【国家标准(GB)】 铝及铝合金化学分析方法 第14部分：镍含量的测定

ISC 77.120.10
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.14--2008
代替GB/T6987.14—2001,GB/T6987.15—2001铝及铝合金化学分析方法
第14部分：镍含量的测定
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part14:Determination of nickel content2008-03-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-09-01实施
-riKAoNniKAca-
GB/T20975.14-2008
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》是对GB/T6987—2001《铝及铝合金化学分析方法》的修订，本次修订将原标准号GB/T6987改为GB/T20975。GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为25个部分：一第1部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法；一第2部分：砷含量的测定钼蓝分光光度法；第3部分：铜含量的测定；
一第4部分：铁含量的测定
邻二氮杂菲分光光度法；
第5部分：硅含量的测定；
第6部分：镐含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第7部分：锰含量的测定
高碘酸钾分光光度法；
第8部分：锌含量的测定；
第9部分：锂含量的测定
火焰原子吸收光谱法，
第10部分：锡含量的测定；
第11部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法；一第12部分：钛含量的测定；
第13部分：钒含量的测定
第14部分：镍含量的测定；
第15部分：硼含量的测定；
第16部分：镁含量的测定，
苯甲酰苯分光光度法；
第17部分：锶含量的测定火焰原子吸收光谱法；第18部分：铬含量的测定；
第19部分：错含量的测定；
第20部分：镓含量的测定
丁基罗丹明B分光光度法；
第21部分：钙含量的测定
第22部分：铍含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
依莱铬氰兰R分光光度法；
一第23部分：锑含量的测定
碘化钾分光光度法；
一第24部分：稀土总含量的测定第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第14部分。对应于ISO3979：1977《铝合及铝合金——镍量的测定———丁二酮分光光度法》和ISO3981：1977《铝及铝合金一镍量的测定——原子吸收分光光度法》，一致性程度为修改采用。
本部分“方法一”修改采用国际标准ISO3979：1977《铝合及铝合金镍量的测定一丁二酮分光光度法》，在资料性附录A中列出了本部分章条和对应的国际标准章条的对照一览表；在资料性附B中列出了本部分和对应的国际标准技术性差异。本部分“方法二”修改采用国际标准ISO3981：1977《铝及铝合金镍量的测定——原子吸收分光光度法》，在资料性附录C中列出了本部分章条和对应的国际标准章条的对照一览表；在资料性附D中列出了本部分和对应的国际标准技术性差异。本部分代替GB/T6987.14一2001《铝及铝合金化学分析方法丁二酮分光光度法测定镍量》和I
GB/T20975.14—2008
GB/T6987.15一2001《铝及铝合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镍量》。本次修订将GB/T6987.15—2001的相关内容纳入本部分。本部分与GB/T6987.14—200相比主要变化如下：增加了“方法二：火焰原子吸收光谱法”；——将测定范围由原来的0.001%～3.00%改为0.001%～0.01%，并将标准中相应的表1和表2进行了修改；
两个方法中均增加了“重复性”和“质量保证与控制”条款。本部分的“方法一：丁二酮分光光度法”为硼含量在0.001%～0.01%（含0.01%)的铝及铝合金仲裁方法，方法二：火焰原子吸收光谱法”为硼含量在0.01%～3.0%（不含0.01%)的铝及铝合金仲裁方法。
