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【国家标准(GB)】 铝及铝合金化学分析方法 第3部分: 铜含量的测定

本网站 发布时间: 2024-06-29 10:12:55
  • GB/T20975.3-2008
  • 现行

基本信息

  • 标准号:

    GB/T 20975.3-2008

  • 标准名称:

    铝及铝合金化学分析方法 第3部分: 铜含量的测定

  • 标准类别:

    国家标准(GB)

  • 标准状态:

    现行
  • 发布日期:

    2008-03-31
  • 实施日期:

    2008-09-01
  • 出版语种:

    简体中文
  • 下载格式:

    .rar.pdf
  • 下载大小:

    1.59 MB

标准分类号

关联标准

出版信息

  • 出版社:

    中国标准出版社
  • 书号:

    155066·1-31697
  • 页数:

    平装16开/页数:20/字数:34千字
  • 标准价格:

    20.0 元
  • 出版日期:

    2008-06-01
  • 计划单号:

    20061018-T-610

其他信息

  • 首发日期:

    2001-07-10
  • 起草人:

    刘丽、张颖、计春雷、席欢、马存真、范顺科
  • 起草单位:

    东北轻合金有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所
  • 归口单位:

    全国有色金属标准化技术委员会
  • 提出单位:

    中国有色金属工业协会
  • 发布部门:

    中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
  • 主管部门:

    中国有色金属工业协会
  • 相关标签:

    铝合金 化学分析 方法 含量 测定
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标准简介:

标准下载解压密码:www.bzxz.net

本部分规定了铝及铝合金中铜含量的测定方法。本部分适用于铝及铝合金中铜含量的测定。测定范围:0.0005%~0.012%。本部分代替GB/T6987.3—2001《铝及铝合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定铜量》和GB/T6987.29—2001《铝及铝合金化学分析方法 新亚铜灵分光光度法测定铜量》。本次修订将GB/T6987.29—2001的相关内容纳入本部分。本部分与GB/T6987.3相比主要变化如下:———将分析范围的上限由原来的5%扩展为8%;———增加了“重复性”和“质量保证与控制”条款;———将GB/T6987.29—2001的内容作为本部分的“方法一:新亚铜灵分光光度法”,并在工作曲线上增加0.50mL 一个点;———将原标准中内容作为“方法二:火焰原子吸收光谱法”;———增加了“方法三:电解重量法”和“方法四:草酰二酰肼分光光度法”。 GB/T 20975.3-2008 铝及铝合金化学分析方法 第3部分: 铜含量的测定 GB/T20975.3-2008

标准内容标准内容

部分标准内容:

