【国家标准(GB)】 微量元素叶面肥料

—1998
GB/T17420
本标准是根据我国微量元素叶面肥料生产应用的情况而制定的，从而为我国微量元素叶面肥料提供了统一的技术依据。
本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。本标准由华中农业大学、中国农业科学院土壤肥料研究所和农业部全国农业技术推广服务中心负责起草。
本标准主要起草人：赵竹青、王敏、邢文英、钱侯音、王运华。本标准是首次发布。
1范围
中华人民共和国国家标准
微量元素叶面肥料
Foliar microelement fertilizerGB/T 17420—1998
本标准规定了微量元素叶面肥料的要求、试验方法、检验规则及包装、标志、贮存、运输。本标准适用于以微量元素为主的叶面肥料。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB437—93硫酸铜
GB/T601-88化学试剂
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602一88化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603一88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T3049--86化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲啰晰分光光度法GB 3796--832
农药包装通则
GB/T6678--86化工产品采样总则GB/T6680—86液体化工产品采样通则GB/T6682--92分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987）固体化学肥料包装
GB 8569—1997
GB/T 8577--88
复混肥料中游离水含量测定
卡尔·费休法
GB/T 9738-88
化学试剂水不溶物测定通用方法GB/T 14539.1--93
复混肥料中砷、镉、铅的测定试样溶液制备GB/T 14539. 2-93
GB/T 14539.3-93
GB/T 14539.4--93
GB/T 14540.1—93
GB/T 14540.2--93
GB/T 14540.3-93
GB/T 14540.4--93
3要求
复混肥料中砷的测定方法
复混肥料中镉的测定方法
复混肥料中铅的测定方法
复混肥料中钼的测定方法硫氰酸钠分光光度法复混肥料中硼的测定方法甲亚胺-H酸分光光度法复混肥料中锰的测定方法
复混肥料中锌的测定方法
微量元素叶面肥料要求应符合表1。国家质量技术监督局1998-06-30批准1999-01-01实施
GB/T 17420— 1998
表1微量元素叶面肥料的技术要求四
微量元素（Fe，Mn，Cu，Zn,Mo，B)总量（以元素计），%水分(H.0),%
水不溶物，%
pH值（固体1+250水溶液，液体为原液）砷（As)(以元素计），%
有害元素
（Cd)（以元素计），%
销(Ph）（以元素计)，%
注：微量元素指钼、硼、锰、锌、铜、铁六种元素中的两种或两种以上元素之和，含量小于0.2%的不计。4试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水；所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液；所有滴定分析用标准溶液按GB/T601配制和标定；所有杂质测定用标准溶液按GB/T602配制；所有试验方法中所用制剂和制品按GB/T603配制。4.1钼的测定硫氰酸钠分光光度法本方法采用GB/T14540.1的规定。4.1.1原理
试样经水提取后，在酸性介质中，用氯化亚锡将试样中的六价钼还原成五价钼，五价钼与硫氰酸根离子反应生成橙红色配合物，在波长460nm处测定其吸光度。4.1.2试剂和溶液
4.1.2.1盐酸。
4.1.2.2盐酸：1+1溶液。
4.1.2.3盐酸：1+5溶液。
4.1.2.4硫酸：1+1溶液。
4.1.2.5高氯酸。
4.1.2.6氢氧化钠。
