【国家标准(GB)】 铝及铝合金化学分析方法 第4部分：铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法

ICS77.120.10
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.4—2008
代替GB/T6987.4—2001
铝及铝合金化学分析方法
第4部分：铁含量的测定
邻二氮杂菲分光光度法
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part 4.Determination of iron content--Orthopenanthroline photometric method(ISO793:1973,AluminiumandaluminiumalloysDetermination of ironOrthophenanthroline photonetric nethod,MOD2008-03-31发布
资料专用章
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局散码防伤
中国国家标准化管理委员会
2008-09-01实施
GB/T20975.4—2008
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》是对GB/T6987-—2001铝及铝合金化学分析方法》的修订，本次修订将原标准号GB/T6987改为GB/T20975GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为25个部分：第1部分录含量的测定冷原子吸收光谱法第2部分：砷含量的测定
第3部分：铜含量的测定
第4部分：铁含量的测定
第5部分：硅含量的测定
第6部分：锅含量的测定
第7部分：锰含量的测定
第8部分：锌含量的测定
第9部分：锂含量的测定
第10部分：锡含量的测定
第11部分：铅含量的测定
第12部分：钛含量的测定
铂蓝分光光度法
邻二氨杂菲分光光度法
火焰原子吸收光谱法
高碘酸钾分光光度法
火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法
苯甲酰苯眩分光光度法
第13部分：钒含量的测定
第14部分：镍含量的测定
第15部分：硼含量的测定
第16部分：镁含量的测定
第17部分：锶含量的测定
火焰原子吸收光谱法
第18部分：铬含量的测定
第19部分：锆含量的测定
第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法第21部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法第22部分：铍含量的测定
依莱铬氰兰R分光光度法
第23部分：锑含量的测定碘化钾分光光度法第24部分：稀土总含量的测定
第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分为第4部分。对应于ISO793：1973《铝及铝合金铁的测定邻菲咯琳光度法》，一致性程度为修改采用。附录A中列出了本部分章条和对应的国际标准章条的对照一览表附录B中列出了本部分章条与ISO793：1973的技术性差异及其原因对照一览表本部分代替GB/T6987.42001《铝及铝合金化学分析方法本部分与GB/T6987.4-2001相比主要变化如下：增加了“重复性”和“质量保证与控制”条款：邻二氮杂菲分光光度法测定铁量》。根据重复性限试验的结果将>0.0050%~0.0075%的允许差由0.0007%调整为0.0010%；将>0.0075%～0.0100%的充许差由0.0010%调整为0.0015%。本部分附录A和附录B为资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出。1
GB/T20975.4—2008
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由东北轻合金有限责任公司，中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分起草单位：抚顺铝业有限公司。本部分主要起草人：原建昌、计春雷、杨宇宏、席欢、葛立新、范顺科本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T6987.41986.GB/T6987.4-2C01。1范围
铝及铝合金化学分析方法
第4部分：铁含量的测定
邻二氮杂菲分光光度法
本部分规定了铝及铝合金中铁含量的测定方法。本部分适用于铝及铅合金中铁含量的测定，测定范围：0.001%~3.50%。2方法提要
GB/T20975.4—2008
试料以盐酸溶解，用盐酸羟胺还原铁，控制试液pH3.5~pH4.5，二价铁离子与邻二氨杂菲显色，于分光光度计波长510nm处测定其吸光度。3试剂
3.1盐酸(5+1)
3.2盐酸(1+1)。
3.3氢氧化钠溶液（200g/L，贮存于塑料瓶中）。3.4氯化镍（NiCI6H.O)溶液（Ig/L)。3.5过氧化氢（pl.11lg/ml。）。3.6盐酸羟胺溶液（10文/L）
