【国家标准(GB)】 铝及铝合金化学分析方法 第12部分：钛含量的测定

ISC 77. 120. 10
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.12—2008
代替GB/T6987.12—2001,GB/T6987.31—20C1铝及铝合金化学分析方法
第12部分：钛含量的测定
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part12:Determination of titanium content资料专用章
2008-03-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-09-01实施
GB/T20975.12—2008
GB/T20975铝及铝合金化学分析方法是对GB/T6987—2001《铝及铝合金化学分析方法》的修订，本次修订将原标准号GB/T6987改为GB/T20975。GB/T20975铝及铝合金化学分析方法分为25个部分：第1部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法第2部分：砷含量的测定
第3部分：铜含量的测定
第4部分铁含量的测定
第5部分：硅含量的测定
第6部分：镉含量的测定
第7部分：锰含量的测定
第8部分：锌含量的测定
第9部分锂含量的测定
第10部分：锡含量的测定
钼蓝分光光度法
邻二鼠杂菲分光光度法
火焰原子吸收光谱法
高碘酸钾分光光度法
火焰原子吸收光谱法
苯基荧光酮分光光度法
火焰原子吸收光谱法
第11部分：铅含量的测定
第12部分：钛含量的测定
第13部分：钒含量的测定
苯甲酰苯咳分光光度法
第14部分：镍含量的测定
第15部分：硼含量的测定
第16部分：镁含量的测定
离子选择电极法
第17部分：锶含量的测定
火焰原子吸收光谱法
第18部分：铬含量的测定
第19部分：锆含量的测定
第20部分：含量的测定
第21部分：钙含量的测定
第22部分：铍含量的测定
二甲酚橙分光光度法
丁基罗丹明B分光光度法
火焰原子吸收光谱法
依莱铬鼠兰R分光光度法
第23部分：锑含量的测定
碘化钾分光光度法
第24部分：稀土总含量的测定
第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分为第12部分，对应于ISO6827：1981《铝及铝合金一钛含量的测定二安替吡淋甲烧光度法》和ISO1118：1978《铝及铝合金钛含量的测定变酸分光光度法》，一致性程度分别为修改采用和等同采用。
本部分“方法一\修改采用国际标准ISO6827：1981《铝及铝合金钛含量的测定
二安替吡
琳甲烷光度法》。“方法一”在资料性附录A中列出了本部分章条和对应的国际标准章条的对照一览表：在资料性附B中列出了本部分和对应的国际标准技术佳差异。二安替此琳甲烷分光光度法测定本部分代替GB/T6987.122001《铝及铝合金化学分析方法钛量》和GB/T6987.31—2001《铝及铝合金化学分析方法过氧化氢分光光度法测定钛量》。本次修订将GB/T6987.312001的有关内容纳人本部分。本部分与GB/T6987.12—2001相比主要变化如下：1
GB/T20975.12-2008
增加了“方法二：过氧化氢分光光度法”和“方法三：铬变酸分光光度法”；增加了“重复性”和“质量保证与控制”条款；将钛标准贮存溶液配制方法中删除草酸钛钾改由二氧化钛配制；根据重复性限数值对其原允许差范围进行了修改，使二者数值相互匹配。本部分的附录C为规范性附录，附录A和附录B为资料性附录。本部分的“方法一：二安替吡琳甲烷分光光度法”为钛含量在0.0C10%~0.50%（含0.50%）的铝及铝合金仲裁方法，方法二：过氧化氢分光光度法”为钛含量在0.50%~7.0%（不含0.50%）的铝及铝合金仲裁方法。
本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分山东北轻合金有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分方法一、方法三起草单位：中国铝业股份有限公司西北铝加工分公司。本部分方法二起草单位：中国铝业股份有限公司河南分公司研究所。本部分方法一主要起草人：王俊峰、姚文殊、日永红、席欢、马存真、朱玉华。本部分方法二主要起草人：梁倩、王新亮、董良、王书勤、席欢、葛立新、范顺科。本部分方法三主要起草人：姚文殊、田永红、席欢、葛立新、马存真。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T6987.121986.GB/T6987.122001;GB/T 6987.31—2001.