4.1.2.7硫酸铁溶液：50g/L。称取5g硫酸铁[Fe2（SO.)，·9H,0],溶于适量水和约10mL硫酸（4.1.2.4)中，加热溶解后，用水稀释至100mL，摇匀。4.1.2.8氯化亚锡溶液：100g/L。称取100g氯化亚锡（SnCl2·H,0)于盛有400mL盐酸溶液（4.1.2.2)的烧杯中，加热溶解后，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度再加少量锡粒，置于棕色瓶中保存。
4.1.2.9硫氰酸钠：100g/L溶液。4.1.2.10钼标准储备溶液：1mL溶液含有1mg钼。称取0.1500g三氧化钼（Mo0：高纯试剂，使用前至少在硫酸干燥器中干燥24h以上），精确至0.0001g，用少量水润湿后，加入0.5g氢氧化钠（4.1.2.6)使其溶解，然后转移到100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，置于棕色瓶中保存。4.1.2.11钼标准溶液：1mL溶液含有0.1mg钼。用移液管取10mL钼标准储备溶液（4.1.2.10）于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。使用时配制。4.1.3仪器和设备
常用实验室仪器、设备和
a）分光光度计：带有1cm吸收池；GB/T 17420—1998
b）振荡器：35~~40r/min上下旋转式振荡器，或其他相同效果水平往复式振荡器。4.1.4分析步骤
4.1.4.1试样溶液的制备
称取试样1~~5g（预计试样中含钼0.1~0.75mg），精确到0.001g，置于250mL容量瓶中，加水约200mL，在振荡器上振荡0.5h，使之溶解，加水至刻度，摇勾，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，保留滤液。此溶液为测定钼的试样溶液。4.1.4.2空白试验溶液的制备
空白试验溶液除不加试样外，用相同试剂溶液，按4.1.4.1规定的步骤进行。4.1.4.3标准溶液系列制备及标准曲线绘制用移液管依次移取钼标准溶液（4.1.2.11)0.0,0.5，1.0，1.5,2.0,2.5，10.0mL，分别置于7个100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL，加入5mL硫酸（4.1.2.4），5mL高氯酸（4.1.1.5）及2mL硫酸铁（4.1.2.7)，摇匀，然后边摇边缓慢地加入16mL硫氰酸钠（4.1.2.9)溶液，10mL氯化亚锡(4.1.2.8)溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置1h，用1cm吸收池，于波长460nm处，以零标准溶液为参比溶液，在分光光度计上，依次测量标准溶液的吸光度。以100mL标准溶液中钼质量（μg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4.1.4.4试样溶液的测定
用移液管吸取试样溶液（4.1.4.1)10.0mL，置于100mL容量瓶中，接着按4.1.4.2中“用水稀释至约50mL，”以下操作进行。
按照上述步骤，同时进行空白试验。注：如溶液浑浊（浑浊由硫氰酸亚铜引起），可放置1h，用离心机离心使之澄清，取上层清液测量吸光度。4.1.5分析结果的表述
铝(Mo)的含量X1,以质量百分数(%)表示，按式(1)计算：(ml - m2) × 10-6
× 100
(mi - mz)V × 10-s
根据试样溶液所测吸光度，从标准曲线上查得的钼质量，μg；式中 :m, --
m2—根据空白溶液所测吸光度，从标准曲线上查得的钼质量，μg；m-称取试样质量，g;
V-—试验溶液的总体积,mL；
测定时所取试验溶液的体积，mL。4.1.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定的绝对差值应符合表2要求。表2
钼含量，%
绝对差值，%
4.2硼含量测定甲亚胺-H酸分光光度法本方法采用GB/T14540.2的规定。4.2.1原理
0.200~0.600
.........( 1 )
试样经沸水提取，用EDTA掩蔽铁、铝、铜等干扰离子，当pH为5时，样品溶液中的硼离子与甲亚胺-H酸生成黄色配合物，在波长415nm处测量吸光度。4.2.2试剂和溶液
4.2.2.1氢氧化钠：100g/L溶液。4.2.2.2氢氧化钠：20g/L溶液。4.2.2.3水杨醛。
4.2.2.4无水乙醇。
4.2.2.5硼酸：优级纯试剂。
盐酸：1+1溶液。
