【国家标准(GB)】 铝及铝合金化学分析方法 第11部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS 77, 120. 10
华人民共和国宝家标准
GB/T 20975.112008
代替 CB/T 6987.11---2001
铝及铝合金化学分析方法
第11部分：铅含量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chenical analysis ol al uminium and almminiun alloys-Part 1l: etermination ol led content-Flame atomic ahsorption spectrometric inelhod(IS0 4192: 198l,Aluminium and aluminium alloys-Determination of lead contcnt:Flarne atomic absorption spcctrometric method,MOD)2008-03-31发布
中华人民共和国国家质量监警检验检疫总局中国国家标雅化管理委员会
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2008-09-01实施
中华人民共和
国家标莊
铝及铝合金化学分析方法
第11部分;铅含量的测定
火焰原子吸收光谱法
GB/P 20975. 1E—2008
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GB/'l 20975.11—2008
CB/T2C975《及铝合金化学分析方法》是对GB/T6987--2001铝及铝合金化学分析方法》的修，本次修订将愿标准号CB/T6987改为CB/T20975。C-B/T20975《铝及错合金化学分析方法》分为25个部分：第1部分：汞含量的测定冷原子啵收光谱法；第2部分独含量的测定组蓝分光光度法；第3部分：铜含鼠的测定：
第1部分铁含量的测楚
·第5部分·硅含量的测定
邻三氮黎菲芬光光度法：
一第6部分：钢含量的测定火焰原于吸收光谱法；第?部分·锰含量的测定
高碘酸钾分光光度法；
一第8部分锌含量的测定；
第9部分：锂含量的测定火焰原手吸收光谱法；第10部分：锡含最的测定；
第1部分：铅含量的测定火熔原子吸收光谱法；第12部分；钛含景的测定：
第13部分：钒含章的测定举甲酷米孩分光光度法；第14部分：镍含量的测定；
第15部分：硼含量的测定；
第二6部分：镁含景的测定；
第部分：锶含量的定火焰原子吸收光谱汰；篇18部分：铬含最的测定：
宽19部分：错含量的测定；
-第20部分：含量的测定丁基岁片明13分光光度法；-第2]部分：钙含量的测笼火焰原了吸改光谱法；第22部分：铍含量的测定依莱铬鼠兰R分光光度法；第23部分，锈含量的测定麒化钾分光光度法；第24部分：籍十总含量的测定，第25部分：电感耦分等离子体原子发射光谱法。木部分为第11部分。对位于ISC）4192：1981《钳及钳合金一一含量的测定：：火焰原子吸收光谱法》：一致性程度为修收用，主要差异如下：“测定范围：0.01%~1.5%”修改为“测定范围：0.005%~-1.50%\；“6.2测定次数独立地逊行网次测定，取其乎均值”为方使起见，在资料性附录A中列出了本部分章条和ISO4192:1981章条的对照装，本部分代替（13/T6987.11一200.《铝及错介金化学分析方法火焰原于吸收光谱法测定铅》。本部分与GB/T6987.112001相比要变化如下：---增加了\8.1 重复性”条款；-增加了“9质最保证与控”条款本部分的附录A为资料性附录。
G联/T20975.11-2008
本部分由中图有色金属「业协会携出。本部分由伞国有色金属标准化技养委员会归口：本部分山东记轻合金有限责任公司、中国有色金展业标准计员质最研究所负宽起革。本部分越草单位：市国铝业殿份有限公部郑州研究院，本部分北要越卢人：张炜华、陈静、张树朝、乌义民、席欢、马存桌、朱玉华。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：2001
G13/T 6987.111986,G3/T 6987.111范围
铝及铝合金化学分析方法
第11部分，铅含量的测定
火焰原子吸收光谱法
本部分规定了铝及铝合禽中铅含掌的测崇方法本部分适用于铝及铝合金学留答量的测定。剖定范围：心.5%？方法提要
试料用盐酸-研酸混含酸溶
燃性火焰进行铅虞菌倒是。
3试剂
3. 1铝(99.99
含铅）
3.2 硝酸(μ1线mL)。下载标准就来标准下载网
3.3 盐酸(p1mL)。
氧氟酸(/a表 g/mL)。
益骏-确隧混合鞍：移圾375
ML)：称取福
3.6铝溶液（20
总量为2c0ml度硝酸混合
物、将溶液燕发至露nL，冷
(3. 3)m25 m)
洗的语。
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潮n处或283.3nm处.以空气.7.炔贫55
2），加人5m水，混匀
000nL烧馨中，新上表L，分次加入教雄热至景余解，点沸驱除裁氛化用水稀荐至刻度，混钧
3.7铅标准贮存溶题1.0g铅（29）.置于2L烧林中，上装m，加入10mL硝酸（3.2)，缓悦加热率衰举港鹿，煮沸数分钟，驱除氮氧化物，冷却。将落液移人10c0ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾：此液武含1.0 mg铅。3.8钻称准溶液：移圾100mL辑标滩贮存溶液（3.7)Ta000ml容量璇中，用水稀释至刻度.混勺：吡溶液 l mL 含.l0mg铬
