【国家标准(GB)】 铝及铝合金化学分析方法 第7部分: 锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法

ICS77.120.10
中华人民共和国国家标准
GB/T 20975.7—2008
代替GB/T6987.72001
铝及铝合金化学分析方法
第7部分：锰含量的测定
高碘酸钾分光光度法
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part 7.Determination of manganese content-Potassiumperiodatespectrophotometricmethod(ISO886:1973,AluminiumandaluminiumalloysDeterminationofmanganese-Photometriemcthod(Manganesecontentbetweeno.oo5and1.5%),MOD)2008-03-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数码肪伪
2008-09-01实施
GB/T20975.7-—2008
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》是对GB/T6987—2001《铝及铝合金化学分析方法》的修订，本次修订将原标准号GB/T6987改为GB/T20975GB/T209756铝及铝合金化学分析方法分为25个部分：第1部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法第2部分：神含量的测定
钼蓝分光光度法
第3部分：铜含量的测定
第4部分：铁含量的测定
第5部分：硅含量的测定
第6部分：镉含量的测定
第7部分：锰含量的测定
第8部分：锌含量的测定
邻二氮杂非分光光度法
火焰原子吸收光谱法
高碘酸钾分光光度法
火焙原子吸收光谱法
第9部分：锂含量的测定
第10部分：锡含量的测定
第11部分：铅含量的测定
第12部分：钛含量的测定
第13部分：钒含量的测定
第14部分：镍含量的测定
第15部分：翻含量的测定
第16部分：镁含量的测定
第17部分：铠含量的测定
第18部分：铬含量的测定
第19部分：锆含量的测定
第20部分：镓含量的测定
第21部分：钙含量的测定
第22部分：铍含量的测定
火焰原子吸收光谱法
苯甲酰苯咳分光光度法
火焰原了吸收光谱法
丁基罗丹明B分光光度法
火焰原子吸收光谱法
依莱铬氰兰R分光光度法
第23部分：含量的测定碘化钟分光光度法第24部分：稀土总含量的测定
第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分为第7部分。对应于ISO886：1973《铝及铝合金锰量的测定光度法（锰量0.005为1.5%），一致性程度为修改采用。附录A中列出了本部分章条和对应的国际标准章条的对照一览表：附录B中列出了本部分和对应的国际标准技术性差异。本部分代替GB/T6987.7—2001《铝及铝合金化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量》。本部分与GB/T6987.7-2001相比主要变化如下：增加了“8.1重复性”：
增加了“g质量保证与控制”条款。本部分附录A和附录B是资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口，GB/T20975.7—2008
本部分由东北轻合金有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分起草单位：东北轻合金有限责任公司。本部分主要起草人：刘双庆、周兵、孙景林、王涛、胡智敏、席欢、马存真、朱玉华。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T6987.7—1986.GB/T6987.72001.SMQ
1范围
铝及铝合金化学分析方法
第7部分：锰含量的测定
高碘酸钾分光光度法
本部分规定了铝及铝合金中锰含量的测定方法。本部分适用于铝及铝合金中锰含量的测定。测定范围：0.004%~1.80%。2方法提要
GB/T20975.72008
试料以氢氧化钠溶解，用硫酸、硝酸酸化，在磷酸存在下，用高碘酸钾氧化显色。手分光光度计波长525nm处测量其吸光度，
3试剂
硫酸（pl.84g/mL）
硝酸（pl.42g/mL)
磷酸（pl.69g/mL）。
氢氟酸（ol.14g/mL）
硫酸(1+1)。
氢氧化钠溶液（200g/L）
氟硼混合酸：将800mL在20℃下饱和的硼酸溶液与200mL氢氟酸（3.4）置于塑料瓶中混匀。高碘酸钾溶液（50g/L）：称取5高碘酸钾落于水中：加人20mL硝酸（3.2），以水稀释至100ml，混匀。