盐酸：1+10溶液。
硫酸：1十1溶液。
GB/T 17420 - 1998
乙酸铵缓冲溶液：pH=5.2。称取250g乙酸铵，用水溶解，并稀释至500mL，在酸度计上用硫4. 2. 2. 9
酸溶液（4.2.2.8),调节pH到5.2。0乙二胺四乙酸二钠（EDTA)溶液：37.3g/L。4.2. 2. 10
4.2.2.11抗坏血酸。
2甲亚胺-H酸：称取18g甲亚胺-H酸钠盐（1-氨基-8-萘酚-3.6-二磺酸钠盐）溶于100mL水4. 2. 2. 12
中，稍加热，使其完全溶解，必要时可过滤分离不溶物，在酸度计上，边搅拌边用氢氧化钠溶液（4.2.2.1)调节pH到7.0，然后滴加盐酸溶液（4.2.2.6），调节pH至1.5，加热到60℃，边激烈搅拌边徐徐加入水杨醛（4.2.2.3)20mL，继续保温搅拌1h，取出置于冷暗处，静置至少24h以上，用大号布氏漏斗抽滤，收集橙红色沉淀，用无水乙醇（4.2.2.4)洗涤沉淀5～6次，然后将沉淀置于100℃干燥箱内，干燥3h，取出冷却后用玛瑙研钵研细，放在塑料器皿中，置于干燥箱内保存。4.2.2.13显色剂溶液：称取甲亚胺-H酸（4.2.2.12)0.6g和抗坏血酸（4.2.2.11)2g于100mL聚乙烯烧杯中，加水30mL，加热到35～40℃使其溶解，冷却后转移到100mL石英容量瓶中，加水至刻度，混匀，用时现配。
4.2.2.14硼标准储备溶液：1mL溶液含有1mg硼。称取预先在浓硫酸干燥器内至少干燥24h的硼酸（4.2.2.55.720g，精确至0.001g，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加水使之溶解，定量转移到1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中。4.2.2.15硼标准溶液：1mL溶液含有20μg硼。准确吸取硼标准储备溶液（4.2.2.14)2mL于100mL容量瓶中，水至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中，用时现配。4.2.3仪器和设备
常用实验室仪器、设备和
a）酸度计：带有玻璃电极和甘汞电极；b）分光光度计：带有1cm吸收池；c）布氏漏斗；
d）石英容量瓶：100mL。
4.2.4分析步骤
4.2.4.1试样溶液制备
称取1~5g试样（预计试样中含硼量为5~50mg），精确到0.001g，置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加水150mL，盖上表面血，煮沸15min，取下，冷却至室温，转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。弃去最初几毫升滤液后保留滤液，作为测定硼的试样溶液。4.2.4.2空白溶液制备
空白试验溶液除不加试样外，用相同试剂溶液，按4.2.4.1规定的步骤进行。4.2.4.3标准溶液系列制备及标准曲线绘制用移液管依次吸取硼标准溶液（4.2.2.15)0.0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL，分别置于7个100mL聚乙烯烧杯中，加入25mLEDTA溶液（4.2.2.10），在酸度计上，用氢氧化钠溶液（4.2.2.2)或盐酸溶液（4.2.2.7）,调节pH至5.0,加入10mL乙酸铵缓冲溶液（4.2.2.9)和10.0mL显色剂溶液362
GB/T 17420—1998
（4.2.2.13），转移入100mL石英容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，于室温下避光放置3h，接着用1cm吸收池，于波长415nm处，以标准系列的零溶液为参比溶液，在分光光度计上依次测量标准溶液系列的吸光度（显色溶液在暗处放置3h后，还可稳定2h，测定应在此期间完成）。以硼标准溶液中硼质量（μg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4.2.4.4试样溶液测定
吸取试样溶液（4.2.4.1)1.00～10.00mL（预计试样溶液中含硼20～200μg），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，接着按4.2.4.3中\加入25mLEDTA溶液”以下操作进行。按照上述步骤同时进行空白试验。4.2.5分析结果的表述