3.7邻二氨杂菲溶液（2.5g/L）：称取2.5g邻二氮杂非（CzH.N，·H,O)或3g盐酸邻二氮杂菲(CeHN，·HCI·H,O)溶解于温水中，冷却。以水稀释至1o00mL,混勾。3.8缓冲浴液：称取272g乙酸钠（CH.COONa3H.O)以500mL水溶解，过滤后，加人240mL冰乙酸（pl.05g/ml），以水稀释至1000mL，混勺。3.9混合溶液：将盐酸羟胺溶液（3.6），邻二氮杂菲溶液（3.7)和缓冲溶液（3.8)以（1十1十3）的体积相混合，存于棕色瓶中。贮存期不超过四周。3.10铁标准贮存溶液
3.10.1称取1.4045g硫酸亚铁铵［NH),Fe（SO,），6H,O]于1C0mL烧杯中，加人少量水和20mL盐酸（3.2)待溶解后，将溶液移人1000mL容量瓶中。以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.2mg铁。
3.10.2称取0.2860g预先在600℃灼烧过的光谐纯三氧化二铁，置于100mL烧杯中，加人30ml盐酸（3.2），加热至完全溶解，冷却，移人10c0mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含0.2mg铁
3.11铁标准溶液：移取50.00mL铁标准贮存溶液（3.10.1或3.10.2）于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾此溶液1mL含0.01mg铁（用时现配）4仪器
分光光度计。
5试样
将试样加工成厚度不大于1mm碎屑。GB/T20975.4—2008
6分析步骤
6.1试料
弥取0.50g试样（5)，精确至0.0001。6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。wwW.bzxz.Net
6.4测定
6.4.1将试料（6.1)）置于250烧杯中，盖上表血，分次加入总量为15mL的盐酸（3.2）.待剧烈反应后，缓慢加热至完全落解，滴加施滴过氧化氢（3.5)，加热驱除过剩的过氧化氢[当铁的质量分数量化镍溶液（3.4)助溶，继续加热至减状，加小于0.01元时，加人7滴
类丁冷却。如有不溶物特等中速定量滤纸过滤，用热水洗涤。20mL水微热溶解盐
滤液及洗涤液收集于250mL烧杯中。注：对于不易被盐酸容解的
第及铝合金试料，用以下方铁代替6.4.1进行将试料6.1置
样光全溶解
m的银（或银杯）中，小心
点地加人20m氢氧化钠溶液（.3），盖上银表，加热至试in3mn
若试样中的
的水量，煮佛
20min，小心
蒸发面损失
外加区
20mL盐酸
洗涤液收集
6.4.2根据试样
敏沸至落液清亮，冷划
mL烧杯中，冷却。
含量分别按
铁的质量分
铁的质量分整经
下述操作
量分数大于4%时
2min~3m
将试液在销低
净点的温度下保持
以水洗血壁及表Ⅲ并
若试液带释至25mL，加入
如有不辫物用中速定盘滤纸过滤，用热水先涤活纸和残道。滤液及001%~-0.
，006%时将试液（6.4.1全部移人0.006%~0025吃时
铁的质量分数在
刻度，混匀。按表
取此溶液于
将试液（6.4.
50mL容量瓶中，
全部移人工
100ml容量瓶中。
.将试液（6.4.1
100mL容
量瓶中。
全部移
人250mL量瓶中，以水稀释至
铁的质量分数行
.50%时，将试液（6.4.1）全部移人500mL量瓶中，以水稀释至刻度，饿句，表1我孩于10mL容牌版中，铁的质量分数/%
C.001~C.006
>0.006--0.025
>0.025~0.15
>0.1--0.5
>1.0--2.0
政总体积/mL
移取试液体积/ml.
6.4.3加人25mL混合溶液（3.9)，以水稀释至刻度，混勾放置30min。吸收池厚度/em
注：当试液中有大量的钢，锌、镍存在时，在给定的酸度下加人过量的邻一氛杂菲穿液，使之形成可溶性的无色络合物，以消除干扰，对于铜的质量分数5%11%，锌的质量分数4%~13%或镍的质量分数2%～3%的铝合金：销，锌，镍总量20%以内的铝合金，用以下方法代替6.4.3进行：按表1移取试液于100mL容量瓶中，加人25mL温合溶液（3.9)和20mL邻二氮杂非溶液（3.7)（在绘制工作曲级时，也要加人相应量的邻二氮杂非溶液。），以水稀释至刻度，混勾。放置30min。2
GB/T2097542008
6.4.4将部分试液（6.4.3）移人相应的吸收池（见表1)中，以随同试料所做的空白试验溶液（6.3）为参比。手分光光度计波长510im处测量其吸光度。从工作曲线主查出相应的铁量。6.5工作曲线的绘制
6.5.1系列标准溶液的制备
6.5.1.1适用于质量分数为0.001%~0.006%的铁含量移取00.50、1.90.2.00.3.00、4.00ml.铁标准溶液（3.11).分别置于组50mL容量瓶中6.5.1.2适用于质量分数为0.006%~0.025%的铁含量移取C、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00mL铁标准液（3.11）分别置于一组100mL容量瓶中。6.5.1.3适用于质量分数>0.025%~2.00%的铁含量移取0.2.50,5.00,10.0015.00.20量瓶中。
6.5.1.4适用于质量
移取0.15.00.2
瓶中。
6.5.2显色
2.00%~3.50%铁含量
将制备的标准容C6.5.11).（6.5OmL
的铁标准溶液（3.11)，分别置于一组100mL容液（3.1)，分别置于组100mL容量1.3）和（65.1.4）7帝释至50mL左右，加人25mL混合溶液
（3.9以水稀释至刻度，混勾。放置30min.
