【国家标准(GB)】 铝及铝合金化学分析方法 第13部分: 钒含量的测定 苯甲酰苯胲分光光度法

ICS 77.120.10
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.13—-2008
代替GB/T6987.13—2001
铝及铝合金化学分析方法
第13部分：钒含量的测定
苯甲酰苯分光光度法
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part13：Determination of vanadiumcontent-N-benzoyl-Nphenylhydroxylamine spectrophotometric method2008-03-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-09-01实施
-KAoNrKAca-
GB/T20975.13—2008
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》是对GB/T6987—2001《铝及铝合金化学分析方法》的修订，本次修订将原标准号GB/T6987改为GB/T20975。GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为25个部分：第1部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法第2部分：砷含量的测定钼蓝分光光度法第3部分：铜含量的测定
—第4部分：铁含量的测定
邻二氮杂菲分光光度法
第5部分：硅含量的测定
—第6部分：镉含量的测定
火焰原子吸收光谱法
第7部分：锰含量的测定
高碘酸钾分光光度法
第8部分：锌含量的测定
第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：锡含量的测定
第11部分：铅含量的测定
第12部分：钛含量的测定
火焰原子吸收光谱法
第13部分：钒含量的测定
苯甲酰苯分光光度法
第14部分：镍含量的测定
第15部分：硼含量的测定
第16部分：镁含量的测定
第17部分：含量的测定
火焰原子吸收光谱法
一第18部分：铬含量的测定
第19部分：错含量的测定
第20部分：镓含量的测定
丁基罗丹明B分光光度法
火焰原子吸收光谱法
第21部分：钙含量的测定
依莱铬氰兰R分光光度法
-第22部分：铍含量的测定
碘化钾分光光度法
第23部分：锑含量的测定
第24部分：稀土总含量的测定
第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分为第13部分。对应于ASTME34一2002《铝及铝合金化学分析方法》中钒含量测定的部分，一致性程度为修改采用。
本部分代替GB/T6987.13—2001《铝及铝合金化学分析方法苯甲酰苯眩光度法测定钒量》。本部分与GB/T6987.13—2001相比主要交变化如下：---增加了“8.1重复性”条款；—增加了“9质量保证与控制”条款。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由东北轻合金有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院。1
GB/T20975.13—2008
本部分主要起草人：石磊、孟福海、吴豫强、张洁、席欢、葛立新、范顺科。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T6987.13—1986、GB/T6987.13—2001。1范围
铝及铝合金化学分析方法
第13部分：钒含量的测定
苯甲酰苯分光光度法
本部分规定了铝及铝合金中钒含量的测定方法。本部分适用于铝及铝合金中钒含量的测定。测定范围：0.0005%~0.50%。2方法提要
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GB/T20975.13—2008
试料用氢氧化钠和过氧化氢分解。用硫酸酸化，在硫酸-磷酸介质中，用高锰酸钾将钒氧化为五价状态。在尿素存在下，以亚硝酸钠还原过剩的高锰酸钾。用三氯甲烷萃取钒与苯甲酰苯眩形成的黄色络合物。于分光光度计波长440nm处，测量其吸光度。六价铬的干扰用亚硫酸钠将其还原至低价而消除。3试剂
3.1磷酸(p1.69g/mL)。
3.2过氧化氢（e1.10g/mL）。
3.3氢氧化钠溶液（200g/L，贮存于聚乙烯瓶中)。3.4
硫酸(1+1)。
3.5亚硫酸钠溶液（30g/L，用时配制）。3.6高锰酸钾溶液(1g/L)。
3.7尿素溶液（200g/L)。
3.8亚硝酸钠溶液（5g/L）。
苯甲酰苯眩溶液（2g/L）：称取0.2g苯甲酰苯眩溶解于20mL无水乙醇和80mL三氯甲烷混合液中。
3.10钒标准贮存溶液：称取0.1785g已预先在110℃烘干1h并在干燥器中冷却至室温的五氧化二钒（≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人5mL氢氧化钠溶液（3.3）及20mL水，微热至溶解完全，加人10mL硫酸（3.4)酸化，冷却至室温。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含0.10mg钒。