硼(B)的含量X2，以质量百分数（%)表示，按式(2)计算：0. 025(m1 - m2)
(mi - m2) X 10-6
×100=
mV/250
式中:mi-
根据试验溶液所测吸光度，从标准曲线上查得的硼质量，μg；根据空白试验溶液所测吸光度，从标准曲线上查得的硼质量，ug；m-称取试样质量，g；
V—测定时所取试样溶液的体积，mL。4.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定的绝对差值应符合表3要求。表3
硼含量，%
绝对差值，%
4.3锌的测定
0.200~0.500
0>0.500~1.00
本方法采用GB/T14540.4的规定。4.3.1原子吸收光谱法（仲裁法）4.3.1.1原理
>1.00～3.00
>3. 00~5. 00
试样溶液中的锌在微酸性介质中，在空气-乙炔火焰中原子化，所产生的原子蒸气吸收从锌空心阴极灯射出的特征波长213.9nm的光，吸光度大小与火焰中锌的基态原子浓度成正比。4.3.1.2试剂和溶液
4.3.1.2.1盐酸。
4.3.1.2.2盐酸：1+1溶液。
4.3.1.2.3硫酸。
4.3.1.2.4释放剂溶液：称取60.9g氯化锶（SrCl26H,O），溶解于300mL水和420mL盐酸中，用水稀释到1000mL。
4.3.1.2.5锌标准溶液：0.1mgZn/mL。称取0.1250g氧化锌（ZnO，基准试剂），精确至0.0001g，溶于100mL水及1mL硫酸中，转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中，此溶液1 mL含 0.1 mg锌。
4.3.1.3仪器和设备
常用实验室仪器、设备和
a）原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，及锌空心阴极灯。b）振荡器：35～40r/min上下旋转式振荡器，或其他相同效果的水平往复式振荡器。4.3.1.4分析步骤
4.3.1.4.1试样溶液制备
GB/T 17420 - 1998
称取试样1~~5g（预计试样中锌含量均不大于200mg），精确至0.001g，于500mL容量瓶中，加水约350mL，在振荡器上充分振荡30min，加水至刻度，摇匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，保留滤液，用作锌的测定。
4.3.1.4.2空白溶液制备
空白试验溶液除不加试样外，用相同试剂溶液，按4.3.1.4.1规定的步骤进行。4.3.1.4.3标准溶液系列配制及标准曲线绘制准确吸取锌标准溶液（4.3.1.2.5）0.00,1.00，2.00，4.00，6.00,8.00，10.00mL分别置于7个100mL容量瓶中，每个容量瓶中的锌的质量分别为0，100，200，400，600，800，1000g，分别加入2mL盐酸（4.3.1.2.2)和10mL释放剂溶液（4.3.1.2.4），用水稀释至刻度，混匀。在进行测定前，根据待测元素性质，对测定所用空心阴极灯类别、光谱带宽、灯电流、燃烧器高度、空气-乙炔流量比进行最佳条件选择，然后以零标准溶液为参比，在原子吸收分光光度计上，于波长213.9nm处测量标准系列溶液锌的吸光度。以标准溶液中锌的质量（μug)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，4.3.1.4.4试样溶液的测定
吸取试样溶液（4.3.1.4.1)1.00~10.00mL于100mL容量瓶中，加入2mL盐酸（4.3.1.2.2)及10mL释放剂溶液（4.3.1.2.2），用水定容，在原子吸收分光光度计上以零标准溶液为参比，于波长213.9nm处测定试样溶液中锌的吸光度。按照上述步骤同时进行空白试验。4.3.1.5分析结果的表述
锌(Zn）的含量X：，以质量百分数（%)表示，按式（3)计算：X,mmo
m = mo × 0. 05
×10-6×100
mV/500
式中：ml-一从锌标准曲线上查到的试样溶液锌的质量，pg；m-——从锌标准曲线上查到的空白溶液锌的质量，g；V--测定时所取试样溶液体积，mL;m-—称取样品的质量，g。
4.3.1.6允许差
........( 3)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值应符合表4要求。表4