ICS77.120.10
中华人民共和国国家标准
GB/T 20975.32008
代替GB/T 6987.3-2001,GB/T 6987.29—200L铝及铝合金化学分析方法
第3部分:铜含量的测定
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part 3 :Determination of copper rontent资料专用章
2008-03-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-09-01实施
GB/T 20975.3—2008
GB/T20975铝及铝合金化学分析方法》是对GB/T6987一2001《铝及铝合金化学分析方法3的修订,本次修订原标准号B/下6987收为G8/120S75。GB/T2C975t铝及铝合金化学分析方法\分为25个部分:第1部分:汞含量的测定。冷原了吸收光谱法第2部分:砷含量的测定
相蓝分光光度法
一第3部分:钜含量的测定
一第4 部分:铁含益的测定
第5部分:硅含量的测定
第6部分:%含量的测定
邻二氮张非分光光法
火焰原子吸收光谱法
一-第7部分;锰含量的测定
高酸钟分光光度法
-第8部分:锌含量的测定
-一-第9部分:锂含量的测定火焰原干吸收光谱法第10部分:镊含量的测定
一第11部分:铅含量的划定
火焰原子暇收光谱法
-第12部分:钛含量的测定
第13部分:钒含量的测定
莱用随柒骏分光光度法
一第14部分:镍含量的测定
-第15部分:避含量的测定
第16部分:偿含量的测定
一第17部分:银含量的测定
足火焰原子吸收光谱法
一-第 18 部分:格含量的测定
一第1部分:错含量的测定
第20部分:镓含最的测定
「鼎罗月明B分光光度法
一第21部分:钙含量的测定火焰源子吸收光谱法一第22部分:镀含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法一第23部分:锑含量的测定碘化钾分光光度法-第241部分:稀土总含量的测定-第25部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分为第3部分。对应于1S03980:1977铝及铝合金的测定原子吸收分光光度法》、IS0796:1973%及铝合金铜的测定电解法》和1SO795:1976铝及铝合金销的测定草酰二酰光度法,一致性程度分别为修改采用,等同采用和等同采用。附录A中列出了本部分“方法一“的章条和对应的国际标准章条的对照览装,附策B旧列出了本部分“方法一”和对应的国际标罹技术性差异,
本部分代替(GB/169873-2001铝及铝合金化学分析方法火焰原于吸收光谱法测定制量》和GB/T6987.292001铝及铝合金化学分析方法新亚铜灵分光光度法测定铜量。本饮修订将GB/T6987.2.9-—2001的相关内容纳人本部分。本部分与GB/T6987.3相比主要变化如下:将分析范留的上限出原来的5%扩展为8%::comGB/1 20975.3—2008
增加了“重复性”和“质量保证与控制条款;将CB/T6987.29200[的内作为本部分的“方法--:新亚铜灵分光光度法”,并在工作曲线上增加0.50mL一个点:
将原标准中内容作为“方法二火焰原子吸收光谱法”;增加了“方法三:电解重量法”和“方法四:草醚二酰肼分光光度法”本部分附录 C、附录 D和附录 F为规范性附录、附录 A,附录 B为资料性附录。本部分的方法一:新亚灵分光光度法为铜含量在0.0005%.-0.012%(含0.012%)的铝及铝合金外越方祛:\方法二:火焰原子吸收光诺法\为铜含量在0.012%~8.0为(不含0.012%)的铝及铝合金仰裁力法。
本部分由中国有色金展工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技求委员会归口。本部分中东北轻合金有限资任公司、中国有色金属工业标准计最质量研究所负责起草。本部分起草单位:扰顺铝业有限公司、在煤鸿骏铝电有限公司。本部分方法一主要起草人:刘丽、张颖,杨宇宏、席欢葛立新、范顺科。本部分方法二主要起草人:李志辫、刘淑兰.姚永蜂、席欢、马存真、朱玉华。本部分方法三主要起草人:许春雷,徐铁玲、席欢。本部分方法四主要起草人:杨宁宏,计春寓、席欢。本部分所代替标准的历次版本发布货况为:CB/T 6987.3 -1986,GB/T 6987. 3 -2001:GB/T 6987. 29-2001.
