【国家标准(GB)】 铝及铝合金化学分析方法 第5部分：硅含量的测定

ICS 77. 120. 10
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.5—2008
代替GB/T6987.52001.GB/T6987.6-2001铝及铝合金化学分析方法
第5部分：硅含量的测定
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part 5:Determination of silicon content2008-03-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-09-01实施
GB/T20975.5-2008
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》是对GB/T6987-2001&铝及铝合金化学分析方法》的修订，本次修订将原标准号GB/T6987改为GB/T20975。GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为25个部分：第1部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法第2部分：碑含量的测定钼蓝分光光度法第3部分：铜含量的测定
第4部分，铁含量的测定邻二氨杂非分光光度法第5部分：硅含量的测定
第6部分：镭含量的测定火焰原子吸收光谱法第7部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法第8部分：锌含量的测定
第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：锡含量的测定
第11部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分：钛含量的测定
第13部分：钒含量的测定苯甲酰苯眩分光光度法第14部分：镍含量的测定
第15部分：硼含量的测定
第16部分：镁含量的测定
第17部分：锶含量的测定火焰原子吸收光谱法第18部分：铬含量的测定
第19部分：锆含量的测定
第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法第21部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法第22部分：铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法第23部分：锑含量的测定碘化钾分光光度法第24部分：稀土总含量的测定
第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分为第5部分。对应于ISO808：1973&铝及铅合金硅量的测定钳蓝光度法》和ISO797：1973&铝和铝合金硅量的测定重量法》，一致性程度为修改采用。附录A中列出了本部分章条和对应的国际标准章条的对照一览表：附录B中列出了本部分章条与1S0O808：1973和ISO793：1973的技术性差异及其原因对照一览表。本部分代替GB/T6987.52001《铝及铝合金化学分析方法重量法测定硅量》和GB/T6987.62001《铝及铝合金化学分析方法钒蓝分光光度法测定硅量》。本次修订将GB/T6987.6-2001的相关内容纳入本部分。
本部分与GB/T6987.5-2001相比主要变化如下！增加了“方法二：钼蓝分光光度法”，原标准内容作为“方法一：重量法”增加了“重复性”和“质量保证与控制”条款。1
GB/T20975.5—2008
本部分的附录A和附录B为资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分电东北轻合金有限责任公司、中国有负金属工业标准计量质量研究所负责起草本部分起草单位：抚顺铝业有限公司。本部分方法一主要起草人：徐铁玲、田光、计春雷、席欢、马存真、范顺科。本部分方法二主要起草人：杨丽梅、杨宇宏、田光、席欢、葛立新、朱玉华。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T6987.5-1986.GB/T6987.52001GB/T6987.6—1986.GB/T6987.62001。SMQ
1范围
铝及铝合金化学分析方法
第5部分：硅含量的测定
方法一：钼蓝分光光度法
本方法规定了铝及铅合金中硅含量的测定方法。本方法适用于铝及铝合金中硅含量的测定，测定范围：0.0010%~0.40%。本方法不适用于含锡的铝合金
2方法提要
GB/T20975.5—2008