锌含量、%
绝对差值，%
0, 200~~0. 500
4.3.2双硫踪分光光度法
4.3.2.1原理
>0. 500~1. 00
>1.00~3. 00
>3. 00～5. 00
试样经水提取后，在微酸性溶液中，锌与双硫踪反应生成酮式配合物，用四氯化碳萃取，所得溶液呈紫红色，在波长530nm处，测量其吸光度。4.3.2.2试剂和溶液
4.3.2.2. 1 盐酸溶液:c(HCI)=0. 1 mol/L。4.3.2.2.2盐酸：1+10溶液。
4.3.2.2.3氨水：1+800溶液。
4.3.2.2.4四氯化碳。
4.3.2.2.5双硫踪[CS(NH)2N,(C,H,)2]。三水乙酸钠(CH,COONa·3H,O)。4. 3. 2. 2. 6
4.3.2.2.7冰乙酸。
4.3.2.2.8氧化锌：基准试剂。
4.3.2.2.9硫代硫酸钠溶液：250g/L。GB/T 17420—1998
4.3.2.2.10双硫踪四氯化碳溶液：称取50mg双硫踪（4.3.2.2.5）于125mL分液漏斗中，加入四氯化碳（4.3.2.2.4）约100mL，充分混匀，干过滤，滤液收集于500mL分液漏斗中，加入氨水（4.3.2.2.3）约400mL，激烈摇动片刻后，静置，弃去四氯化碳相，再加入约20mL四氯化碳（4.3.2.2.4)激烈摇动片刻后，静置分层，弃去四氯化碳相。重复此操作两次后，往水相中加入100mL四氯化碳（4.3.2.2.4)和9mL盐酸溶液（4.3.2.2.1），激烈摇动数分钟后，静置分层，弃去水相溶液，再用400mL四氯化碳（4.3.2.2.4)稀释四氯化碳相。所得溶液置于棕色瓶中，贮藏于冷暗处。4.3.2.2.11乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH=4.6。称取136g三水乙酸钠（4.3.2.2.6），溶于300mL水中，加入57mL冰乙酸（4.3.2.2.7），用水稀释至1000mL。用少量双硫四氯化碳溶液（4.3.2.2.10）萃取除去杂质后，于过滤，保留滤液备用。4.3.2.2.12锌标准贮备溶液：1mL溶液含有0.1mg锌。配制方法同（4.3.1.2.5）。4.3.2.2.13锌标准溶液：1mL溶液含有1g锌。准确吸取锌标准储备溶液（4.3.2.2.12)10mL于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用时现配。4.3.2.3仪器和设备
常用实验仪器、设备和
a）分光光度计：带有1cm吸收池；b）振荡器：35～40r/min上下旋转式振荡器，或其他相同效果的水平往复式振荡器。4.3.2.4分析步骤
4.3.2.4.1试样溶液制备
准确称取1~5g试样（预计试样中含锌量为30~50mg），精确至0.001g，置于500mL容量瓶中，加入约350mL的水，在振荡器上充分振荡0.5h，加水至刻度，摇勾，干过滤，弃去最初几毫升滤液后保留滤液，作为测定锌的试液。
1如试液溶液中含有乙二胺四乙酸钠盐对测定有影响时，则要预先准确地取一定量滤液，用少量的硫酸和硝酸分解，然后用氢氧化钠中和，供测定用。2如试验溶液中含有亚硝酸盐时，预先准确地取一定量滤液，在硝酸酸性溶液中煮沸后，再供测定用。4.3.2.4.2空白试验溶液的制备
空白试验溶液除不加试样外，用相同试剂溶液，按4.3.2.4.1规定的步骤进行。4.3.2.4.3标准溶液系列制备和标准曲线绘制准确移取锌标准溶液（4.3.2.2.13)0.00,1.00,2.00，4.00,6.00，8.00,10.00mL，分别置于7个预先加人4mL盐酸（4.3.2.2.1)的125mL分液漏斗中，并加水至20mL，再加20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.3.2.2.11)和5mL硫代硫酸钠溶液（4.3.2.2.9)，混匀后准确加人10.0mL双硫腺四氯化碳溶液（4.3.2.2.4），然后剧烈摇动3～4min，静置后分离四氯化碳相，准确吸取此溶液5.00mL于25mL容量瓶中，再加四氯化碳稀释至刻度，摇匀后静置2h，用1cm吸收池，在波长530nm处，以零标准溶液为参比溶液，在分光光度计上依次测量标准溶液系列的吸光度。以标准溶液中锌质量（ug)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4.3.2.4.4试样溶液测定