3.11钒标准溶液：移取25.00mL钒标准贮存溶液（3.10）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含0.005mg钒。
4仪器
分光光度计。
5试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。GB/T20975.13—2008
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。钒的质量分数/
0.00050.001
>0.001~0.010
>0.010~0.050
>0.050~0.50
6.2测定次数
试料/
氢氧化钠溶液
(3.3)体积
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做试剂空白。
6.4测定
硫酸（3.4)
试液总体
移取试液
补加硫酸(3.4)
6.4.1将试料(6.1)置于300mL烧杯中，按表1加人氢氧化钠溶液（3.3），盖上表Ⅲ，缓慢加热分解，加入数滴过氧化氢（3.2），继续加热至完全分解。6.4.2加人30mL水，按表1加人硫酸酸化，加热至盐类完全溶解，冷却至室温，加入3滴亚硫酸钠溶液（3.5），摇匀。按表1将试液移入200mL分液漏斗中，补加相应量的硫酸（3.4），冷却至室温。加水使试液体积为90mL～100mL。
注：对于铜的质量分数大于0.1%的铝合金试样，用以下方法代替6.4.1和6.4.2进行：将试料（6.1)置于300mL四氟乙烯烧杯中，按表1加入氢氧化钠溶液（3.3），盖上表血，缓慢加热分解，分次加入3mL过氧化氢（3.2)，用少量水冲洗表Ⅲ及杯壁，加热蒸发至糊状（防止避出），如有必要，可用过氧化氢（3.2)进行反复处理，冷却。用30mL温水冲洗杯壁，缓慢加热至盐类完全溶解，冷却。将碱性溶液移入盛有硫酸（见表1）的300mL烧杯中，用温水洗涤聚四氟乙烯烧杯（如有氧化锰水合物析出粘附在聚四氟乙烯烧杯壁上，可加人少量硫酸(3.4)及几滴亚硫酸钠溶液(3.5)使其溶解，用温水洗入烧杯中）。加热煮沸使溶液澄清，必要时加数滴亚硫酸钠溶液（3.5)使氧化锰水合物完全溶解。煮沸1min2min，冷却。按表1将溶液移人200mL分液漏斗中，补加相应量的硫酸（3.4），冷却至室温。加水使体积为90mL100mL
6.4.3在摇动下滴加高锰酸钾溶液（3.6）至呈稳定的微红色，摇匀，放置10min。加人5mL尿素溶液（3.7)，在不断摇动下滴加亚硝酸钠溶液（3.8)至微红色消失。激烈振荡10s，分解过量的亚硝酸钠。于分液漏斗中加人3mL磷酸（3.1)，摇匀。加人10.00mL苯甲酰苯眩溶液（3.9），振荡3min，静置分层。用干滤纸卷擦干漏斗颈，填塞干滤纸或脱脂棉，将有机相过滤于1cm吸收池中，以随同试料所做的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长440nm处，测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的钒量。6.5工作曲线的绘制
6.5.1于一组200mL分液漏斗中各加人50mL水，10mL硫酸（3.4），冷至室温。分别加人0、2.00、4.00、8.00、12.00、16.00、20.00mL钒标准溶液（3.11），加水使体积为90mL~100mL。以下按6.4.3进行。
6.5.2以试剂空白溶液（不加钒标准浴液者）为参比，测量其吸光度。以钒量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算
按式(1)计算钒的质量分数(%)：式中：
w(V)=m×10-3
一从工作曲线上查得试样溶液的钒量，单位为毫克（mg)；m
试液总体积，单位为毫升(mL)；试样的质量，单位为克（g)；
V,—移取试液的体积，单位为毫升(mL)。8精密度
8.1重复性
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GB/T20975.13—2008
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按以下数据采用线性内插法求得。
钒的质量分数/%：
重复性限
允许差
r/%：
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
钒的质量分数/%
0.0005~0.0020
>0.0020~0.0050
>0.0050~0.010
>0.010~0.020
>0.020~0.050
>0.05~0.10
>0.10~0.50
9质量控制与保证
允许差/%
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。GB/T20975.13-2008
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铝及铝合金化学分析方法
第13部分：钒含量的测定
苯甲酰苯胶分光光度法
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开本880×12301/16印张0.5
字数9千字
2008年6月第一版2008年6月第一次印刷*
书号：155066·1-31664
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