试料以氢氧化钠和过氧化氧溶解，用硝酸和盐酸酸化。用钳酸盐使硅形成硅钮黄络合物（pH值约0.9)用硫酸提高酸度，以1-氨基-2-奈酚-4-磺酸或抗坏血酸为还原剂，使硅形成硅钼蓝络合物。于分光光度计波长810nm处测定其吸光度。3试剂
制备溶液和分析用水均为二次去离子水3.1硝酸lc(HNO）-8.0mol/Ll：移取54cmL销酸（al.42g/ml，优级纯），以水稀释至10e0ml混匀：以预先在约110℃干燥过的10.600g无水碳酸钠进行标定，以甲基红溶液（3.14)为指示剂。理论上应消耗25mL硝酸。必要时加水或酸调成8mol/L。3.2盐酸[c（HCL）-44mol/Ll：移取352mL盐酸（el.19g/mL，优级纯），以水稀释1000mL，混勺。以氢氧化钠溶液（3.4）进行标定。必要时，调整溶液浓度使20.QmL盐酸溶液相当于（10.0士0.1)mL氢氧化钠溶液（3.4）。
3.3硫酸（9+31)。
3.4氢氧化钠溶液[c（NaOH）一8.0mol/L，优级纯：解320g氢氧化钠（塑料瓶装）干水中，冷却后，再以水稀释至1000mL，混匀。存于案乙烯瓶中，用硝酸（3.1)进行标定，以甲基红溶液（3.14）为指示剂。
3.5酒石酸溶液（200/L）。
3.6还原溶液。
3.6.11-氨基-2-萘酚-4-磺酸（1.5g/L）：用100mL水溶解7g无水亚硫酸钠，加人1.5g1-氨基-2-茶酚-4-磺酸搅拌至完全溶解。另外用800mL水溶解90g偏二亚硫酸钠（NasS.O）。将此两种溶液混合，用中速定量滤纸滤于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。移入棕色瓶中，使用期不得超过一个月。
3.6.2抗坏血酸溶液（20g/1，用时现配）。3.7钼酸铵溶液（106g/L）：将53g钳酸铵[（NH）MoOz.4HzO]溶解于250mL水中，加人30ml氢氧化钠溶液（3.4）混匀，冷却。以水稀释至350mL，在不断搅拌下滴加氢氧化钠溶液（3.4)调节溶液至pH值约7.2L用酸度计（4.2）检查：过滤于500mL容量瓶中，以水洗涤并稀释至刻度.混匀。贮存于聚乙烯瓶中。
3.8过氧化氢（ol.10g/L）
3.9亚硫酸钠溶液（100g/L）。
GB/T20975.5—2008
3.10基体溶液：于400mL聚乙烯瓶中，加人40.0mL氢氧化钠溶液（3.4），加人200ml水，用54.0mL硝酸（3.1）和40.0mL盐酸（3.2）酸化，冷却。移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。bzxz.net
3.11硅标准贮存溶液
3.11.1称取0.2140g预先在1000℃灼烧至恒重的二氧化硅（光谱纯）于铂中，盖上铂表Ⅲ，加人2碳酸钠和碳酸钾的混合物（1十1），熔融至透明，冷却。用温水溶解熔块，移入聚乙烯杯中，用水稀释至700mL，移人1000mL容量瓶中定容。存于聚乙烯瓶中。此溶液1ml含0.1mg硅3.11.2称取0.6702g氟硅酸钠优级纯）手5c0mL聚乙烯烧杯中，加入400mL温水，盖上塑料盖。在水浴中加热至完全溶解，继续加热80min，随时用聚乙烯棒搅拌，冷却。移人1000mL容量瓶中。以水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液「mL含0.1mg谁3.12硅标准溶液（用时现配移取50.00mL硅标准贮存溶液（3.11.1或3.11.2）于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，赠存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.0mg硅。3.13硅标准溶液（用时现配移取100.0mL硅标准溶液（3.12）于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。存于聚乙烯瓶。此溶液1mL含0.002mg硅，3.14甲基红溶液（C2g//）：溶解0.02g甲基红于60mL乙醇溶液（95+5中，以水稀释至100mL，混匀。
4仪器
分光光度计
酸度计。
5试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。分析步骤
6.1试料
按表1称取试样销确至0.0001
硅的质量分数
0.001--0.02
>0.02~~0.20
>0.20~0.40
6.2测定次数
试料/
酸化用酸体积/ml
硝酸（1）
盐酸<3.2)
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
移取试渡
(6.4.2)体积
补加空白试验
资液（6.3)
随同试料做空白试验，酸化碱性溶液时用13.5ml硝酸（3.1)和10.0mL盐酸（3.2)。注：空白试验的吸光度很低，例如不超过在相同条件下测量试样溶液所得吸光度的五分之一6.4测定