1范围
铝及铝台合金化学分析方法
第3部分:铜含量的测定
方法一:新亚铜灵分光光度法
本方法规定了铝及铝合金中询含量的测定方法本方送适用于铝及铝合金中铜含量的测定。测定范用:0.0005%~0.012%?方法提要
GB/r 20975.3—2008
试料用盐酸硝哦落解,用盐龄轻胺将二价铜离子还原为一价铜离于,于H值约1.5用二氧甲焙萃攻新亚辆灵与一价铜离子形成的有色络合物,于分光光度计波长160nm处测量琪吸光度。3试剂
3. 1 氢氟酸(μl. 14 g/L)
3.2 盐酸(1 11)。
3.3硝酸(1 1-1)。
3. 4 硫酸(1 +1)。
3.5氢水(1+1).
3.6刚果红试纸。
3.7盐酸羟胺溶液(100g/1.)。
3.8柠檬酸铵溶液(500g/1.)。
3.9新亚铜灵乙醇溶波(1/1.):称取0.」长2,9-二甲缺-1.10-菲啰啉」烧杯中,射无水乙醇释至100mL(放置过夜)。
3.10三氯甲烷。
3.11铜标准贮存溶液:称取1.C000电解组纯度>99.95%).留厂预先盛有20mL水和10mL矿酸(3.3)的400mL烧杯中,盖上表面Ⅲ,待溶解完全后,置丁水浴上蒸发至结品开始析出:用水溶解,移人1000 ml容量瓶中,混匀。此溶液1ml.含1mg铜。3.12铜标准溶液:楼取50.00mL铜标准览存落液(3.11)置于5001nL容显册中,用水稀释全刻度,视勾。此溶液」ml.含 0. mg铜。
3.13铜标雕落液:移取50.00ml,铜标准辫液(3.12)置于500r1L容量瓶牛、用水稀释至刻度,混匀此溶液1 ml. 含 0. 1 mg铜。
4仪器
分光光度计。
5试样
将试样加工成厚度不大」[mm的碎屑,1
GB/T 20975.3—2008
6分析步骤
6.1试料
称取0.50 g试样(5),精确至0.000 1 g。6.2测定次数
独立地进行两次测定,取基平均值。6.3空自试验
随同试料做空白试验:
6.4测定
6.4.1将试料(6.1)置=250烧杯中,册人5ml.水,15mL盐酸(32)。待试料溶解完全后加入2mL硝酸(3.3),加热煮沸3mimin,驱除氮的氧化物(空白蒸发至2ml左右),用少量水洗杯壁冷却至室温。以慢速滤纸过度如消亮可不过滤)。用热盐酸(3.2)洗亲滤纸和残渣8次~10次。收集滋液和洗液于100mL爆标甲如有大量残渣,将滤纸连同残泄量于销均房中,姚天后于550℃成化究全(不要燃烧),冷知。加人2
mL硫酸3.4).5mL氢氟酸(3.1)逐滴滴人硝酸(3.3)至落液清毫。加热蒸发至冒硫酸炳,706的就10min(不超过700℃),冷却。加入1mL~21nl盐醛3.2)和数毫升水,川热使沉淀完全溶解(中辉泌帮过滤),将此落液合并子于主试液中。
6.4.2在试液中加入8mL柠檬酸铵溶液(3.8),5nL盐酸羟胺溶液(3.7),混勺,加5ml.新亚灵乙醇溶液(3.9),技小块刚果红试纸,用氨水(3.5)调到刚果红试纸变红色后改用pH试纸凸继续小心调至pH值约GD将试液移人分液滑中,使体积约60 mL~70 ml.,加人10. 00ml.三氯甲烷(3. 10)苯取2 min
6.4.3将有机相
部分试液移入1cm吸收池中,以三氯甲烷(3.10)作参比于分光光度计波长160nm处测量其吸光度,将所测得吸光度减去空白试验落液的吸光度后,从工作曲线上查得相应的铜量。
6.5工.作曲线的绘
移0.0.50.1.002.00.3.004.00.5.00.6.00mL铜标准咨液3.13)一组250mL烧杯中,各
虚酸(3.2),混勾以下按6.4.2进行无需调整PH值,以鼠剂空白溶液(未加加人20mL水和3ml
光光度计在波长460处测量其吸光度。以铜量横坐标,吸光度为绒铜标准溶液者)为渗比分
坐标,绘制工作出线,
分析结果的计算
按公减(1)计算锯的质量分数w(Cu)(%)):wCu
式中:
自工作曲线上查得的简,单位为毫克(mg);试料的质量,单位为克(g)。
8精密度
8.1重复性
在复性终件下获得的两个独立测试结架的测定,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性搬(),超过重复性限(r)的情况不超过5%,至复性限()按以下数据采用线性内插法玻得。