4仪器
原了吸收光贈仪，附铅空心阴极灯。2%3
在仪器最佳「作条件下，见能达到下列指示者均可侦用：灵敏度：在与测最试料落液的猎体.…-致的溶液中,铅的特征浓度应不大于0.5μg/m.。精密度：用最高浓度的标准溶液测景10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最低度的标准溶液（不是零浓度溶液）测景10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的 0. 5%
工作曲线线性：特1作曲线按液度等分成五段，最段的吸光度差值与最低没的吸光差值之比应不小于 0. 7,
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5试样
将试样加工成厚度不人于「mm的摔屑，6分淅步骤
6.1试料
称取1.00g诚样，精确系0.0001g6.2测定次数
独立地逃行两次测定，戚其平值.6.3空白试验
称取0.5000g铅（3.1)代替试料<6.1).随尚料做空白诚验。6.4测定
6.4.1将试料（5.1)置丁250ml.烧杯中，盖上表血，分次加人总壁为20mL盐酸-硝酸混合酸（3.5），待剧烈反应停止后，缓加热至试料完全溶舒，蒸发至辫液体积10mlL.冷却，加入25mi.水，加热煮沸使盐类究全溶解，冷却，
6.4.2如有不溶物，过滤，洗漆。将残渣连同滤纸暨于铂埚中.灰化（勿使滤纸燃烧），在约550℃灼烧，冷。加入5mL氢窥酸（3.4)，并逐滴加酸（3.2）至溶液清充，加热蒸发至，在700)℃C灼烧数分钟，冷却。用尽量少的硝酸（3.2)溶解残渣（必时过滤）。将此溶液合并原滤液店，4,3根据试择中铅的质最分数分别鞍下述于法处理：铅的质量分数在0.C05%~0.10%时将试液(6.4.1)或处现不溶物后合并的试液移人100m1.容鼠瓶中.加人5mL硝酸（3.2）用水静探率刻摄，混匀：铅的质量分数在0.10%~1.50%时,将试液(6.4,1)或处现不溶物后合并的试液移人500ml.容量瓶中，加人25 mL硝酸（3.2),用水释释至刻度,混勾。6..4将随同试群所作的室自我验溶液（6.3）及根据或伴铅的读量分数而制备的试被（6.小.3）下原了吸收光谱仪波长217.0 nm处或283.3 nm处.以气z1烘贫燃性炎熔，以水调签，测量铅的吸光度从「作曲线上查出相应的铅量
6.5工作曲线的绘制
6.5.1系列标准溶液的制备
销含量在 0.005%~0.10%时:移取 0 mL,1. 00 mL,3.00 mL.5.00 nL,7. 00 tml,10.00 ml. 舒标雅溶液（3.8：分别置于-组100mL容量瓶中，各剂人50.00ml.铝溶液（3.6)雅5mL硝酸（3.2)，用水稀释至刻度混勺
铅含量在 0. 10% - 1. 50%时:移取 C mL、2. 00 mL、6. 00 nL、10. 00 InL 铅标准溶液(3. 8)及1. 50 mL,2.00 mL、2. 50 ml、3. 00 l. 铅标准液(3.7),分别暨于一组 100 ml. 容量瓶中，各加人10.00ml.铝辫液（3.5)和5mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度，混勾。6.5.2测觉
将系列标准溶了-原子吸光谱仪波长 217.0 nm或 283. 3 nm处,用空气-乙炔贫燃性火烙，以水调零，测量系列标准溶没和零浓度标推辫液的吸光度，以铅最为横坐标，吸光度（减去零浓度辫液的暇光授」为级整标，绘制汇作线。
7分析结果的计算
按式(1)计算铅的质量分数(关)：w(Pb)=(mmma)×R×100
白工作曲线工查得的试样溶液的铅品，单位为学克(mg)；GB/T20975.11--2008
白工作出线上查得的随同试样所作的空试验溶凌的铝量，单位为毫克（IⅡ）；试样的质量，单位为克（g)；
摇释系数,6.4.3币两钟臀说的R值存别为1和5。8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范用内，这两个测试结秉的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（\)的情说不超过为，重复性限（\）按以下数据采用线性内插法求得。
错的质量分数/%：0.0091
重复性限
r/%：0.0010
8.2允许差
实验案之间分析结果的差值应不天于表1所列允许差，表1
铅的质盘分数/%
C. 005--0. 010
-G. 01c-.-9. 025
>C.025-0.050
>C.050-~0, 100
>C. 100.-0. 250
20, 210.-0. 300
11 00-~-1 50
质量控制与保证
充诈热/%
分祈射，用标谁样品或控削样品进行校核，或每年至少汛标准样品或控制样品对分格方法校核次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，垂新进行校核，GB/T 20975.11-~2008
本部分章条编号
6. 4. 1 利 6. 4. 2
8. 1和 8. 2
附录A
（资料性附录）
本部分章条编号和ISO4192：1981章条编号对照对应的国际标准章条编号
6. 3. 1. 1 6. 3. 1. 2,6. 3. 1. 3,6. 3. 1. 46.3.3
6. 2. 2 和 6. 2. 3
版权专有侵权必究
书号：153066：1-31662
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