【国家标准(GB)】 铝及铝合金化学分析方法 第6部分：镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS77.120.10
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.6—2008
代替GB/T6987.252001
铝及铝合金化学分析方法
第6部分：镐含量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part6:Determinationof cadmium contentFlameatomicabsorption spectrometric method量质量
2008-03-31发布
资料专用章
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
码防份
2008-09-01实施
GB/T20975.6—200B
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》是对GB/T6987—2001《铝及铝合金化学分析方法》的修订，本次修订将原标准号GB/T6987改为GB/T20975GB/T20975铝及铝合金化学分析方法》分为25个部分：第1部分末含量的测定冷原子吸收光谱法钼蓝分光光度法
第2部分：碑含量的测定
第3部分：铜含量的测定
第4部分：铁含量的测定
第5部分：硅含量的测定
第6部分：镉含量的测定
第7部分：锰含量的测定
第8部分：锌含量的测定
邻二复杂菲分光光度法
火焰原子吸收光谱法
高碘酸钾分光光度法
火焰原子吸收光谱法
第9部分：锂含量的测定
第10部分：锡含量的测定
第11部分：铅含量的测定
第12部分：钛含量的测定
火焰原子吸收光谱法
第13部分：钒含量的测定苯甲酰苯腹分光光度法第14部分：镍合量的测定
第15部分：硼含量的测定
第16部分：镁含量的测定
第17部分，锶含量的测定火焰原子吸收光谱法第18部分：含量的测定
第19部分：结含量的测定
丁基罗丹明B分光光度法
第20部分：嫁含量的测定
第21部分：钙含量的测定
火焰原子吸收光谱法
第22部分：铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光皮法第23部分：梯含量的测定碘化钾分光光度法第24部分：稀土总含量的测定
第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分为第6部分。对应于ASTME34一20C2&铝及铝合金化学分析方法》中镉含量测定的部分，致性程度为修改采用。
本部分代替GB/T6987.25-2001《铝及铝合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定锅量》。本部分与GB/T6987.252001相比主要变化如下：增加了“8.1重复性”条款；
增加了“9质量保证与控制”条款。本部分出中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由东北轻合金有限责任公司，中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。1
GB/T20975.6—2008
本部分起草单位：北京有色金属研究总院。本部分主要起草人：刘英、藏慕文、张英新、席欢、葛立新、范顺科。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T6987.25-2001。
1范围
铝及铝合金化学分析方法
第6部分·镐含量的测定
火焰原子吸收光谱法
本部分规定了铝及铝合金中销含量的测定方法本部分适用于铝及铝合金中镉含量的测定。测定范围0.01%--100%。2方法提要
GB/T20975.6—2008
试料用盐酸和过系化解，于火焰原子吸收光谱仪波长228.8处，以空气-乙炔贫燃火焰进行镉量的测定。
3试剂
铝（≥99.99%）
大含镉）。
过氧化氢
g/mL)。
氢氟酸（plCg/mL）。
盐酸(1+
硝酸(1+
硫酸（1+0
mg/mL）称取20.00g经酸洗的铝（3.1）置于烧杯中，盖上表面.分次加人总量为3.7铝溶液（20
200mL盐酸（3.4待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全济解，将溶液蒸发至约100mL，冷却。将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀3.8锅标准贮存液称取1.0000g锅（99.99%）.置于烧杯中，盖上表面Ⅲ，加人10mL的盐酸（3.4），缓慢加热至元
咨解，煮沸数分钟，冷却。
勺，此溶液1mL含1g销
将溶液移人1000mL容量瓶事，用水稀释至刻度，混3.9镐标准溶液：移取5000mL标准贮存溶液（3.8）于500ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此落液1mL含0.1mg铺
4仪器
原子吸收光谱仪，附镉空心阴极灯在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指示者均可使用：灵敏度：在与测量试料溶液的基体一致的溶液中，镉的特征浓度应不大于0.0281g/mL精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%：用最低浓度的标准溶液（不是零浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7。
5试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。1
GB/T20975.6—2008
6分析步骤下载标准就来标准下载网
6.1试料
称取0.50g试样，精确至0.0001g。6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
称取与试料相同量的铝（3.1)代替试料（6.1）.随同试料做空白试验，6.4测定
6.4.1将试料（6.1)置于200m烧杯中，加入15mL盐酸（3.4），待剧烈反应停止后，加人10滴过氧化氢（3.2），缓慢加热至试料完全溶解，煮沸至过氧化氢完全分解，冷却。6.4.2如有不溶物，过滤，洗涤。将残渣连同滤纸置于铂埚中，灰化。于550℃灼烧，冷却。加入2mL硫酸（3.6），5ml.氢氟酸（3.3），并逐滴加人硝酸（3.5）至溶液清亮。加热蒸发至干，手700℃灼烧10min，冷却，用1mL盐酸（3.4)溶解残渣（必要时过滤），将此济液合并于主滤液中。6.4.3根据试料中量按表1处理后，于原子吸收光谱仪228.8nm处，以空气-乙快贫燃火焰测定。表1
销质量分数/%
0.01~0.05
>0.05~0.2
6.5工作曲线的绘制
试液总体积
Vo/nls
6.5.1系列标准溶液的制备
分政体积
6.5.1.1适用于质量分数0.010%~0.05%镐量释释体积
补加盐酸（3.2)量
移取0、0.50、1.c0、1.50、2.00、2.50mL锅标准溶液（3.9），分别置手100mL容量瓶中，各加人25mL铝溶液（3.7）和15mL盐酸（3.4）用水稀释至刻度，摇勺匀。6.5.1.2适用于质量分数>0.05%~0.2%量移取0.1.00、2.00、3.00、4.005.00mL销标准溶液（3.9)分别置于100mL容量瓶中，各加人12.50mL铝溶液（3.7）和15mL盐酸（3.4)用水稀释至刻度，摇匀6.5.1.3适用于质量分数0.2%~1.0%量移取0、1.002.00、3.00、4.00.5.00mL锅标准溶液（3.9），分别置于100mL容量瓶中，各加入2.50mL铝溶液（3.7)和15mL盐酸（3.4）用水稀释至刻度，摇匀。6.5.2测量
将溶液（6.5.1.1)、(6.5.1.2)和(6.5.1.3)置于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，用空气-乙炔贫燃火焰，以水调零，测量试液和补偿溶液（不加标准溶液者）的吸光度。以镉量为横坐标，以对应的吸光度（减去补偿溶液的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算
按式(1)计算销的质量分数w(Cd)(%)：re(Cd)
(p-p)xVxV
.....1)
式中：
8精密度
自工作曲线上查得的试样落液的镉量，单位为克每毫升（g/mL）：GB/T20975.6-—2008
自工作曲线上查得随同试样所做的空白试验溶液的量，单位为克每毫升（g/mL）：试料量，单位为克（g）：
试液定容体积，单位为毫升(mL）；试液分取体积，单位为毫升（mL）；稀释体积，单位为毫升（mL）。8.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（+）的情况不超过5%，重复性限（）按以下数据采用线性内插法求得
镉的质量分数/%：
重复性限/%：
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大丁表2所列允许差。表2
质量分数/%
0.010~0.025
>0.025-0.050
>0.050~0.100
>0,1000.250
>0.25~0.53
>0.50~1.00
质量控制与保证
充许差/%
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
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