3.9亚硝酸钠溶液20g/L)
亚硫酸钠溶液（10g/L）：将1g亚硫酸钠溶于手100mL硫酸（1+20）中，混匀。3.10
3.11无还原剂的水：于每升水中，加人10mL硫酸（3.5）酸化并煮沸，加入少量高碘酸钾，继续煮沸约10min，冷却后备用。
3.12锰标准贮存浴液：称取1.000g锰于烧杯中，加入20mL硫酸（3.5）和约80mL水，溶解后煮沸3min，冷却。移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾，此溶液1mL含1mg锰3.13锰标准溶液：移取50.00mL锰标准贮存溶液（3.12）于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含c.05mg锰。
4仪器
分光光度计。
5试样
将试样加工成厚度不大于1mm碎屑。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样.精确至0.0001g。GB/T20975.7-—2008
锰的质量分数/%
0.004~0.100
>0.109--0.400
>0.409~1.000
>1.0001.800
6.2测定次数
试料/g
独立职进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
试液总体积
分取试体积
补加酸体积/mL
硝酸(3.2)
硫酸（3.5)
随同试料做空白试验按如/步骤进行：于250mL烧杯中，加入8mL箱酸（3.2），12mL硫酸焦）。用少量温水溶解残渣，加人2mL硝酸（3.2，18mL硫酸（3.5)，（3.5)，蒸发至十（注意小要
40mL氢氧化钠溶液（.6）下载标准就来标准下载网
以下按6.4.3和6.44进
混匀。加热至溶液清亮，冷却，加5mL舞酸（33），用水稀释至约70mL，注：对于试样中确的面量分数大于10%和额的质量分数小于0.1%的铝合金试样，用下速操作代替6.3进行：于250mL烧杯中，加人8mL硝酸（3.2），12m硫酸（3.5），蒸发至干（注意不要烧焦）用少量温水溶解残渣，加人2mL硝醇），8mL硫酸（3.5）用水（3.11）征释至约60mL.加人2mL氧硼混合酸（3.7)，用水（3.11）稀释至约65以下按6.4.3和6.4.4进行6.4测定
6.4.1将试料（6置于铂（或镍）耻中，盖上铂（或镍）表血，分次加人总量为40ml氢氧化钠溶液（3.6），加热溶解后熬发至糊状，稍冷。用尽量少的温水洗涤血壁及正盖，微热，使盐类溶解。将溶液小mL硫酸（3.5）和10mL硝酸（3.2）的250mL烧杯中。粘附在铂（或镍）血壁上的氢心移人预先盛有30
氧化锰沉淀用少量微消的亚硫酸钠溶液（3.10）溶解，将溶液合并于原试液中，用温水洗涤铂（或镍）Ⅲ，将试液加热至清亮。
入容量瓶中，以水稀样至刻度，混匀并按表1分取相虚量试液于250mL烧杯6.4.2按表1将试液格
中，按表1补加相应量的酸，以水稀释至约65mL注：对于抗样中硅的质代分数大于10%和链的质量分数小于0.1%的帮合金试伴用下理操作代替6.1.1和6.4.22ml.烧杯中，盖上表m。加人20mL硫酸（3.5%10mV硝酸（3.2)，2mL氟硼混合进行：将试料（6.D7手
酸（3.7)），微热至试料完全备解加热至沸，除尽氮氧化物，用温水稀择至约50mL，加人少量滤纸浆，加热数分钟，用慢遵滤纸过混，用温水洗涤，收集滤液于250mL烧杯中。将残查连同滤纸置于销地中，于500℃~63℃℃灰化完全（勿使滤低燃着），冷却，加大数滴硫酸（3.1）2mL~5mL氢氧酸（3.4)，滴加硝酸（3.2)至溶液清亮。蒸发至干，于703C均烧数分钾，冷耳。用加有数滴硫酸（5.3）的少量温水溶解残渣，加热至完全落解（必要时过滤）。将此谛液并人主试液中，张缩至约65mL。以下按6.4.3进行。6.4.3加人5mL磷酸（3.3），将溶液加热至沸，加人10mL高碘酸钾溶液（3.8），继续煮沸至红色出现后，在不断补加水（3.11)保持体积不变的情况下，再煮沸5min（显色液中锰量小于或等于0.2mg，煮沸15min~30min），保温15min20min，冷却。将试液移人预先用水（3.11）冲洗过的100mL容量瓶中，以水（3.11)稀释至刻度，混匀。6.4.4将部分试液（6.4.3）和随同试料所做的空白试验溶液（6.3），分别移入3cm吸收池中，以水（3.11）为参比，分光光度计波长525nm处测量其吸光度。将容量瓶中剩余的试液加入2滴亚硝酸钠溶液（3.9)使高锰酸退色，重新测量其吸光度。6.4.5按式（1)计算试液中锰的吸光度：A=(A-A)-(Ag-A)
（1）
式中：
显色试液的吸光度：
退色试液的吸光度；