本部分的附录A、附录B、附录C、附录D均为资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由东北轻合金有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分起草单位：中国铝业贵州分公司。本部分方法一主要起草人：王保生、王倩、魏玲、翟宁、席欢、马存真、范顺科。本部分方法二主要起草人：袁艺、罗维、钟世华、席欢、葛立新、朱玉华。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T6987.14-—1986、GB/T6987.14——2001。GB/T6987.15—1986.GB/T6987.15-20011范围
铝及铝合金化学分析方法
第14部分：镍含量的测定
方法一：丁二酮分光光度法
本部分规定了铝及铝合金中镍含的测定方法。本部分适用于铝及铝合金中镍含量的测定。测定范围：0.001%～0.01%。2方法提要
KAoNKAca-
GB/T20975.14—2008
试料用盐酸溶解。在氢氧化钠溶液中，以铁为载体与镍共沉淀，过滤，沉淀溶解于混合酸中。在一定酸度下，加入酒石酸、盐酸羟胺和硫代硫酸钠络合于扰元素。用三氯甲烷萃取镍与丁二酮的络合物，然后用稀盐酸反萃取，使镍进人水相。用漠水氧化并在氨性溶液中加人丁二酮使镍显色，于分光光度计波长445nm处测量其吸光度。3试剂
3.1硝酸(p1.42g/mL)。
氢氟酸（p1.14g/mL）。
氨水(p0.90g/mL)。
过氧化氢(p1.10g/mL）。
溴水(饱和溶液）。
氨水（1十27）。
盐酸-硝酸混合酸：移取200mL硝酸(3.1)与50mL盐酸（3.9),混匀。硫酸(1+1)。
盐酸（1+1)。
盐酸（1十5）。
盐酸(1+23)。
氢氧化钠浴液（250g/L)贮存于塑料瓶中。氢氧化钠溶液（2g/L)。
3.14酒石酸溶液（300g/L）。
氯化铁溶液：称取0.48g三氯化铁（FeCl，-6HO)或0.3g三氯化铁（FeCl）溶解于5mL盐酸3.15
(3.9)中，以水稀释至100mL，混匀。此溶液1mL含1mg铁。3.16盐酸羟胺溶液（100g/L)，用时现配。3.17硫代硫酸钠溶液（500g/L）。3.18丁二酮乙醇溶液（10g/L)。3.19三氯甲烷。
3.20镍标准贮存溶液
3.20.1称取1.0000g镍置于250mL烧杯中，加人10mL水和10mL硝酸（3.1)，加热至完全溶解，加人10mL盐酸（p1.19g/mL），加热蒸发至干（不能烘焦），再加人10mL盐酸（p1.19g/mL），继续加热蒸发至干。加人适量水并加热使盐类溶解，移人1000mL容量瓶中，冷却。以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。
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3.20.2移取100.0mL镍标准贮存溶液（3.20.1)于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含0.1mg镍。
3.21镍标准溶液（用时现配）：移取100.0mL镍标准贮存溶液（3.20.2）于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含0.01mg镍。4仪器
4.1分光光度计。
4.2酸度计。
5试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤
6.1试料
称取1.00g试样，精确至0.0001g。6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料(6.1)做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料（6.1)置于400mL烧杯中，盖上表皿。缓慢加人25mL盐酸（3.9)，待剧烈反应停止后，加热至试料完全溶解。若试料难溶，则可滴加适量过氧化氢（3.4），使试料完全溶解并加热分解过量的过氧化氢。用水稀释至约80mL，用慢速滤纸过滤。用热水洗涤，滤液及洗涤液收集于400mL烧杯中。
6.4.2将滤纸和残渣移铂埚中，烘干后灰化完全（勿使滤纸燃着），冷却。加人1mL～2mL硫酸（3.8），5mL氢氟酸（3.2），再滴加硝酸（3.1）至溶液清充，加热蒸发至除尽硫酸烟。灼烧（≤700℃）10min，冷却，加入数毫升热水和1mL～2mL盐酸（3.9）。微热使盐类溶解，将此溶液并入主滤液(6.4.1)中，用水稀释至约150mL6.4.3加入0.5mL氯化铁溶液（3.15)（若试料中铁的质量分数大于0.2%，则不需加人氯化铁溶液）和45mL氢氧化钠溶液（3.13），将试液加热至70℃~90℃并保持20min，最后再煮沸2min~3min。6.4.4用多孔玻璃漏斗（4.5μm～9μm）过滤，立即用热的氢氧化钠溶液（3.13）洗涤。用刚经热水稀释的热的混合酸[10mL热混合酸（3.7)与10mL热水混合]溶解漏斗上的沉淀，用热水洗涤。滤液和洗涤液收集于原烧杯中，加热使盐类完全溶解，冷却。按表1将试液移人容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
