【国家标准(GB)】 铝及铝合金化学分析方法 第10部分: 锡含量的测定

ICS77.120.10
中华人民共和国国家标准
GB/T 20975.102008
代替GB/T6987.10—2001
铝及铝合金化学分析方法
第10部分：锡含量的测定
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part 10:Determination of tin content量质量检
2008-03-31发布
资料专用章
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
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2008-09-01实施
GB/T20975.10—2008
72001铝及铝合金化学分析方法》的修GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》是对GB/T6987订，本次修订将原标准号GB/T6987改为GB/T2C975。GB/T6987《铝及铝合金化学分析方法》分为25个部分：第1部分：汞含量的测定冷原子吸收光法第2部分·神含量的测定铜蓝分光光度法第3部分：铜含量的测定
第4部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法第5部分硅含量的测定
第6部分：镉含量的测定
火焰原子吸收光谱法
高碘酸钾分光光度法
第7部分：锰含量的测定
第8部分：锌含量的测定
第9部分：锂舍量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：锡含量的测定
第11部分：铅含量的测定
第12部分：钛含量的测定
第13部分：钒含量的测定
第14部分：镍含量的测定
第15部分：谢含量的测定
第16部分：镁含量的测定
第17部分：锶含量的测定
第18部分：络含量的测定
第19部分：锆含量的测定
第20部分：镓含量的测定
火焰原子吸收光谱法
苯甲酰苯分光光度法
火焰原子吸收光谱法
基罗丹明B分光光度法
第21部分：钙含量的测定
火焰原子吸收光谐法
第22部分：铍含量的测定
依莱铬氰兰R分光光度法
第23部分：锑含量的测定碘化钾分光光度法第24部分：稀土总含量的测定
第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分为第10部分。对应于ASTME34：2002《铝及铝合金化学分析方法》中锡含量测定的部分，一致性程度为修改采用。
本部分代替GB/T6987.102001《铝及铝合金化学分析方法苯基荧光酮分光光度法测定锡量》。本部分与GB/T6987.10—2001相比主要变化如下：增加了“8.1重复性”条款；
增加了“9质量保证与控制”条款；增加了“方法二：碘酸盐滴定）法”。本部分的\方法一：苯基荧光酮分光光度法”为锡含量在0.005%0.35%（含0.35%）的铝及铝合金仲裁方法，“方法一：碘酸盐（滴定）法”为锡含量在0.35%~1.0%（不含0.35%）的铝及铝合金仲裁方法。
GB/T20975.10-—2008
本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由东北轻合金有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分起草单位：东北轻合金有限责任公司。本部分方法一主要起草人：李文志、刘双庆、高振中、王涛、席欢、葛立新、范顺科、本部分方法二主要起草人：刘双庆、周兵、席欢、马存真、朱玉华。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T6987.101986GB/T6987.102001。1范围
铝及铝合金化学分析方法
第10部分：锡含量的测定
方法一苯基荧光酮分光光度法
本方法规定了铝及铅合金中锡含量的测定方法。本方祛适用于铝及铝合金中锡含量的测定。测定范用：0.005%~0.35%。2方法提要
GB/T20975.10—2008
试料以硫酸溶解，过滤国收残渣中锡。在硫酸介质中，用抗坏血酸还原铁，动物胶为分散剂，以本荧光酮显色。当钛的质量分数大于0.015%时，空白中加人与试料等量钛抵消其影响。当锆的质量分数人于0.015%时，空白中加入与试料等量错抵消其影响。于分光光度计波长510nm处测量其吸光度：
3试剂
3.1铝（≥99.99%，不含锡，钛和锆）3.2硫酸（pl.84g/ml).