铜的质量分数/%:
重复州限:
8.2充许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表」所列允许差。表1
调的质长分效/%
C, 000 5~:0. 001
>0. 001 0~3. C02 5
_>0. 002 5--0. D05 0
2-0. 005 0~0. 008 0
>0. 008 0-~0. 012
质量控制与保证
GB/T 20975.3—2008
充许差/%
分析时用标准样品或控制样品逆行校核,或等年空少出标推群品惑控制样品对分析方法校核一次,当过程失控时,应找出原因。纠错误后,重新逊行校核。方法二,火焰原子吸光谱法
10范围
本方法规定了铝和铅合金中含量的测定方法本方法适用于铝和铝合金中铜含量的测定。测定范围:0.0050%~名.Cn%。11方法提要
试料用盐酸和过氧化氢溶解,于原了吸收光谱仪波长324.7am处,用空气-乙炔(或一氧化二氮-7炔)贫性火焰进行铜量测定。
12试剂
铝(293.99%,不含铜),
42.2氢鼠(l.14 g/mL)。
12.3硝酸(p.42g/ml)
12.4过氧化氢(pl.10R/mL),
12.5酸(111)。
12.6硫酸(1+1)。
12.7铝落液(20mg/ml.):称胶20.(00g经腋洗的铝(12.1)置j1000nL烧杯,盖上表ⅢL,分次加入总量为6C0ml.的盐酸(=2.5),待剧烈反应俘止后,缓懒加热至宽全缩解,然后肥人数滴过化氢(12.4),煮沸数分钟以分解过达过氧化第,冷却,将落液移入!000m1.容量瓶中、以水稀释至刻度,混匀。
12.8到标准贴存落液:称取1.000电解何(纯度>90.95%),置于250ml烧杯中,荒上表血,加人5 mL硝酸(12.3),缓慢加热至完全溶解.冷却。将济液移入1 000 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1 ml 含 . 0 mg铜。12.9钢标准游液(用时现配):移恶100.00ml.钢标准购件浴液(12.8)置11000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml.含 o.1 mg铜。3
:comGB/T20975.3—2008
12.10钩标准溶没(用时现配):移取50.00mL铜标准存溶液(12.8)置千1000m1.容量瓶中,以水稀至刻度,混匀。此溶液1mL含0.05mg铜13仪器
原子吸收光谱仪,附铜空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:灵数度:在与测量试料溶的基体相一致的溶液中,铜的特征浓度应不大于0.033 mg/mL精密度:用最高浓度的标雅游液泡量代淡吸度英标准偏差应不超过了均吸光度的1.C%:用最低液度的标准溶液(不显“零浓度\溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液均吸光度的.5%
工作曲线线性:将工作曲
拍线度等分五段,最高段的吸光度差值与最低的吸光度差值之比,应不小于0. 7
14试样
将试样加工玻厚度不
15分析步骤
15. 1试料
于1mm的碎屑。
称取1.00g务
(14),精确至0.000
15.2测定次数
独立地进行两欲测定,取其平均值。15.3空白试验
称取1.00g(12.1),精确至0.0001g.随同试料做空自试验15.4测定
15.4.1将试料(15D量于250mL烧杯中,盖1表血加人30mL~40ml水分次加人总量为30mL盐酸(12.5)待剧烈发位止后,缓慢加热至试料究全落解。滴加适量的过氧化销(12.4).加热煮10min,以除法过量的过氧龙氢,冷却15.4.2如有不溶物需过滤洗涤,保留此熔液为主滤液,将残渣连同滤纸壹于铂甘璃中,灰化(勿使滤纸燃着),在约550℃灼烧规加人2mL硫酸(12. 6)和5mL氢氟酸(12.2),并逐滴加人硝酸(12.3)至溶液清亮(约1ml)而热蒸发至干。在约700℃下灼烧10min冷却。川尽量少的盐酸(12.5)溶解残渣(必要时近滤)此溶液合并于主滤液中