6.4.5根据镍的质量分数，试液的体积，移取试液的体积及相应的稀释度，显色反应用的试液体积，均按表1进行。将显色用试液移人150mL烧杯中。经浓缩或稀释使试液体积约为40mL。表1
镍的质量
分数/%
0.001~0.01
盛试液(7.4.4)的
容量瓶体积/mL
移取试液稀释后
移取试液的体积
(A)/mL
的体积(B)/mL
从(A)或(B)中移取显色
用试液的体积/mL
吸收池厚度/cm
ikAoNrkAca
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6.4.6加人10mL酒石酸溶液（3.14)和5mL盐酸羟胺溶液（3.16），在不断搅拌下加入氢氧化钠溶液（3.12）调至pH4.5～pH5.0。加人10mL硫代硫酸钠溶液（3.17），在搅拌下先后用氢氧化钠溶液[（3.12)和（3.13)调至pH6.5。将试液移人250mL分液漏斗中，用尽量少的水洗涤。6.4.7加人5mL丁二酮溶液（3.18），混勾。加人10mL三氯甲烷（3.19），振荡2min，静置分层。将有机相移入第二个100mL分液漏斗中，用1mL～2mL三氯甲烷（3.19）洗涤（不振荡）水相并放人含有有机相的分液漏斗中。于水相中再加人5mL三氯甲烷（3.19），振荡30s，静置分层。将有机相也移人第二个分液漏斗中。再用5mL三氯甲烷（3.19)重复萃取一次。合并有机相。弃去水相。6.4.8于盛有有机相的第二个分液漏斗中，加入20mL氨水（3.6），振荡30s，静置分层。将有机相移人第三个100mL分液漏斗中。用1mL2mL三氯甲烷(3.19)洗涤。有机相合并于第三个分液漏斗中，水相保存于第二个分液漏斗中。6.4.9于盛有有机相的第三个分液漏斗中，加入20mL氨水（3.6），振荡30S，静置分层。将有机相移人第四个100mL分液漏斗中。用1mL～2mL三氯甲烷（3.19）洗涤。有机相合并于第四个分液漏斗中，将水相移人第二个分液漏斗中并用5mL三氯甲烷（3.19）洗涤，振荡30s。静置分层，放出有机相于第四个分液漏斗中。再用1mL~2mL三氯甲烷（3.19）洗涤。有机相合并，弃去水相。6.4.10于盛有有机相的第四个分液漏斗中，加人20mL盐酸（3.11），振荡30s，静置分层。将有机相移人第五个100mL分液漏斗中。用1mL～2mL三氯甲烷洗涤（3.19）。有机相合并，水相保存于第四个分液漏斗中。再以每次10mL盐酸（3.11)处理有机相两次，每次处理后静置分层。将有机相分别移人第六个和第七个分液漏斗中。分别用1mL2mL三氯甲烷（3.19）洗涤，将所有水相收集于第四个分液漏斗中。经过第三次处理后弃去有机相。6.4.11于盛有水相的第四个分液漏斗中，加入5mL三氛甲烷（3.19），振荡30s，静置分层。弃去有机相。再加入5mL三氯甲烷（3.19），振荡30s，静置分层。小心放出有机相并弃去。6.4.12将水相移人100mL容量瓶中，以水仔细洗涤，加入10mL盐酸（3.10），以水稀释至约80mL。加热至35℃～40℃，在不断摇动中，滴加溴水（3.5)至有橙黄色出现后再过量2mL，冷却。在摇动中缓慢加人氮水（3.3）至颜色消失并过量1mL，冷却。加人1mL丁二酮溶液（3.18），以水稀释至刻度，混匀。放置30min后测量吸光度，并在60min内完成。6.4.13将部分试液（6.4.12)移入吸收池中，以随同试料所做的空白试验溶液（6.3)为参比，于分光光度计波长445nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应镍量。6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL镍标准溶液（3.21）置于一组干燥的150mL烧杯中，用水稀释至约40mL。以下按6.4.6～6.4.12进行。6.5.2将部分溶液（6.5.1）移入吸收池中，以试剂空白溶液（不加镍标准溶液者）为参比，于分光光度计波长445nm处测量其吸光度，以镍量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算
按式（1)计算镍的质量分数（%）：w(Ni)=mx100
式中：
ml自工作曲线上查得的镍量，单位为克(g)；m。—移取的试液相当于试料的质量，单位为克(g)。8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果3
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的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按以下数据采用线性内插法求得。
镍的质量分数/%：0.0065