显色空白试验溶液的吸光度；
退色空白试验溶液的吸光度。
从工作曲线上查出相应的锰量，6.5工作曲线的绘制
GB/T20975.7-2008
6.5.1移取00.80、2.00、4.00,6.00.8.00.10.00mL锰标准溶液（3.13)于组250mL烧杯中，依次分别加人15mL硫酸（3.5），10mL硝酸（3.2）.5mL磷酸（3.3%以水（3.11）稀释至约70mL，加热至沸。加入10mL高碘酸钾溶没（3.8)，继续煮沸至红色出现后，在不断补加水（3.11）保持体积不变的情况下，继续煮沸15min~30min，保温15min~20min，冷却，将溶液移人预先用水（3.11）冲洗过的组100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.5.2将部分系列标准落池（6.5.1）分别于3cm吸收池中，以水（3.1)为参比。于分光光度计波长525nm处测量其吸光度将容量瓶中乘余试液加人2滴业硝酸钠溶液3.9）便高锰酸退色，重新测量其吸光度。
6.5.3按式（2)计
式中：
济液中锰的吸光度：
A-A-A)-AA)
显色标溶液的吸光度；
退色标准溶液的吸光度：
显色试剂空白溶液（不加缸标准济液者）的吸光度：退色式剂空白溶液（不加锰标准溶液者）的吸光度以锰量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算）
按式（3）计算锰的质量分数w(Mn）（%）：w(Mn)
式中：
8精密度
自工作曲线上查得的锰量，单位为克（g）：称取试料的质量单位为克(g)：
移取试液的体积，单位为毫升（mL)；试液的总体积，单位为升（mL）。8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（）的情况不超过5%，重复性限（r）按以下数据采用线性内捕法求得，
锰的质量分数/%：0.0085
重复性限T/%：
8.2允许差
实验室之间的分析结果的差值应不大于表2所列允许差。1.82
GB/T20975.7—2008
锰的质量分数/%
0.0040-0,0100
>0.0100~0.025
>0.025~0.05
>0.050.10
>0.10~0.25
>0.25~0.50
>0.50~1.00
>1.00~1.80
9质量保证与控制
充许差/%
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。SMQ
附录A
（资料性附录）
本部分章条编号与IS0886：1973章条编号对照表A.1给出『本部分章条编号与ISO886：1973章条编号对照-览表表A.1本部分章条编号与ISO886：1973章条编号对照本部分章条编号
6.1.4.6.4. 5
GB/T20975.7-—2008
对应的国际标准章条编号
1的第一句
6.4.1的第一二段
6.4.2的第二段
E.2.2--6.2.5
GB/T20975.7—2008
附录B
（资料性附录）
本部分与IS0886：1973技术性差异及其原因表B.1给出了本部分与ISO886：1973的技术性差异及其原因的一览表。表B.1本部分与ISO886：1973技术性差异及其原因本部分的章
条编号
技术性差异
本部分将ISO886:1973的测定范围肉0.005%~1.50%扩至0.004%~1.80%。删除a)硅含量高于10%和锰含量小于0.1%的合金(见附录)及附录中内容。副除6)含锡、锌、铋和铬等铝合金这些特殊情况在本国际标准中未作处理
删除亚疏酸溶液，改用亚硫酸钠溶液。剧除锰标准溶液（1ml.含0.1mg）.改用锰标准落液（1ml含0.05mg）
将ISO中称样量及ISO中6.4.1中表的内容修改为本部分表1,并删除1SO中6.4.1中的表
将ISO附录中相关内容移到本条款中将IS0附录中关于硅的质量分数大于10%和量小于51%的试样处理”的内容移人本条款中
将ISO中6.2.1条款\0溶被”内容编辑合并移人本条款中
剧除ISO中第8条款内容，改为“精密度”增加“质量保证与控制\条款
根据我国产品标难中锰含量的范围，通过实验扩展测定范围。
将ISO中的内容修改编辑到正文中，以适合国标编写规范
干扰试验证明：这些元素对锰的测定无干扰亚硫酸钠溶波较亚硫酸易于配，并耳所起的作用是相同的。
便于绘制锰含量低的工作曲线时，锰标准落液的分取
以便符合国家标准编写规范
以便符合国家标准综写规范
以便行合国家标准综写规范
以便符合国家标准编写规范
以便符合国家标准编写规范
以便符合国家标准编写规范
中华人民共和国
国家标准
铝及铝合金化学分析方法
第7部分：锰含量的测定
高碘酸钾分光光度法
GB/T20975.7—2008
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