1范围
铝及铝合金化学分析方法
第12部分：钛含量的测定
方法一：二安替吡啉甲烷分光光度法本部分规定了铝及铝合金中钛含量的测定方法GB/T20975.12—2008
本部分适用于铝及铝合金中钛含量的测定。测定范围：0.C01℃%~0.50%2方法提要
试料以盐酸落解，在硫酸铜存在下，用抗坏血酸还原Fe+和V+等干扰离子。在硫酸介质中，加入二安替吡淋甲烷溶液显色，于分光光度计波长400nm处测量其吸光度，3试剂
3.1硫酸（p1.84g/mL)。
3.2硝酸（p1.42g/mL）。
3.3氢氟酸(e 1. 14 g/ml)。
3.4过氧化氢（p110g/ml）。
3.5硫酸溶液（1+1)。
3.6盐酸溶液（1+1)。
3.7硫酸铜溶液（50g/L)。
3.8抗坏血酸溶液（20/L，用时现配）。3.9铝溶液（20mg/mL）：称取20.00g纯铝（纯度299.99%，不含钛）置于2000mL烧杯中，盖上表IL。分次加人总量为600mL盐胶溶液（3.6），缓侵加热至铝完全溶解，取下，冷却。移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.10二安替吡甲烷济液（50g/L的1mol/L盐酸资液）：在约17mL盐酸溶液（3.6）和70ml.水的溶液中，溶解5g二安替吡甲烷，以水稀释至103mL并混勾。3.11钛标准贮有溶液（0.1mg/ml）：按以下两种方法配制。3.11.1称取0.1cg金属钛（纯度大于99.6%），精确至0.0001g，于300mL烧杯中，加入50mL硫酸溶液（3.5）和10mL盐酸溶液（3.6），加热分解后再加人1mL硝酸溶液（1+1），加热至钛溶解完全并加热蒸发至刚冒白烟，取下，冷却，小心加入约10mL水，溶解可性盐类，冷却至室温，移人1C00mI容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含0.1mg钛3.11.2称取0.166.8g二氧化钛（光谱纯，事先于1000℃马弗炉内灼烧10min，置于干燥器中冷却60min后称量），精确至C.0001g，于500mL锥形烧杯中，加入50mL硫酸（3.1)和10g硫酸铵，高温加热使二氧化钛完全溶解，取下，冷却。绥慢倒人盛有600mL水的烧杯中，将溶液过滤于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勺。此落液1mL含c.1mg钛。使用光谱纯二氧化钛试样配制的钛标准存溶液不必进行标定。3.12钛标准溶液（0.01mg/mL）：移取50.00mL钛标准贮存溶液（3.11.1)或（3.11.2)于50CmL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.01mg钛（用时现配）GB/T20975.12—2008
分光光度计。
5试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。6分析步
6.1试料
称取1.c0g试样，精确至0.0001g。6.2测定次数
独立地进行两次测定
6.3测定
权其半均值，
6.3.1将试料（6.1)置于250mL烧杯中，盖上表Ⅲ，加人30mL水，分次加入总量为30ml.的盐酸溶液（3.6）.滴加3mL过氧化氢（3.4）或1mL硝酸（3.2)，微热使试料溶解完全煮沸约10min，用温水冲洗表Ⅲ及杯壁，取下
如有不溶物（硅等）则需过滤，将沉淀连同滤纸置子铂竭中，炭化（勿使纸燃着），于550℃灼烧30min，取出，冷却。加人2mL硫酸（3.1）5mL氢氟酸（3.3，滴加硝酸（3.2）至试液清亮，蒸发室
滤），合并于滤液中
度，混匀。
手700℃灼烧数分钟，取出，冷却。用少量盐酸溶液（3.6）溶解戏渣（如浑浊应过热蒸发至体积不大
移人10cmL容量瓶中，以水稀释至刻50mL，取下，龄却。
6.3.2根据试料合银量，按表1分取两份试料溶液（6.3.1），分别置于两个100mL容量瓶中，并按表1补加相应体积的铝落液（3.9），以下按6.3.3进行操作。但具中一份不加二安替咀啉甲烷溶液（3.10），以此补偿溶液为参比溶液
铁的质量分数/%
0.001C~0.010
>0.C050~0.030
>0,030~0.080
20.080-0.60
分取试液（6.3.1）休积
补加培落液（3.9）体积
吸收池厚度/em
6.3.3加人25.0mL硫酸溶液（3.5），加水至60mL~70mL，加人2滴硫酸铜溶液（3.7）2.0mL抗坏血酸溶液（3.8），混勺，加人10.0mL二安替吡琳甲烷溶液（3.10），以水稀释至刻度，混匀：放置30min。