15.4.3根据试料中销含量按下逐操作:制的质量分数在0.005%-~0. 05%时将溶液(15.4.1)或处理不溶物后合并的溶浓(15.4.2)移人100 rul.容量瓶中,以水稀弹至刻度,混勾。期的质量分数在>0.05关-0.50%时,将资(15.4.1)或处理不溶物店合并的溶波(15.4.2)移人100CmL容量瓶中,以水稀释至刻度,混勾。铜的质量分数在≥0.50%~5. 00为时,将溶液(15. 4. 1)或处理不溶物后合的溶液(J5. 4.2)移人500 mL容量瓶中,以水稀释至刻度.混匀,再稔取20.00 mL 此溶液于100 ml.容量瓶中,以水稀释至刻度,溉勾。
铜的质量分数在>5.00%~8.00%时将露液(15.4.1)或处理不溶物后合并的游液(15.4.2)移入1 000 ml,容景瓶中,以水稀释至刻度,泥匀。再移取 10.00 ml.此溶液于 250 ml.容显中,以水稀称至刻度,混。
15.4.4将断同试料所作的宠白试验溶液(15.3)及根据试料中制含量而制务的试液(15.4.3)可原子吸【:comGB/T20975.3—2008免费标准下载网bzxz
收光谱仪波民324.?nm处,用空气-乙炔(或-氧化二氮乙炔)贫燃性火焰,以水调零,测量试液的吸光|度,从工作曲线上查得相应的铜量,15.5工作曲线的绘制
15.5.1铜的质量分数为0.005%~0.05%时.称取0,1,00,2.00.1.006.00,8.0、0.00 mL标准落液(12.10).分别置干一组100mL容量瓶中,加人50.0ml.铝溶液(12.7),以水幕释至刻度,混匀。15. 5.2铜的质量分数为0. 05%~6.5%时,移取 0,1. 00,2, 00,4.00,行,00,8. 0C、10. 00 mL铜标准帮液(12.10),分别置于-组100ml容量瓶中加人5.0ml.钻溶液(12.7).以水稀释至刻度,混勾15.5.3铜的质量分数为>0.5%~5,00%时,移取0,2.00.4.09,8.00.12.00,16.00,20.00mL铜标准溶液(12.9).分别置于一组100mL容量瓶中.加人2.0mL铝溶液(12.7),以水稀释至刻度,混勾。15.5.4铜的质量分数为>5.00%~8.00%时,移取0、1.00.5.00.6.00.7.00、8.00mL铜标准溶液(12.9).分别置于一组250ml.容最瓶中,加人0,5ml.铝溶液(12.7)、以水稀释至刻度,混匀。15.6测量
将系列标准没(15.5.1).(13.5.2),15.5.3)利(15.5.4)原于吸收光谱仪波长321.7171处,用空气乙(或-氧化二氮乙块)贫燃性火焰,以水调零,测量系列标准济液和“零浓度”溶液(不加钢标准率液者)的吸光度,以铜量为横坐标,吸光度(减去“零浓度”落液吸光度)为纵坐标,绘制工作曲线.16分析结果的计算
按公式(2)计算的质量分数(Cu)(%):(mg-m)×10*×R× 100
u(Cu)=
戏中:
自工作啡线上查得的随同试料所作的空白试验溶液的铜量,单位为毫充(m)白工作曲线上查得的试液的铜量,单位为毫克():试料的质量,单位为克(g);
稀释系数,15.4.3四种情况的尺值分别为1,1.25和100,17精密度
17. 1 重瘦性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这必个测试结果的绝对差值不超过重复性限(),超过重复性限()的情况不超过5为,重复性限(-)按以下数据采用线性内插法求得。
射的质量分数/%:
重复性限r/%:
17.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
铜的质量分数/%
. 005 0 ~0. 007 5
>0. 007 5~-0, 010
>0.010~0.025
20.0250.050
≥0.050~0.575
充许差/%
:comGH/T 20975.3—2008
销的质最分数/%
>0.075~0.100
>0.100~0.25
>0.25~0.50
>0.50~0.75
>0. 75~1. 00
>1.00-2.00
>2.00~3.00
>>3.00~4.00
>4.00~5.00
>5.00~6.00
>6.00~7.00
>7. 0n~8. 00
质量控制与保证
裘2(续)
充许差/%
分折时,用标雅样品或控制样品排行按核,或每年至少用标准样品惑挖制样品对分析方法校核次。当过程失控时,应找出原因。纠正错误后.重新进行校核。方法三:电解重量法