吸收池厚度
6.4.1将试料（6.1)置于100mL银Ⅲ（或银埚）中，加10.0mL氧氧化钠溶液（3.4），盖上银表皿，级慢加热（不要煮沸）至完全溶解。加人2mL过氧化氢（3.8），加热蒸发至糊状，冷却，用约30mL温水2
GB/T20975.52008
冲洗银表和银Ⅲ（或蜗）壁。线慢加热（不要煮沸）至盐类溶解，用温水稀释至70mL~80mL，加热15min~20min（不要煮沸）。
6.4.2冷却，用聚乙烯棒边搅拌边将碱性试液（6.4.1)移人盛有酸化用酸（见表1）和50mL温水的400mL烧杯中[勿使碱性试液（6.4.1)接触杯壁。用温水洗涤银表血和银Ⅲ（或）壁[如有氢氧化锰析出粘附在银Ⅲ（或）壁上，可加人少量盐酸（3.2）和数滴亚硫酸钠溶液（3.9）使其溶解，用温水洗入烧杯中]将试液稀释至约180mL，加热至近沸，必要时加数滴亚硫酸钠溶液（3.9）使氢氧化锰完全溶解。缓慢煮沸10s~-15s，冷却。移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。注：钛含量高时，试液浑浊，用慢速定量滤纸过滤于250mL容量瓶中。用热水洗滤纸，洗液并人容量瓶中6.4.3按表1移取试液（6.4.2）和补加的随同试料所做的空白试验溶液（6.3）于100mL容量瓶中，加人15mL水，加人5mL铅酸铵溶液（3.7），混匀。于20℃~30℃放置10min。6.4.4加人5mL酒石酸溶液（3.5），15.0mL硫酸（3.3），5mL还原溶液（3.6），混匀。以水稀释至刻度，混匀。放置10min
6.4.5将部分试液（6.4.4和随同试料所微的空白试验溶液（6.3）移人吸收池（见表1）中，以水为参比，于分光光度计波长810nm处测量其吸光度（在30min内测定完毕）。以试液（6.4：4）的吸光度减去随同试料所做空白试验溶液（6.3）的吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。6.5工作曲线的绘制
6.5.1根据试料中硅的质量分数的不同，移取0、2.50.5.00.16.00.15.00.20.0CmL硅标准溶液（3.13)或0.5.00、10.00.15.00、20.00mL硅标准溶液（3.12）于一组100mL容量瓶中，各加人25.0mL基体溶液（3.10），以水稀释至约65mL加人5mL钳酸铵溶液（3.7），混匀。于20℃*30℃放置10min。以下按6.4.4进行。
6.5.2将部分系列标准溶液（6.5.1）移人吸收池（见表1）中，以试剂空白溶液（含基体溶液但不加硅标准溶液者）为参比，于分光光度计波长810nm处测量其吸光度（在30min内测定完毕），以硅含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘副工作曲线。7分析结果的计算
按式(1)计算硅的质量分数w(Si)(%）：wSi）=
式中：
8精密度
自工作曲线上查得的硅量，单位为享克（m）移取试液的体积，单位为毫升（mL）；试液总体积，单位为毫升（mL)；试料的质量，单位为克（g）。
8.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（）的情况不超过5%，重复性限（）按以下数据采用线性内插法求得。
硅的质量分数/%：0.0046
重复性限r/%：
8.2充许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。GB/T20975.5—2008
硅的质量分数/%
0.0010~0.0025
>0.0025~0.0050
>0.0050~0.0075
>0.0075~0.0100
>0.0100~0.025
>0.025~0.050
质量控制与保证
允许差/%
分析时，用标准品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一O我出原因。纠正错误后，重新进行校核，次。当过程失控时
10范围
方法二重量法
本方法规定了铝及错合金中硅含量的测定方法，本方法适用于铝及错食金中硅含量的测定，测走范围：0.30%~25.00%。11方法提要
试料以氢氧化钠溶解，角高氢酸酸化并脱水。过滤、烘干、灼烧并称量二氧化硅。用氢氟酸挥发硅，称量残渣。根据两者称量之差测疑硅量。试剂
氢氧化钠（聚乙烯瓶装）。
高氯酸（pl.67g/mL）。
氧漠酸（pl.49g/mL）。
硝酸（ol.42g/mL）。
氢氟酸（pl.14g/mL)。
高氯酸（1+2）。
盐酸(1+19）。
硫酸（1+1）。
氢氧化钠溶液（50g/L，存于聚乙烯瓶中）。过氧化氢溶液（6%）。
浪水（饱和溶液）。
13仪器
高温炉。
14试样
将试样加工成原度不大于1mm的屑。15