6.5.3测量
6溶液（5.5.2）移人相应的吸收施（见表12中，以试剂空白济液（无加铁标准落液者）将部分系生
为参比，丁分光
曲线。
m处测量其吸光度。以铁量为横坠标，吸光度为纵坐标，绘制工作计波长510
分析结果的计算
教式(I）计算
武中：
8精密度
质量分数
tecFe)
6得的铁量，单位为毫克（mg)；从工作出线
移取试液的体现为毫升（ml)；
试液总体积，单位为毫升（ml
鼠料的质量，单位为克）。
8.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范国内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限（），超过重复性限(）的情况不超过5%。重复性限（）按以下数据采用线性内插法求得。
铁的质量分数/%：
重复性限T/%：
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。1.059
GB/T20975.4—2008
铁的质量分数/%
0.0010--0,002 5
0.00250.0050
>0.00500.0075
>0.0075-0.010.0
>0.0100~0.025
>0.025--0.050
>0.050~0.075
>0.075~0.100
>0.100~-0.25
0.25~0.50
>0.55~0.75
>0.75~1.00
>1.00~2: 00
>2.003.50
9质量保证与控制
充许差/%
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每半年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。次。
附录A
（资料性附录）
本部分章条编号与ISO793：1973章条编号对照表A，1给出了本部分章条编号与ISO793：1973章条编号对照一览表。GB/T20975.4-—2008
本部分章条编号与IS0793：1973章条编号对照表本部分章条编号
6.4.1-6.4.2
E,4.36,4, 4
对应的国际标准章条编号
6.4.1、附录A
6.4.2、6.4.3,附录B
GB/T20975.4—2008
附录B
（资料性附录）
本部分与ISO793：1973技术性差异及其原因表B.1给出了本部分与ISO793：1973的技术性差异及其原内的一览表。表B.1本部分与ISO793：1973技术性差异及其原因表本部分的章条编号
技术性差异
将1S07931979中的分析限\0.05%~2.5%\扩展为\0.001%--3.5%”
删除ISO793:1973第1章中特殊情况a）和b)处理方法，将其加入到相应的分析章节删除ISO793：1973国际标准第3章中的对水的要求
将1SO793：1973国际标准3.2中的10N盐酸的配制方法省略
将1SO793：1973国际标准3.3中的5N氢氧化钠的配制方法省略
将ISO793：1973国际标准3.4.1中的盐酸羟氨的配制方法省略
将1SO793:1973国际标准3,，2中的纯净的三氧化二铁，修改为光谱纯三氧化二铁将ISO793:1973国际标准的3个分项仅保留分光光度计
将ISO793：1973国际标准的内容篇化为\将试样加工成厚度不大于1mm碎磨”
与ISO793：1973国际标准6.1相比，提高了称量精度
与ISO733：1973国际标准第6章相比，增加了“测定次数”
将ISO793：1973标难中的附录A作为注加人到641中
在6.4.2中与1SO793：1973标准的6.4,1比增加了低含量点的称样量利改变了含量段。将ISO793：1973标准中的附录B作为注加人到6.4.3中
适应我国铝行业发展的需求，
适应我国标准版式
国根据中国国情，分析用水均为去离子水或蒸馏水
适应我国标准版式及实际操作
适应我国标准版式及实际操作
适应我国标准版式及实际操作
将纯净量化适应中国试剂纯度的分类
适应我国标准服式与惯
造应我国标准版式习惯
适应我国标准版式
适应我国质量管理
适应我国标准版式：
适应我国标阵具体分析限情况。适应我国标难版式
本部分的章条编号
表B.1（缤）
技术性差异
与I50793:1973标准6.2比增加了下分析限部分标准曲线的绘制，将曲线分解为响应的4段与TSO.793：1973标准第7章相比，体积比的表述不同
将ISO793：1973标准的第8章为注，本部分为精密度。增设允许差一节
与1SO793：1973标准椎比将试验报告去掉，增加了“质量控制与保证”
方使操作
GB/T20975.4—2008
适应我国标准版式
适应我国标准体制
满足我国质量管理，适应我国标准版式
GB/T20975.42008
中华人民共和国
国家标准
铝及铝合金化学分析方法
第4部分：铁含量的测定
邻二氮杂菲分光光度法
GB/T25S75.42C08
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邮政编码：100045
网址spc.net.en
电话：6852394668517548
中国标准出版社泰皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880X1230
2008年6月第一版
印张C.75字数16千字
2008年6月第一次印刷
书号：155066：131690
定价14.05元
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