准确移取10.00mL试样溶液（4.3.2.4.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，取稀释溶液1~10.0mL（预计试样溶液中锌含量在1.00~10.00μg之间），以下操作按4.3.2.4.3中“置于预先加入4mL盐酸（4.3.2.2.1)*..\进行。按照上述步骤同时进行空白试验。4.3.2.5分析结果的表述
GB/T 17420—1998
锌(Zn)的含量X，以质量百分数（%)表示，按式（4)计算：(ml - m2) × 10-6
X,=m× 10/500 ×V/100
5×100m
0. 5(ml -- mz)
式中：ml一一根据试样溶液所测吸光度，从标准曲线上查得锌质量，ug；根据空白试验溶液所测吸光度，从标准曲线上查得锌质量，μg；mz -
m—称取试样质量g；
V~一比色时所分取试验溶液的体积,mL。4.3.2.6允许差
.0.( 4)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值应符合表5要求。表5
1锌含量,%
绝对差值，%
4.4锰含量的测定
0.200~0.500
本方法采用GB/T14540.3的规定。4.4.1原子吸收分光光度法（仲裁方法）4.4.1.1原理
>0.500~1.00
>1. 00~3. 00
试样溶液中的锰在微酸性介质中，在空气-乙炔火焰中原子化，所产生的原子蒸气吸收从锰空心阴极灯射出的特征波长279.5nm的光，吸光度的大小与火焰中锰基态原子浓度成正比。4.4.1.2试剂和溶液
锰标准溶液：100μgMn/mL。称取0.3080g硫酸锰（MnSO.·H,O,高纯试剂）,精确至0.0001g，用少量水溶解后，转移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1mL含100μg锰。4.4.1.3仪器和设备
常用实验室仪器、设备和
a）原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，及锰空心阴极灯；b）振荡器：35～40r/min上下旋转式振荡器，或其他相同效果的水平往复式振荡器。4.4.1.4分析步骤
4.4.1.4.1试样溶液制备
称取试样1~~5g（预计试样中锰含量均不大于200mg），精确至0.001g，于500mL容量瓶中，加水约350mL，在振荡器上充分振荡30min，加水至刻度，摇匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，保留滤液！用作锰的测定。
4.4.1.4.2空白溶液制备
空白试验溶液除不加试样外，用相同试剂溶液，按4.4.1.4.1规定的步骤进行。4.4.1.4.3标准溶液系列配制及标准曲线绘制准确吸取锰标准溶波（4.4.1.2）0.00，1.00，2.00，4.006.00，8.00，10.00mL，分别置于7个100mL容量瓶中，每个容量瓶中的锰的质量分别为0，100200，400，600，800，1000μg，分别加入2mL盐酸（4.3.1.2.2)及10mL释放剂溶液（4.3.1.2.4），用水稀释至刻度，混匀。在进行测定前，根据待测元素性质，对测定所用空心阴极灯类别、光谱带宽、灯电流、燃烧器高度、空气-乙快流量比进行最佳条件选择，然后以零标准溶液为参比，在原子吸收分光光度计上，于波长279.5nm处测量标准系列溶液锰的吸光度。以标准溶液中锰的质量（ug）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4.4.1.4.4试样溶液的测定
吸取试样溶液（4.4.1.4.1）1.00～10.00mL于100mL容量瓶中，加入2mL盐酸溶液（4.3.1.2.2）及10mL释放剂溶液（4.3.1.2.4），用水定容，在原子吸收分光光度计上以零标准溶液为366
GB/T 17420—1998
参比，于波长279.5nm处测定试样溶液中锰的吸光度。按照上述步骤同时进行空白试验。4.4.1.5分析结果的表述
锰（Mn)的含量X5，以质量百分数（%)表示，按式(5)计算：X
m- mo × 0. 05
% × 10-6× 100 =
mV/500
从锰标准曲线上查到的试样溶液锰的质量，ug；式中:m,
从锰标准曲线上查到的空白溶液锰的质量，ug；-称取样品的质量，g；