分析步骤
GB/T20975.5—2008
15.1试料
15.1.1按表3称取试样，精确至0.0001g。对于过共晶的铝-硅合金应按粗细颗粒的比例称取试样。表3
硅的质量分数
0.30~-3.00
>3.00~7.00
对手器
硅的质量分数
3.00~7.00
氨氧化钠
(12.址/g
解试料加入
水的体积/m
硝酸（4）
体积/ml
高氯酸（12.2)
体积/mL
加入水
体积/mL
的质量分数大于3%或镁的质量分数人于2%的铝合金，接表称取试样，精确至S
试料/g
氢氧化钢溶液
(12.9)体供/mL
氢氧化钠
（12.D量/
俏酸（12.4)
体积/ml
或锐的铝合金，按表5称取试样，精确至0.0001g。15.1.3
对于含锡
硅的质量
分数/%
0.30~3.00
>3.007.00
锡或锦韵
质量分数
6.00~20.0
15.2测定次数
腻料/g
0.50~1.00
游解试科
氯氧化钠
(12.1)量/g
独立地进行两次测定，取其平均值。15.3空白试验
随同试料（15.1)做空白试验。
15.4测定
加水体积
高氨酸
(12.2)体码
高氧酸12.2）
体积ml
氧溴酸
(12.3)体积
加人水
体积/mL
（12.11)体积
15.4.1将试料（15.1)置于250mL镍或银Ⅲ中，盖上镍或银表血.按表3加人氢氧化钠（3.1)和水（小心分次加人）。待试料完全溶解，用尽量少的水洗涤皿盖和Ⅲ壁，蒸发至精状（防止溅出），冷却。滴加5mL~6mL过氧化氢（12.10），并蒸发至糊状，如有必要，可用过氧化氢（12.10)进行重复处理，稍冷却。5
GB/T20975.5—2008
注：对于硅的质量分数大于3%或镁的质量分数大于2%的铝合金，用以下方法代替15.4.1进行：将试料（15,1.2)置于250mL镍或银耳中，盖上镍或银表Ⅱ，按表4加人氢氧化钠溶液（12.9），待剧烈反应后，按表4加人氢氧化钠（12.1)，加热至完全溶解。用尽量少的热水洗漆表皿和直壁，蒸发至糊状（防止溅出），冷却，滴加5mL～6mL过氧化氧（12.10），并蒸发至糊状，如有必要，可用过氧化氢（12.10）进行重复处理。稍冷却。
15.4.2加人100mL热水并冲洗血壁，煮沸至盐类溶解，冷却。移人表3盛有硝酸（12.4）、高氯酸（12.2）和水的瓷蒸发血中，仔细用热水洗涤血和血盖，用总量约10mL高氯酸（12.6）分次淋洗粘附于Ⅲ和Ⅲ盖上的微粒（必要时可用带橡皮头的玻璃棒擦下）。用热水洗涤，将洗涤液合并于主液中。15.4.3用玻璃棒搅拌，试液呈棕色，可加人数滴过氧化氢（12.10）。加热蒸发至有大量高氧酸烟冒出，溶液开始有结晶析出（约当冒高氟酸烟15min～20min时），冷却。用热水溶解，按试料量将试液的体积稀释约为200mL(0.5g1g试料）或400mL(2g试料）。用玻璃棒仔细搅拌，加热使盐类完全溶解，加数滴过氧化氢（12.10）使已析出的二氧化锰溶解。注：对于含锡和锑的铝合金，以下述方法代替15.4.1、15.4.2、15.4.3进行：根据硅、锡（或钾）的含量将试料（15.1.3）置于250mL镍或银直中，盖上镍或银表皿。按表3加氢氧化钠（12.1）和水（小心分次加人），待剧反应后，加热至完全落解，用尽量少的热水洗涤表皿和且壁，蒸发至糊状（防止溅出），冷却，滴加5mL~6mL过氧化氢（12.10），并再加热蒸发至糊状，如有必要，可用过氧化氧(12.10)进行重复处理，稍冷却
加入100mL热水并洗涤Ⅱ壁，煮沸至盐类溶解，冷却。移人按表5中盛有高氟酸（12.2)）和水的瓷蒸发Ⅲ中，存细用热水洗涤直和血盖，用总量约10mL高氯酸（12.6）分次淋洗粘附于血和血盖上的微粒（必要时，可用带橡皮头的玻璃棒擦下），用热水洗涤，将洗涤液合并于主试液中，用玻璃棒进行搅择，若试液呈棕色，可加人数滴过氧化氧（12.10）煮沸数分钟，然后于通风橱内，按表5中的试料量及锡（或稀）的质量分数，小心地分次少量加人溴水（12.11）和氢酸（12.3）（见表5）逐渐升高温度将试液浓缩至有大量高氯蔽白烟骨出。再继续冒烟5min盖上表皿继续加热2日min，冷却，用热水溶解并稀释体积为200mL(0.5g~1g试料）或400ml（2g试料）。用玻璃棒小心揽拌，加热使盐类完全溶解，若有二氧化锰析出，可加数滴过氧化氢（12，10）溶解。15.4.4用玻璃棒搅拌，使硅酸的微粒成悬浮状态。用中速定量滤纸过滤，用热盐酸（12.7）洗涤滤纸5次6次，再以沸水充分洗涤至无高氯酸。将滤液和洗涤液收集手烧杯中。15.4.5将收集的滤液和洗涤液移人原瓷蒸发Ⅲ中，加热蒸发至有大量高氯酸烟冒出，继续冒烟15min~20min，冷却，，用热水溶解，将试液的体积稀释约为200mL，用另一张中速定量滤纸过滤，用热盐酸（12.7)洗涤滤纸5次6次，再以沸水洗涤至中性。回收粘附于瓷蒸发Ⅲ壁上的少量硅酸。15.4.6将两张滤纸连同沉淀置于已恒量的铂埚中。于500℃～600℃小心灰化完全（勿使滤纸燃着）。在高温炉中于1000℃灼烧1h置于干燥器中冷却，称重。重复灼烧至恒量。15.4.7于铂用质（15.4.6）中.加人1m~2mL硫酸（12.8）和3mL~5mL氢氟酸（12.5）蒸发至十「必要时重复用氢氟酸（12.5）处理]，在高温炉中于1000℃灼烧至恒量，冷却，称重。注：加人足量的硫酸（12,8)是必要的，因为可防止、错存在时的部分挥发、16分析结果的计算