6.3.4将部分试液（6.3.3)移人表1所规定的吸收池中，以补偿溶液（6.3.2）为参比，于分光光度计波长400nm处测量其吸光度从工作曲线上查处相应的钛量。注：锌含量高的铝合金，试液（C.3.3)中如产生沉淀，应在测量吸光度前干过滤。6.4工作曲线的绘制
6.4.1钛的质量分数为0.0010%~-0.010%范围的工作曲线绘制：移取0mL0.50mL，1.c0ml、1.50mL、3.001mL、5.00mL钛标准溶液（3.12）于一组100mL容量瓶中，各加人25.0mL铝溶液（3.9)，以下按6.3.3步骤进行操作。6.4.2钛的质量分数为>0.0050%~0.50%范围的工作曲线绘制：移取0ml1.50ml.3.00ml5.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00mL钛标准溶液（3.12）于一组100mL容量瓶中，各加入2
25.0mL铝溶液（3.9），以下按6.3.3步骤进行操作GB/T20975.12—2008
6.4.3将部分系列标准溶液（6.4.1或6.4.2)移人表1所规定的吸收池中，以试剂空白溶液（未加钛标准溶液者）为参比，于分光光度计波长400nm处测量其吸光度。以钛量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线
分析结果的计算
按式(1)计算钛的质量分数（%）：mx102
式中：
精密度
自工作曲线上查得的钛量，单位为毫克（mg）；称取试料的质量，单位为克（g）；如表1中的分取试液体积，单位为毫升（ml）；试液体积（6.3.1），单位为毫升（mL）。8.1Www.bzxZ.net
重复性
.（1)
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（）的情况不超过5%，重复性限（）按以下数据采用线性内插法求得。
钛的质量分数/%：
重复性限
r/%：
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差表2
钛的质量分数/%
0.0010~C.0025
>0.0025~0.005.0
>0.0050~0.0100
>0.019.0.0300
>0.030~0.100
>0.100~0.300
>0.300~C.500
质量控制与保证
允许差/%
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核，3
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10范围
方法二：过氧化氢分光光度法
本部分规定了铝及铝合金中钛含量的测定方法。本部分适用于钒的质量分数小于0.12%的铝及铝合金中钛含量的测定。测定范围：0.5%-7.0%.
11方法提要
试料用氢氧化钠溶液溶解，用硫酸和硝酸的混合酸中和至酸性，加人过氧化氢使其显色，于分光光度计波长410nm处，测量溶液的吸光度。12试剂
氢氧化钠溶液（Ao0
营儿，保存于聚乙烯瓶中）
硝酸（1+1）
硫酸（1+1）
12.4混合酸：50gmL水中加人160mL硫酸（1+1）和340mL硝酸（pl.42g/mL）12.5过氧化氢（15）
12.6钛标准济液
取0.1000g金属钛（99.9%）于300mL烧杯中，加人50ml硫酸（12.3）和热分解后再加人1mL硝酸（12.2)，加热蒸发使之管白烟。冷却后，小心加人约10mL盐酸（1+1)
10mL水，冷却至窗温后，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg钛。13仪器
分光光度计。
14试样
将试样加工成厚度不大
15分析步骤
15.1试料
1mm的碎屑。
称取0.50g试样，精确至0.0001g15.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。15.3测定