测定时所取试样溶液体积，mL。4.4.1.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值应符合表6要求。表6
锰含量，%
绝对差值，%
0.200~0.500
4.4.2高碘酸盐分光光度法
4.4.2.1原理
≥0.500～1.00
>1. 00~3. 00
>3. 00～~5. 00
（5）
试样经水提取后，在硫酸-磷酸介质中，用高碘酸盐将试样溶液中的二价锰氧化成紫红色的高锰酸根离子，在波长526nm处测量其吸光度。4.4.2.2试剂和溶液
4.4.2.2.1高碘酸钾。
4.4.2.2.2盐酸。
4.4.2.2.3硝酸。
4.4.2.2.4硫酸：1+1溶液。
4.4.2.2.5高氯酸。
4.4.2.2.6磷酸。
4. 4. 2. 2. 7
三酸混合液：在500mL硝酸（4.4.2.2.3)中，依次加入200mL高氯酸（4.4.2.2.5）和100mL硫酸（4.4.2.2.4),混匀。4.4.2.2.8硫酸-磷酸混合溶液：在约500mL水中依次加100mL磷酸（4.4.2.2.6）和250mL硫酸（4.4.2.2.4），冷却后稀释到1000mL。4.4.2.3仪器和设备
常用实验仪器、设备和
a）分光光度计：带有2cm吸收池；b）振荡器：35～40r/min上下旋转式振荡器，或其他相同效果的水平往复式振荡器。4.4.2.4分析步骤
4.4.2.4.1试样溶液制备
按4.4.1.4.1条进行后，准确吸取10.0mL试样溶液（预计试样溶液中锰含量约在4mg）于250mL烧杯中，加入5mL硝酸（4.4.2.2.3），置于电热板上加热，使烧杯中溶液蒸发到约25mL，冷却后加入三酸混合溶液（4.4.2.2.7)15mL，加热到产生高氯氮酸白烟时，盖上表面血，再加热约10min。放置冷却后，加水至溶液体积约50mL，加热煮沸5min，冷却后转移溶液到100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，于过滤。弃去最初几毫升滤液后保留滤液用作锰含量的测定。4.4.2.4.2空白溶液制备
GB/T17420-—1998
除不加试样外，按4.4.2.4.1规定制备空白试验溶液。4.4.2.4.3标准溶液系列制备及标准曲线制作依次移取锰标准溶液（4.4.1.2)0.00,0.50,1.00,2.00,4.00，6.00,8.00,10.00mL，分别置于250mL烧杯中，加入20mL硫酸-磷酸混合溶液（4.4.2.2.8），用水稀释至80mL，盖上表面Ⅲ，置于电热板上加热，接近沸点时，从电热板上取下，加入0.3g高碘酸钾，在水浴中加热0.5h。放置冷却后，转移入100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，用2cm吸收池，于波长526nm处，以零标准溶液为参比溶液，在分光光度计上依次测量标溶液的吸光度。以标准溶液中锰质量（ug)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4.4.2.4.4测定
用移液管移取VmL锰试验溶液（使锰含量在100～800μg）（4.4.1.4.1）于250mL烧杯中按4.4.2.4.3的*加入20mL硫酸-磷酸混合溶液.”步骤操作，测定试样吸光度。按照上述步骤同时进行空白试验。4.4.2.5分析结果的表述
锰(Mn)的含量X6，以质量百分数（%)表示，按式（6)计算：(mi - mz) × 10-6
0. 5(ml - m2)
×100=
X。=
mV/5000
式中：m1——根据比色测定时所取试样溶液所测吸光度，从标准曲线上查得的锰质量，μg；m2-—根据比色测定时所取空白溶液所测吸光度，从标准曲线上查得的锰质量，ug；m—称取试样的质量，g;
V—比色测定时所取试样溶液的体积，mL。4.4.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值应符合表7要求。表７
锰含量，%
绝对差值，%
4.5铁的测定
0.200~1.00
4.5.1原子吸收光谱法（仲裁法）4.5.1.1原理
>1.00～3.00
>3. 00~5. 00
·（6）
试样溶液中的铁在微酸性介质中，在空气-乙炔火焰中原子化，所产生的原子蒸气吸收从铁空心阴极灯射出的特征波长248.3nm的光，吸光度的大小与火焰中铁基态原子浓度成正比。4.5.1.2试剂和溶液