3.3氧氟酸（pl.14g/mL）
3.4过氧化氢（ol.10g/mL）。
3.5硫酸c（H,S0）=4.0moL/L]：取225mL硫酸（3.2)于水中，冷却并稀释至1000mL，用氢氧化钠溶液（4.0moL/L)标定。
3.6硫酸（1+9)。
3.7硝酸（1+1)。
3.8酒石酸溶液（50g/L）
3.9抗坏虹酸溶液（20g/1，用时现配）。3.10动物胶溶液（2.5/L，用时现配）。3.11苯基荧光酮溶液（0.3g/L）：称取0.300g苯基荧光酮溶于500ml无水乙醇中，加人30ml硫酸（3.5），20mL水，放置一天，过滤于10G0mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，混勾。3.12铝溶液（2.5mg/mL）：称取0.6250g预先酸洗的铝（3.1），置于400mL烧杯中，盖上表血，分次加人总量为24.5ml的硫酸（3.5），加热至完全溶解，冷却。移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。
3.13锡标准贮存溶液：称取0.2000g锡，置于100mL烧杯中，加人10.0ml硫酸（3.2），加热至完全溶解，继续加热至骨白烟，冷却。加人25.0mL硫酸（3.2），以酸（3.6）洗人1000mL容量瓶中，用硫酸(3.6)稀释至刻度，混勾，此溶液1mL含0.2mg锡。3.14锡标准溶液（0.005mg/mL）：移取12.50ml.锡标准存溶液（3.13）于500ml.容量瓶中，用硫酸（3.6）稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含0.005班g锡3.15钛溶液（0.1mg/mL）：称取0.1000g钛，置于250mL烧杯中，加人50mL硫酸（3.2）加热至完全溶解，冷却。移人含有200mL水的400mL烧杯中，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻GB/T20975102008
度，混勾。此溶液1mL含0.1mg钛。3.16语浴液（0.1mg/mL）：称取0.1000g锆，置于250mL烧杯中，加人50mL硫酸（3.2）加热至完全落解，冷却，移人含有200ml水的400ml烧杯中，冷却后移人1000mL容量瓶中，以水蒂释至刻，混匀。此溶液1mL含0.1mg锆。4仪器
分光光度计。
5试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑CHINA
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，
锡量/%
0.005~0.040
>0.04~0.10
>0.10~0.35
6.2测定次数
.0001g
溶解试样用硫配
诚料量
独立地进行两
6.3空白试验
定，取其平均值。
试液总体积
移取体积
补加硫酸（3.5）
加盟电(3.1
普武科中钵的质量分数大了0.01%时，加人与试料按表1随同试料
做空白试验
等量的钛。当试料中转西量分数大于0.015%时加人与试料等量的锆
6.4测定
6.4.1将试料(6.1)置子
烧杯中，盖上表Ⅲ。按表1加人硫酸（35），请剧烈反应停止后，加人数滴过氧化氢（3.4)，缓慢加至完全溶解。用慢性定量滤纸过滤于适当的容量瓶中（见表1“试液总体积”，用水洗涤烧杯和沉淀8次
将残渣连同滤纸置于铂锅中，烘干后手5900600C灰化完全（勿使滤纸燃着）冷却：加人5滴~6滴硫酸（3.5）.2mL氧氟酸（3.3）滴加硝酸（3.7）至溶液清亮，加热蒸发至无白烟，于700℃灼烧数分钟，冷却。加人数滴硫酸（3.5），洗人少重水，加热主残渣完全溶解（必要时过滤），将此溶液合并于主滤液中，以水稀释至刻度，混勾。6.4.2按表1移取试液（6.4.1）于50mL容量瓶中并补加硫酸（3.5）。加人2mL酒石酸溶液（3.8），mL抗坏而酸济液（3.9），2mL动物胶溶液（3.10），2.5ml.苯基荧光酮溶液（3.11）。以水稀释至刻度，混匀。放置40min
6.4.3将部分试液（6.4.2)移人2cm吸收池中，以随同试料所做的空白试验溶液（5.3）为参比，于分光光度计液长510rm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锡量。6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0.0.50.1.002.00,3.00.4.00mL锡标准溶液（3.14）于-组50mL容量瓶中，加入20.DmL铝溶液（3.12），依次补加1.90、1.60、1.40.1.00.0.50和0ml.硫酸（3.5）。加人2mL酒石酸2
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溶液（3.8）、5mL抗坏血酸济液（3.9）、2mL动物胶溶液（3.10）、2.5ml苯基荧光酮溶液（3.11)。以水稀释至刻度，混匀。放置40min