适用范围
本方法规定了铝和合金中铜含量的测定方法,本力法适用于铝和铝食金中铜含量的测定,定范:学0.50%,本力法不适用于下列的特殊情况,下列情况应按附录C或附录D加以修正.a)含够或锦的合金(见谢录亡),b)含铋的台金(见附录1))。
20方法提要
试料以高鼠酸硝醛混合酸溶解。硅用高氮酸脱水,过滤。择发含硅残渣并从中回收铜加人耐酸后电解,称量电级上的铜,
乙醇p约0.816g/mL,95%(体积分数)溶液。氨基磺酸(NH,SOH)。
氢澳酸p约1.49 μ/mL,48%(体积分数)溶液,21.4
盐酸 pl. 1 g/ml..
最500mL盘(pl.19g/mL)用水稀释到l000mL。21.5
氢箱酸p约1.[4g/ml.,40%(质量分数)溶液21.6
硝酸约p约 1, 40 g/mL。
硝酸 el. 23 g/ml..
:com取500硝酸(3.6),用水稀释到1000mL,21.8 高氯酸 el,67 g/mL,
GB/T 20975.3—200B
[高氯酸.pl.51g/ml---样可用。1000ml高氮酸(pl.67g/ml.)等于1270mL高氯酸(pl.51g/mL)21.9高酸.33/m.
取5t.0:L高氯酸(21.8),用水稀释到1000mLn21. 10硫酸].33gml.
小心加3,mL硫酸(al.84 /ml.)于水,冷却后用水稀释到100ml.-21.11酒酸溶液300g/L
溶解300 ml.的滴石酸(C,H.0)在少幽水.然后用水裔释到100 ml21. 12氨水 p0. 95 g/ ml. 溶
取 500 mL氨水溶液,p0.90 g/mL,F水龄释到1 000 ml.。21.13溴水饱利溶液
21.14酸混合剂
用水约50mL稀释20 ml 甲(HCO0)Hl,p1.20 g/mL),后加3 mL氨水溶液(0. 90 g/mL)并用水稀释到100 ml。
21.15甲酸混合洗液
用水稀释25ml甲酸混合剂(21.11)至1000m),加热到50℃~60%.用硫化微饱和,使用前配制。
甲基红溶波
溶解0.1g用基红在100 mL95%乙孵(体积分数)(3.1)中。22仪器
22.1普通实验室装置。
22.2实验室电解仪带有搅择电解微的装置(如资转羽級或磁性缆拌器)22.3圆柱形铂-铱丝网状阴级(文克动电极)22.4铂-铱阳极(螺旋状或网状等),23试样
将试伴加工或厚度不大11 mm的碎,24分析步骤
24.1称样
称样量按表3所示的最,称证到+0.051g24.2测定
24.2.1试样的溶解
根锯含铜最取表3所示的试样量和相应的试剂量表3
含铜量(质量分数)/%
≥2~5
试样量/名
高忽酸体识/ml(21.9)
硝酸体积/mL(21. 5)
把试样置于适当的容器中(瓷皿或烧杯),使用前混合适量的高氯酸(21.9)和硝酸(21.6),加少量此GB/T 20975.3—2008
种高氧酸确酸混合剂到试样中去,用玻璃表血盖作容器,适当加热使反应开始后,立即停止加热.小心加人剩余的那部分高氮酸酸混合剂,必要时群行冷却如果试样溶解有困难,可滴加数滴盐酸(21.4),当试样完全落解,蒸发至冒高氯酸白烟,注意避免飞,继续蒸发并留烟15min~20min.让:其冷却,根据试样量的多少加沸水约200ml.100ml.,揽拌开煮沸约5min
24.2.2过滤和洗涤
放在温处(40芒一60℃)使残渣下征,然后用含有少量纸浆的中滤纸过滤.用沸水小心洗涤容器,沉淀和滤纸,收集滤液和洗液在一适当的容器中(如400mL~1000mL烧杯),比:必须充分洗涤,因为二氧化硅沉淀中有商氯酸·滤纸决化时,可能导玫飞双。24.2.3残渣中铜的回收
将滤纸和残滋放在一个铂容器中,在110℃~120℃的烘箱中烤干.然后小心在500℃~600℃使滤纸灼烧完全,注意不要使滤纸突然着火(避免铜的损失),冷却,加1ml硫酸(21.1U),2mL~5mL氢氟(21.5),滴加硝酸(21.7)一真到溶液完全消御,蒸发至干,不用灼烧,用少见热水和约1m1.高氯酸(≥1.9)没取残奇,加热溶解.需要时过滤,将所得溶液加到土溶液中24.2.4电解