按式(2)计算硅的质量分数w(Si)(%）：w(Si) =[(mm)-(mm)]×0.467 5×100tne
式中：
挥发二氧化硅前铂埚和试料中二氧化硅的质量，单位为克（g）：挥发二氧化硅后铂埚和残渣的质量，单位为克（g）；挥发二氧化硅前铂和空白试验中二氧化硅的质量，单位为克（g）：挥发二氧化硅后铂埚和空白试验中残渣的质量，单位为克（g）；（2)
17精密度
试料的质量，单位为克（g）：
二氧化硅换算为硅的系数。
17.1重复性
GB/T20975.5-—2008
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（）的情况不超过5%，重复性限（）按以下数据采用线性内插法求得。
硅的质量分数/%：
重复性限
17.2允许差
实验室之间分析结果的值应不大于表6所列充许差。表6
硅的质量分数/%
La.30~0.50
6.75~1.00
1,002,00
2.00~3:00
4.00~5.00
00~-15.00
15.co25.co
质量控制与保证
纪许差
分析时，用标准样品或控制学品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核GB/T20975.5—2008
附录A
（资料性附录）
本部分章条编号与IS0808：1973和IS0797：1973章条编号对照表A，1给出了本部分章条编号与ISO808：1973和797：1973章条编号对照一览表表A.1本部分章条编号与IS0808：1973和IS0797：1973章条编号对照表本部分章条编号
6.4.1~6.4.2
6.4.3~6.4.4
对应的国际标准章条编号
ISO.808：1973的条款
6.4.1、附录A
6.4.2.6.4.3、附录B
ISO797:1973的条款
6.2、附录A、附录B的表格
6.3.附录A.附录B
附录B
（资料性附录）
GB/T20975.5—2008
本部分与ISO808：1973和ISO797：1973技术性差异及其原因表B.1给出了本部分与ISO808：1973和ISO797：1973的技术性差异及其原因的览表。表B.1本部分与IS0808：1973和IS0797:1973技术性差异及其原因表本部分的章条编号
支术件差异
将IS08C8：1973中的的分析限0.02%~0.4%\扩展为*.001%~0.40%*。
将1S0808：1973第1章中*本方法不适于…”修改为“本方法不适用于含锅的钙合金”基本原理未修改，按变国标准习惯表述150808：1973国际标准3.10为8N，本部分的3.3为（931)
将[SO858：1973国际标准3.2中的10N盐酸的配制方法省略
将ISO808:1973国际标准3.3中的5N氢氧化钠的配制方省略
将ISO808:1973国际标准34中的钼酸端的配制方法省骼
将IS808：1973国际标准3.2中的饱和瓷酸溶液，修改为亚硫酸钠溶液将IS08018：1973国际标准的个分项修改为分光光度计和酸度计
将190808：1973国际标准的内容简化为“将试样加工成厚度不大于1mm碎屑”与1S0808：1973国际标准6.1相比，提高了称量精度。按样品中硅含量分段称样与ISO808：1973国际标准第5章相比，增加了“测定次数”
将1S0808：1973标准中6.4.2的注直接如到6.4.2中
在1S0808：1973标准的6.4.4为验证试验删除
比TSO808：1973标准6.2增加了下分析限部分标准由线的点
与1S0808：1973标准第？章相比，体比的表述不同
将1SO808：1973标准的第8章为试验报告删掉，本标准为精密度。增设允许差一节ISO8C8：1973标准无第9章，本标准增加了“质量控制与保证”
适应我国铝行业发展的需求。
适我国标准版式
适应我国标准习费
适应我国标唯习贵
适应我国标准版式及实际操作习惯造应我国标准版式及实际操作习惯追应我国普遍使用身载铵的习惯更便于操作与保有
适应我国标准习惯
适应我国标准版式习惯
适和我国标准分析限的实际情况适应我国质量管理
适应我国标准版式
适应我国标准其体分析限情况
方便操作
适应我国标准版式
适应我国标准体制
满足我国质量管理，造应我国标准版式
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