15.3.1将试料（15.1)）置于300mL烧杯中，盖上表Ⅱl，加入10mL氢氧化钠溶液（12.1），待剧烈反应停止后，加热至完全溶解。冷却后，用少量水冲洗表Ⅲ及杯壁，边搅拌边加入50mL混合酸（12.4），加热溶解盐类，再煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温。移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。15.3.2根据试料中钛含量，按表3移取试液（15.3.1）两份，分别置于50mL容量瓶中，加人15mL混合酸（12.4），其中一份加5mL过氧化氢（12.5），另一份不加过氧化氢（12.5），此溶液为补偿溶液：以水稀释至刻度，混匀。以水为参比，用2cm吸收池，于分光光度计410nm处测定吸光度，减去补偿溶液的吸光度后，从工作曲线上查得相应的钛量。4
钛的质量分数，%
15.4工作曲线的绘制
GB/T20975.122008
移取试液的体积/mL
移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00ml、8.00mL，10.00mL钛标准溶液（12.6)，分别置于7个50mL容量瓶中，分别加人15mL混合酸（12.4），5mL过氧化氢（12.5）.以水稀释至刻度，混勾。移取系列标准溶液于2cm吸收池中，于分光光度计波长410nm处，以水为参比，测量其吸光度。以钛量为横坐标，以减去试剂空白溶液的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。16分析结果的计算
按式(（2)计算钛的质量分数(%)：ma10%X100
式中：
从工作曲线上查得的钛量，单位为毫克（mg）；移取试料溶液中所相当的试料的质量，单位为克（g）。17精密度
17.1重复性
..（2)
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（）的情况不超过5%，重复性限（r）按以下数据采用线性内插法求得。
钛的质量分数/%：
重复性限
17.2充许差
/%：0.c191
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表4
钛的质量分数/%
0.50~1.00
>1.00~3.00
>3.00~7.00
18质量控制与保证
允许差/%
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠止错误后，重新进行校核，5
GB/T20975.12—2008
19适用范围
方法三：铬变酸分光光度法
本方法规定以一般分光光度法测定铝及铝合金中的钛。本方法适用于测定0.005%~0.3%（质量分数）的饮。本方法对含硅量大于1%（质量分数）的合金不完全适用，此时需按附录C所述进行修改。20方法原理
用氢氧化钠溶解试样，用硝酸和硫酸酸化碱性溶液。用抗坏血酸还原铁（Fe+），在pH2～pH2.50之间选定一个pH值，控制在pH士0.05范围内生成钛铬变酸性络合物。于波长约470nm进行分光光度测定带色的络合物。
21试剂
分析过程一律用认可的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水21.1氢氧化钠溶液（200g/L或约5mo1/L）：将200g的氢氧化钠置于镍中用水溶解。冷却后，稀释至1000mL，混匀。将溶液直接移人塑料容器中。21.2氢氧化钠溶液（80g/L或约2mol/L）：将80g的氢氧化钠置丁镍中用水溶解。冷却后稀释至1000mL，混匀。
21.3硝酸溶液（pl.40g/mL，约15mol/L）。21.4硫酸溶液（el.48g/mL，约9mol/L）：小心将500mL硫酸溶液（pl.84g/mL，约18mol/L）缓慢加人到400mL水中。冷却后，稀释至1000mL，混匀。21.5硫酸溶液（pl.21g/ml，约3.5mol/L）：小心将200mL硫酸溶液（el.84g/mL，约18mol/L）缓慢加人到700mL水中，冷却眉，稀释至1000mL，混匀。21.6硫酸溶液（pl.06g/mL，约1mol/L）：小心将60mL硫酸溶液（pl.84g/mL，约18mol/L）缓慢加人到500mL水中。冷却后，稀释至1000mL，混匀21.7业硫酸（H,SO.)室温饱和溶液。21.8亚硫酸钠溶液（20g/L）：溶2g亚硫酸钠（NaSO）于水中，并稀释至100mL。（用前现配）21.9高锰酸钾溶液（1g/L）：溶0.1g高锰酸钾于水中并稀释至100mL21.10缓冲溶液（pH约2.9）：溶189g一氟化醋酸（CHCICOOH）于约150mL水中，加人约100mL水（预先溶解有40g氧氧化钠），仔细混匀，冷却至室温。必要时，用中速滤纸过滤，收集滤液于500mL容量瓶中，用水洗涤，稀释至刻度并混匀。要用新配制的溶液（最多不超过一个星期）。21.11抗坏血酸溶液（40g/L）：溶解1g抗坏血酸于25mL水中。（用前直接配制）21.12铬变酸溶液（20g/L）