调整浴液体积约为200 ml.~300 ml,相6 mL~10mL硝酸(21.7)和约1名氨基磺酸(21.2),装上电极,盖上烧杯并连结电极电解仪,溶液在空温下电解(或在10C~50℃),用电流密度为每平方分米阴极表面0.5A~1A,同时搅评电解液。证:电解前将两状阴极在60U℃-~900它均烧,然后冷却,疫明极于乙酸(21.1),在烘箱中(温度在100℃110℃)烘至乙醇挥发尽(约1Cmin).放在干燥器冷却后称重为了检查铜在阴极上沉析是否完全,加水提高电解液的液面约1cm,加约1多氨基磺酸(21.2),继续电解15min~30inin。如果电完全则在新的浸人电极部分,便不再有铜析出,如果发现析出继续电谢数分钟,再加水后,再电解直到不再有析出,此时不婴中断电流,将存有电解液的容器移开,并立即换十一存有足最水的大烧杯便电极全部浮人水中儿秒钟后,移开烧杯,切断电流,折下电解仪上的电极,将阴极很快没入乙醇(21.1),洗谈,在烘箱中(100℃~110℃)将阴极干燥到乙醇挥发尽(约10min),取出放在干燥器中冷却并称重.当电解完毕时,电解液和洗涤液用对钢很灵敏的试剂检查不能有明显的反应。注:为了进一步检套明吸的重量,可将沉析出的铜溶解于硝龄中.经小心洗涤阴极,然后在800℃~900℃灼烧,并按24.2.4注中所述方法再检查它的重量,25分析结果的计算
按公式(3)计算铜的质量分数w(Cu)(%):w(Cu>=m×100
式中:
称样量,单位为克(g)
电解前阴极的质量,单位为克(g),n,-——阴极和输沉淀的质量,单位为克(g)。26试验报告
试验报告应包括下列内容:
)使用力法的参考文献,
b)纪巢和所用的计算方法,
:com3
)测定中注意的任何异常现象;已)在本部分中不包括的操作或自已选择方法的,方法四:草薪二酰肼分光光度法27适角范围
本方法规定了铝和铝合金中铜含量的测定方法。本方法适用于铝和铝合金中销含量的测定。测定范用:0.002%0.8%。GB/I 20975.3—2008
本方法不适用于合金中硅含量高干1%的特殊情说,对此应照附录毛所述如以修改。28方法提要
试样用盐酸落解,在乙醛存在下,以一定量氨溶液调节溶液至pH值9.1~9.5之间,铜与草酰-酰肼形成案色络合物,
于波长约540nm处进行光度测量。29试剂
分析中所用试剂均为分析纯,水均用蒸馅水或向等纯度的水,29. 1 盐酸(pl. 19 g/ml.),
29.2氢氟酸(约pl.15g/mL),
29.3硝酸(1-1)。
29.4硫酸(1·19)
29.5过氧化氢(pl.12/ml.)。
29.6氢水(p0.90 g/mL)
29.7柠檬酸溶液(500g/1.)
29.8乙醛溶液(400g/L)。
将A400g乙醛(CH,CHO)置1000ml的容量瓶中冷至约5℃。慢慢地加人冷划的蒸馅水(约5℃),稀释至1000mL,摇匀,:存于温度约15℃处。由于乙醛同水混合时产生热,非月乙醛(沸点21℃)很容易择发,建议混合时将容器放在玲水中冷划。29.9草酰二酰胖溶液(2.5g/1.)。将2.5g草酰二酰胖(Ct1N,0)上温水(10℃~50℃)中,冷却至20℃后,稀释至1000mL,如需要,过滤。
29.10铜标准溶液
29.10.1在一个适当容积(如400ml)的高型烧杯中,将1.000g电解铜(纯度99.55%)手20mL水和10mL硝酸(29.3)的混合溶液中,盖上表证。待溶解完全后,置于水浴1蒸发至开始结晶,用水稀释.移人于1000ml.容量瓶中.冲洗烧杯,冷却后,用水稀至刻度,混匀,此溶液1mL含1mg铜29.10.2解3.9296含五个结晶水的硫酸制(I)(CuS0).·511.0)于水中,稀释至1000ml,混勺。此溶液1ml.含1mg铜,
29.1)铜标准溶液,移取50.0ml.铜标准溶液(23.10)了1000mL容量瓶中.水稀释至刻度,混匀。此游液1mL含0.05mg铜。
29.12短标难溶液,移取50.0m1.钩标准猝滋(29.11)于500ml,容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀此游液1ml含5μg铜。用时配測,29.13铜标准溶液,移取50.0mll.铜标准落液(29.12)11000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。此游液1mL含2.5\g销。用时配制。9
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