml——最后22mL溶液中测得的硼量，单位为毫克（mg）；mg
最后22mL溶液相当的试样量，单位为克（g）。17精密度
17.1允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3
研的质量分数/%
0.0050.010
>0.010~0.030
>0.030~0.060
质量控制与保证
允许差/%
·（2）
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。5
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国家标准
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第15部分：硼含量的测定
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开本880×12301/16印张0.75字数13千字2008年6月第一版
反2008年6月第一次印刷
书号：155066·1-31666
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