溶解2g铬变酸（1.8-二羟萘-3，6-二磺酸）于70mL含有0.75mL冰醋酸（p1.05g/L，约18mol/L）溶液的水中，
加人0.2g焦亚硫酸钠（NaS,O,），摇动至溶解完全。必要时用微密纸过滤，收集滤液于100mL容量瓶中，用水洗涤，稀释至刻度，混勺。21.13混合试剂（pH约0.50）：在1000mL的容量瓶中放人约300mL水，加人250.0mL的氢氧化钠溶液（21.1）100.0mL硫酸溶液（21.4)和18.0mL的硝酸溶液（21.3），混勾，稀释至刻度，混勺。21.14钛标准溶液（0.5mg/mL）
按下述的方法之一制备溶液：
21.14.1称0.500g纯钛（纯度大于99.5%）称准至0.0001g，放人一个适当体积（例如600mL）的烧6
GB/T20975.12—2008
杯中，用125mL的硫酸溶液（21.5）溶解并加人儿滴硝酸使之氧化。慢慢煮沸溶液直至硝酸烟冒完。冷却，适当稀释，与洗液一起移人1c00mL容量瓶中，稀释至刻度，混句，此标准溶液1mL含0.5mg的钛
21.14.2称1.8485g二水合草酸钛钾KTi0（C.O）z2H0].称准至0.0001g，置于约100mL的长领烧瓶（Kjeldahl)中，加人1.8g硫酸铵和15mL硫酸溶液（ol.84g/mL，约18mol/L），小心加热直至反应停止，慢慢煮沸10min。冷溶液和洗液移人250mL盛有1c0mL水的烧杯中，加几滴高锰酸钾溶液（21.9）直至得到不变的粉红色。移溶液和洗液于590mL容量瓶中，稀释至刻度并混勺。此标准溶液1mL含0.5mg的钛。
21.15钛标准溶液（0.C35mg/mL）：取500ml的钛标准溶液（21.14）放人000mL的容量瓶中，释至刻度混匀。此标准落液1mL含0.025mg的钛。（用前直接配制）21.16钛标准溶液（0.c15mg/ml）：取30.CmL的钛标准溶液（21.14），放人100cmL的容量瓶中加人2.0mL的硫酸溶液（21.5），稀释至刻度并混勾。此标准溶液1mL含0.015mg的。（用前直接配制）
钛标准溶液（0.c025mg/mL）：取50.0ml.钛标准溶液（21.15），放入500mL的容量瓶中，加21.17
入2.501nL的硫酸溶液（21.5），稀释至刻度并混勾。此标准溶液1ml含0.C025mg的钛。（用前肖接配制）
22仪器
22.1pH计，精确度至少在0.02pH之内，并装有玻璃电极22.2分光光度计。
23试样
23.1实验室样品
23.2试验样品
用铣或钻得到厚度不大于1mm的碎屑。24分析步骤
24.1对显色的最佳pH值的测定
如果显色反应在一个完全由实验测定的PII值进行，即对给出定量的钛的吸收值总是不变的。因此，需要预先用特殊的仪器控制pH在2~2.50之间并采用给出定量（例如8.0ml）的钛标准溶液（21.17）一间隔单位为士0.05PH，按24.2.1.24.2.2和24.2.3的规定操作的吸收值保证不变其次，此pH值还用于标准曲线的绘制和测定。24.2标准曲线的绘制
24.2.1钛含量在0.005%--0.03%之间。24.2.1.1为调节pH值的预先试验：在6个100mL的烧杯中，放人10.0mL的混合试剂溶液（21.13）并分别加人0（补偿溶液）1.0mL2.0mL.4.0mL、8.3mL.12.CmL钛标准落液（21.17），然后给每个烧杯滴加高锰酸钾溶液（21.9）直至获得不变的浅粉红色。用硝硝过量的亚硫酸钠溶液（21.8)除去过量的高锰酸钾，加10.0mL的缓冲溶液（21.1G）1.CmL的抗坏血酸溶液（21.11），5.0mL的铬变酸溶液，稀释至约45mL并混勾。用带刻度的移液管或滴管，在用pH计（22.1)检查的同时，向每种溶液加人氢氧化钠溶液（21.2）或硫酸溶液（21.6）.同时搅拌，加人足够数量以得出相当于24.1中测定的最佳pH值。注：标准PH值，不必完全采用本方法规定浓度的碱或酸溶液。约2ms/L即可，较稀或较浓的也可用，只要校准GB/T20975.12—2008
pH值所需的碱和酸落液的量不超过约2mL即可，考虑到为显色而加人的试剂量和最终体积(50.0mL).这是为了不要过大地增加落液的体积。记录用于调节pH值的氢氧化钠和硫酸溶液的体积，并弃去这些溶液。24.2.1.2标准溶液的配制，用4cm或5cm的比色皿进行分光光度测量于6个50mL的容量瓶中，加人10.0mL的混合试剂溶液（21.13）并加入表5所示体积的钛标准溶液（21.17)