铁标准溶液：100μg/mL。准确称取0.863g硫酸铁铵，精确至0.0001g，溶于20mL水中，加入10mL硫酸，定量转移到1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。4.5.1.3仪器和设备
常用实验室仪器、设备和
a）原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，及铁空心阴极灯；b）振荡器：35～40r/min上下旋转式振荡器，或其他相同效果的水平往复式振荡器。4.5.1.4分析步骤
4.5.1.4.1试样溶液制备
称取试样1~~5g（预计试样中铁含量均不大于200mg），精确至0.001g，于500mL容量瓶中，加水约350mL，在振荡器上充分振荡30min，加水至刻度，摇匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，保留滤液，用作铁的测定。
4.5.1.4.2空白溶液制备
GB/T 17420— 1998bzxZ.net
空白试验溶液除不加试样外，用相同试剂溶液，按4.5.1.4.1进行。4.5.1.4.3标准溶液系列配制及标准曲线绘制准确吸取铁标准溶液（4.5.1.2)0.001.00，2.00，4.00，6.00,8.0010.00mL分别置于7个100mL容量瓶中，每个容量瓶中的铁的质量分别为0，100，200，400，600，800，1000g，分别加入2mL盐酸（4.3.1.2.2)和10mL释放剂溶液（4.3.1.2.4），用水稀释至刻度，混匀。在进行测定前，根据待测元素性质，对测定所用空心阴极灯类别、光谱带宽、灯电流、燃烧器高度、空气-乙炔流量比进行最佳条件选择，然后以零标准溶液为参比，在原子吸收分光光度计上，于波长248.3nm处测量标准系列溶液铁的吸光度。以标准溶液中铁的质量(μg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4.5.1.4.4试样溶液的测定
吸取试样溶液（4.5.1.4.1)1.00～10.00mL(其铁含量在标准曲线的铁含量范围内）于100mL容量瓶中，加入2mL盐酸（4.3.1.2.2）及10mL释放剂溶液（4.3.1.2.4），用水定容，在原子吸收分光光度计上以零标准溶液为参比，于波长248.3nm处测定试样溶液中铁的吸光度。按照上述步骤同时进行空白试验。4.5.1.5分析结果的表述
铁(Fe)的含量X，，以质量百分数(%)表示，按式(7)计算：X,=m=mo
°×10-6×100=
mV/500
式中：m1—从铁标准曲线上查到的试样溶液铁的质量，μg;mo—从铁标准曲线上查到的空白溶液铁的质量，μg；m-——称取样品的质量，g；
V—一测定时所取试样溶液体积,mL。4.5.1.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值应符合表8要求。表8
铁含量,%
绝对差值，%
0.200~0. 500
4.5.2邻菲啰啉分光光度法
本方法采用GB/T3049的规定。
4.5.2.1原理
>0. 500~1. 00
>1. 00~3. 00
>3. 00~5. 00
试样经水提取后，用抗坏血酸将三价铁还原成二价铁，在pH值2~~9范围内，二价铁与邻菲啰啉反应生成橙红色的配合物，在510nm波长处，测定溶液的吸光度。4.5.2.2试剂和溶液
4.5.2.2.1盐酸：1+1溶液。
4.5.2.2.2氨水：1十9溶液。
4.5.2.2.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH值为4.4。4.5.2.2.4硫酸。
4.5.2.2.5抗坏血酸：2%溶液，使用时配制。4.5.2.2.6邻菲啰啉显色剂：0.2%溶液。该溶液应避光保存，仅能使用无色溶液。4.5.2.2.7铁标准储备液：0.100mg/mL。准确称取0.863g硫酸铁铵[NH,Fe(SO4)z·12H,0)，精确至0.001g，加水100mL，加入10mL硫酸（4.5.2.2.4），加热溶解，定量转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含0.100mg铁。369
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