重复性限T/%：
8.2充允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
镍的质量分数/%
0.0010~0.0050
>0. 005 0~0. 010 0
9质量控制与保证
允许差/%
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。方法二：火焰原子吸收光谱法
10范围
本部分规定了铝及铝合金中镍含量的测定方法。本部分适用于铝及铅合金中镍含量的测定。测定范围：0.0050%～3.00%。11方法提要
试料用盐酸和过氧化氢溶解，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处，用空气-乙炔贫燃性火焰进行镍量的测定。
12试剂
12.1铝（99.99%，不含镍）。
12.2硝酸（p1.42g/mL）。
12.3氢氟酸（p1.14g/mL)。
12.4过氧化氢（p1.10g/mL）。
12.5盐酸(1+1)。
12.6硫酸(1+1)。
12.7铝溶液（20mg/mL）：称取20.00g经酸洗的铝（12.1)，置于1000mL烧杯中，盖上表血，分次加人总量为600mL盐酸（12.5），加1滴汞助溶。待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，然后加人数滴过氧化氢（12.4），煮沸数分钟，分解过量的过氧化氢，冷却。将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。
12.8镍标准贮存溶液：称取1.0000g镍（99.99%），置于400mL烧杯中，盖上表皿，加入50mL盐酸（12.5），滴加适量的过氧化氢（12.4），缓慢加热使镍完全溶解，煮沸数分钟，分解过量的过氧化氢，冷却。将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg镍。12.9镍标准溶液：移取25.00mL镍标准贮存溶液（12.8）于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.125mg镍。
12.10镍标准溶液：移取20.00mL镍标准溶液（12.9）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.025mg镍。
13仪器
原子吸收光谱仪，附镍空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：-TTTKAoNniKAca-
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灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，镍的特征浓度应不大于0.11ug/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
14试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。15分析步骤
15.1试料
称取1.00g试样，精确至0.0001g。15.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。15.3空白试验
称取1.00g铝(12.1)代替试料(15.1)，随同试料做空白试验。15.4测定
15.4.1将试料（15.1)置于250mL烧杯中，盖上表Ⅲ，加入30mL~40mL水，分次加人总量为30mL的盐酸（12.5），加入1滴汞助溶。待剧烈反应停止后，缓慢加热至试料完全溶解。滴加适量的过氧化氢（12.4)，煮沸10分钟，以分解过量的过氧化氢，冷却。15.4.2如有不溶物，过滤、洗涤。将残渣连同滤纸置于铂锅中，灰化（勿使滤纸燃着），在约550℃灼烧，冷却。加人2mL硫酸（12.6)，5mL氢氟酸（12.3)，滴加硝酸（12.2)至溶液清亮。加热蒸发至干，于700℃灼烧数分钟，冷却。用尽量少的盐酸（12.5）溶解残渣（必要时过滤），将此试液合并于原滤液中。
根据试料中镍含量分别按下述进行：15.4.3
镍的质量分数在0.0050%～0.30%时，将试液（15.4.1)或处理不溶物合并的试液移入100mL容瓶中，以水稀释至刻度，混匀。镍的质量分数在0.25%～3.00%时，将试液（15.4.1)或处理不溶物合并的试液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。15.4.4将随同试料所做的空白试验溶液（15.3)和根据试料中镍的质量分数而制备的试液（15.4.3)于原子吸收光谱仪波长232.0nm处，用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量镍的吸光度，从工作曲线上查出相应的镍量。