钛标准溶液的体积（21.17)/mL
0（补偿游液）
相应的钛量/mg
然后于每个瓶中，加入用作调节与钛浓度相应的pH值的预先试验（见24.2.1.1）所需量的氢氧化钠溶液（21.2）或硫酸溶液（21.6）并混匀。24.2.2钛含量为0.03%~0.3%之间。24.2.2.1为调节pH值的预先试验：于7个100mL的烧杯中，放人10.0mL的混合试剂溶液（21.13）并分别加人0（补偿溶液）、1.0mL2.0mL.4.0mL6.0mL8.0mL、12.0mL的钛标准溶液（21.16），然后给每个烧杯中滴加高锰酸钾溶液（21.9)直至得到不变的浅粉红色继续按24.2.1.1第二段起规定的分析步骤进行操作。24.2.2.2标准溶液的配制，用1cm的比色血进行分光光度测量。于7个50mlL的容量瓶中放人10.0mL的混合试剂溶液（21.13）.并加人表6所示体积的钛标准溶液（21.16）
钛标准灌液的体积(3.16)/mL
0（补偿溶液）
相应的钛量/mg
然后于每个瓶中，加人用作调节与钛浓度相应的PH值的预先试验所需量的氢氧化钠溶液（21.2或硫酸溶液（21.6)并混匀。
24.2.3显色
于每个瓶中滴加高锰酸钾溶液（21.9）直至获得不变的浅粉红色。用稍稍过量的亚硫酸钠溶液（21.8）除去过量的高锰酸钾，加入10.0mL的缓冲溶液（21.10），1.0mL的抗坏血酸溶液（21.11)和5.0mL的铬变酸溶液（21.12)。每加一种试剂后都需摇动。稀释至8
刻度并混匀，
24.2.4分光光度的测定
GB/T20975.122008
以补偿溶液作参比，调节仪器的吸光度为零，再加人铬变酸溶液（21.12）之后的15min以后且10min内用分光光度计于最大吸收峰（波长约470nm）进行分光光度测定。24.2.5曲线的绘制
根据给出的，例如59mL的标准溶液中的含钛量为横坐标，其值以毫克表示，以相应的吸收值为纵坐标，绘制两条曲线。
24.3测定
24.3.1称样
称取1.00g的试样，称准至0.000124.3.2空白试验
在分析的同时，用分析所用的同量的全部试剂，按下述相同的分析步骤进行室内实验，但是用于酸化碱性溶详溶液（见24.273）的硫酸溶液（21.4)的量减至10.0mL。24.3.3溶样
将试样（24.31放入250mL烧杯中，加人25.0mL的氢氧化钠溶液21.1)，盖上玻璃表Ⅱ.必要时，慢慢加热至反应开始
一旦溶解完全，就用少量温水冲洗玻璃表和烧杯壁，然后煮沸几分钟。随后冷却，稀释至约%0mL，加入1.8cmL的硝酸溶液（21.3）和16.50mL硫酸溶液（21.4）。混勾并煮沸杀种类完全溶解，如有二氧化锰析出，则加几滴亚硫酸溶液（217）并点沸几分钟。冷印至室温。
24.3.4试验溶夜的制备
将溶液（2483）移人100mL容量瓶中。用水洗涤，稀释至刻度并混匀注为了避免溶液中钛的水解，在这一点，不门新的测定是适宜的。必要时，将帝液（或部分溶液)通过十的微寄滤纸过滤，收集滤液于十的容器中24.3.5调节pH值的预先试验
于100mL的烧称中，放人分取试液（24.3.4）（钛含量小于0.15%时，放人分取试液10.0mL：钛含量大于C.15%时分最5.0mL试液再加50.0ml的空白试验落液）滴加高锰酸钾溶液279）直至获得不变的浅粉红色，按24.2.1.1的第二段开始规定的分析步骤继续进行操作。
24.3.6显色
将分取试液（24.3.4)和所需的附加的空白微验溶液（24.3.2)与用于调节pI1值相同的体积，一起放人50ml的容量瓶中。加人用于调节pH值（见-24.3.5）的氢氧化钠溶液或硫酸溶液的量。滴加高锰酸钟溶液（21.9）直至获得不变的浅粉红色。继纹按24.2.3第二段规定的分析步骤进行操作。
24.3.7试液颜色（本色）
如果试验的合金在溶液中含有形成带额色离了的元素（例如铬），则从试液中分取3份等量的用于分析的试液，将分取试液放人50mL的容量瓶中，除加铬变酸溶液（21.12）外，其会按24.3.6中规定的步骤进行显色。
24.3.8分光光度的测定
以水作参比，调节仪器的吸光度为零，再加人铬变酸溶液（21.12)15min后，40min内用分光光度计（22.2）于最大吸收峰（波长约47Cnm）进行分光光度的测定。假设
表示分取试液测定的吸光值。
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