6.5.2将部分标准系列溶液（6.5.1)移入2cm吸收池中，以试剂空白溶液（不加锡标准溶液者）为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度，以锡量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算
按式（(1)计算锡的质量分数（Sn）（%）：Sy=
式中：
精密度
自工作曲线
查得的编量，单位为克（g）：
称取试料的更单位为克（g)；
，单位为老升（mL
移取试液
试液的总体积，单位为毫升（mL）。O
重复性
在重复性务切获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不走
内插法求得。
锡的质量务
重复性限
8.2允许差
复性限（），超过重复性限（）的情况不超过5%，重复性限（）按以下数据采用线性0.0c7
D告果的差值应不大于表
实验室之间
最的量分数/9
>0.10~0.25
>0.25~0.35
质量控制与保证
2所列
充件差/
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。方法二
10适用范围
碘酸盐（滴定）法
本方法适用于测定含量在0.03%~-1.0%的锡。3
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方法提要
样品用盐酸溶解面与具他不溶物分离。在情性气体保护下和锑存在时锡被铝还原。以旋粉做指示剂，二价锡用碘酸盐滴定。
12干扰
12.1通常铝及铝合金中存在的元素，其含量在表3规定的最人含量范围内不干扰测定，表3
锡还原装置。
14试剂
14.1铝：片状或箔状
14.2锑：粉未状。
含量范围（质量分数）/%
0.0000:-0.01
0.005-0.c60Www.bzxZ.net
0.001~9.50
.01-20.0
0.001~0.05
0.001-~4.0
0.002~12.0
0.005-~2.0
0.01~-4.c
0.002--0.30
0.002~0.16
0.003-12.0
0.01~0.30
14.3碘酸钾标准溶液：按试剂No.12的要求配制。用0.5945g试剂代替原文规定的量，取与待测试样含锡量相当的标准溶液（0.001g/mL锡）量进行标定。按分析步骤15.1.2、15.1.3和15.2的要求测出消耗的碘酸钾标准溶液的量。按下式计算碘酸钾溶液对锡的滴定度。锡的滴定度（g/mL）=A/B
式中：
所用锡标准溶液含锡的质量，单位为克（g）：4
B滴定锡所消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。GB/T20975.10--2008
14.4碳酸氢钠溶液（100g/L）：称取100g碳酸氢钠（NaIICO.）溶解丁水中，稀释至1L：14.5碳酸氢钠片（10粒）。
14.6淀粉碘化钟液：按试剂No.110的要求配制。用40g碘化钟代替原来的量。14.7标准溶液（0.001g/mL)：按试剂No.19的要求配制15分析步骤
15.1试液
15.1.1称取1.0g~3.0g的试样，准至1mg，置于500mL烧瓶，加入0.25g锑及150mL盐酸（1十2），反应平稳后，加热溶液至沸约10min，使锡完全溶解，用中速滤纸过滤，用盐酸（1十2）洗涤。注：如果试样在用盐酸溶解时无明显不溶解或渣，可不必过滤。15.1.2将母液返回原烧瓶，加入0.23g锑，0.5g铝，用特制的塞子及虹吸守塞紧烧瓶，按装置No.7A的要求。
15.1.3轻微煮沸10min15mim(至金属锑，金属铝溶解），将烧瓶放在冷水浴中，虹吸管出口插人碳酸氢钠溶液中，溶液冷却后，发掉塞子，立即加人4片碳酸氢钠和5mL新配的淀粉碘化钾溶液，用碘酸钾标准溶液快速滴定至稳定的蓝色为终点。15.1.4试剂空白
使用相同量的试剂与样品测定同步进行试剂空白测定。16分析结果的计算
按公式（2)计算锡的质量分数u（Sn）（%）：n(Sn）=[(V,-V)XC/mJ×100
式中：
滴定试液所消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）V。
滴定空白溶液消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL)：碘酸钾溶液对锡的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）：试样的质量，单位为克（g）。
GB/T20975.10-2008
中华人民共和国
国家标准
铝及铝合金化学分析方法
第10部分：锡含量的测定
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2008年6月第一版
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2008年6月第一次印刷
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