15.5工作曲线的绘制
15.5.1系列标准溶液的制备
适用于质量分数为0.0050%~0.30%镍含量：移取0mL、2.00mL、4.00mL、12.00mL、20.00mL镍标准溶液（12.10）和8.00mL、12.00mL、16.00mL、20.00mL、24.00mL镍标准溶液（12.9)分别置于组100mL容量瓶中，各加入50mL铝溶液（12.7），以水稀释至刻度，混匀。5
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适用于质量分数为0.25%~3.00%镍含量：移取0mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00mL、20.00mL、24.00mL镍标准溶液（12.9)分别置于-组100mL容量瓶中，各加人5mL铝溶液(12.7)以水稀释至刻度，混匀。15.5.2将系列标准洛液（15.5.1)于原子吸收光谱仪波长232.0nm处，用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，分别测量系列标准溶液和“零浓度”溶液（不加镍标准溶液者）的吸光度。以镍量为横坐标，吸光度（减去“零浓度”溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。16
分析结果的计算下载标准就来标准下载网
按式(2)计算镍的质量分数（%)：w(Ni) = (m2 -m))×R× 10-
式中：
一自工作曲线上查得的试液中的镍量，单位为毫克（mg）；m2-
自工作曲线上查得的随同试料所做的空白试验溶液的镍量，单位为毫克（mg)；R—-稀释系数，15.4.3中两种情况的R值分别为1和10；mo
试料的质量，单位为克(g)。
17精密度
17.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按以下数据采用线性内插法求得。
镍的质量分数/%：
重复性限T/%：
17.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3
镍的质量分数/%
0.0050~0.0100
>0. 010 0~0. 025 0
>0.025~0.050
>0.050~0.075
>0.075~0.100
>0.100~0.250
>0.250~0.500
>0.500~0.750
>0.750~1. 000
>1.000~2.000
>2.00~3.00
18质量控制与保证
允许差/%
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。6
附录A
（资料性附录）
本部分章条编号与IS03979：1977章条编号对照表A.1给出了本部分章条编号与ISO3979：1977章条编号对照一览表。-iiKAoNiiKAca=
GB/T20975.14-2008
表A1本部分章条编号与ISO3979：1977章条编号对照本部分章条编号
3,3.1到3.21
4,4.1和4.2
6.4,7,6. 4.8,6.4.9
6.4.10,6.4.11
6.4.1到6.4.6
对应的国际标准章条编号
4,4.1到4.22
5,5.1和5.2
7. 4. 1到 7. 4. 3
GB/T20975.14—2008
附录B
（资料性附录）
本部分与IS03979：1977技术性差异及其原因表B.1给出了本部分与ISO3979：1977的技术性差异及其原因的一览表表B.1本部分与IS03979：1977技术性差异及其原因本部分的章条编号
技术性差异
本部分将ISO3979：1977的测定范围由测定范图0.001%~3.00%缩至0.001%~0.01%\
增加了8精密度条款
本部分将ISO3979：1977中“9试验报告”改为“质量保证与控制”
此方法较繁项，含量较高时没必要使用此方法，可用其他方法测定
以便符合国家标准编写规范
以使符合国家标准编写规范
附录C
（资料性附录）
本部分章条编号与IS03981：1977章条编号对照表C.1给出了本部分章条编号与ISO3981：1977章条编号对照一览表。表C.1本部分章条编号与ISO3981:1977章条编号对照本部分章条编号
12,12.1到12.10
15.1,15.2,15.3
15.4.1,15.4.2
17,17.1,17.2
-iiKAoNiiKAca
GB/T20975.14—2008
对应的国际标准章条编号
4,4.1到4.8
5,5.1到5.3
6,6.1,6.2
7.2.1,7.2.1.1,7.2.1.2
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