【国家标准(GB)】 铝及铝合金化学分析方法 第9部分：锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS 77. 120. 10
华人民共和宝宝家标际
GB/T 20975.9—2008
代替GB/T6987.26—2001
铝及铝合金化学分析方法
第9部分：锂含量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chernical analysis of zmiuminium and aluminium alloys-Part 9: Keterminaliom of lithium comtent--Flame atomic alsorption speclrometric nethod2008-03-31发布
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2008-09-01实施
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铝及铝合金化学分析方法
第9部分：锂含量的测定
火焰原子吸收光谱法
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GI3/T20975《铝及铝合金化学分析方法》是对（B/T6987--2001《铝及铝合金化学分析方法》的修订，本次修订将原标准号GB/T6987改为G13/T20975(13/T6987《铝及铝合金化学分析方法》分为25个部分：第1部分：汞含量的测笼，冷源子吸收光谱法第2部分：弹含量的测定钼蓝分光光度法-第3部分：铜含最的测笼
第部分：铁含量的测定
-第5部分·硅含量的测定
第6部分：销含量的测定
第7部分：锰含量的测定
第8部分：锌含量的测定
邻二氮杂非分光光度法
火焰原子吸收光谱法
高碘酸钾分光光度法
第9部分：含量的测定
火焰原子吸收光谱法
第10 部分：锶含量的测定
.第11部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法一一第12部分：钛含量的测定
、·第13部分：钒合堂的测定举甲酰斐骸分光光度法第14部分;镍含量的测定
…-第15部分：硼含量的测定
—-第16部分：镁含景的测定
…·第17部分：锶含量的测定火焰原子吸收光谱法第18部分：铬含量的测定
第19部分：错含量的测定
第20部分：镓含量的测定
丁基罗州明分光光度法
--·第2！部分，钙含量的测定火焰原子吸收光谱法第22部分：镀含量的测定侬依莱臀氛兰R分光光度法第23部分：锑含量的测定，慎化钾分光光度法第24部分：稀十总会宣的测定
--…-第25部分，电感耦合等离-体原于发射光谱法本部分为第9部分。对应于ASTME34一2C02钨及铝合金化学分析方法》中锂含最测定的部分。一致性程度为修改采用。
本部分代替G13/T6987.26—2001《及铅合金化学分析方法火熔原子吸收光谱法测定望量》。本部分与GB/T6987.26—2001相比主要变化如下：增加“8.1意复性”条款；
增加了“9 质叠保证与将制”条款，本部分刊中国有色金属业协会提出。本部分白会国有色金属标准化技术委员会归目。本部分自东北轻合金有限责任公司、中国有色金属业标雅计量质量研究所负责起草。本部分超草单位：西南铝此（集团)有限资任公司。1
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本部分干要起堂人：陈雄立，邓兰洪、谭海燕，谭家英、席欢，葛文新、范顽科本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-G3/F6987.26—2001.
铝及铝合金化学分析方法
第9部分：锂含量的测定
火焰原子吸收光谱法
本部分舰定了钻及钳合金甲锂含量的测庭劳法本部分适用于铝及铝合金出锂念嘴的测定，测定范围：0.002%~3a0%2方法提要
试料以垫酸、过翼花拿
极硝部
进行钾含量的测定
3试剂
3. 1 铝(299.
氢氟酸（
礴（ol.
含锂了。
3.4过氧化氢 g/mL)。
盐鞍(1+）
硝酸(1--)
硫酸（1÷均
铝溶液（20I）：称取
人总量为600m
蒸至就类出现，稍
3.5），待
量瓶中.州水稀释至混勾。
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双o.8n斑处，镶空气乙炔贫燃性火焰&
000 mL烧杯,盖I:表，分次加
解，然后加人数滴过氧化氢（3.1），御全室源，将游液移入1000mL容3.9铝溶液(1 mg/彩度25.0mL铝溶液(3.8）于500mI.奔量燃中，用录帮释至刻度，混句，3.10锂标准贮存溶液228g碳酸锂（光谱纯）于500mL烧杯中，差上表血，缓慢灿人125ml硝酸（3.6),加热至完全溶髋素数分钟，挺尽一氧化碳，冷却温，溶液移人1000 L容虽瓶中，用水释至刻度，匀，此液1 m均l.0mg锂&x3.11锂标准溶液：移取1C.00m得锂标准贮存溶液（3.10)于199mL容量瓶中，用水稀释氧刻度，混勾。此溶液「mL.含C.olmg锂。
4仪器
原子吸妆光谱仪；附锂空心阴极灯。Ses
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，链的特征浓度应不大于0.018息/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测最10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零浓度溶液）测量10次吸光度，其标推偏差应不超过最高浓度标溶液平-均吸光度的 0. 5%。
工作由线线性：将工作谢线接液度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小丁C,7。
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5试样
将试样加上成厚度不大于 mm的碎屑,6分析步骤
6.1试料
称取0.50g试样(5),精确至C.0001g。6.2测定次数
独立地逊行网次测定，取其平均值。6.3空白试验
称瑕0.50g铅(3.1)代替试料（6.1)随同议料徽空口试验6.4测定
6.4.1将试料(5.1)置于250 mL烧杯中，盖1:表压，分次加入1:ml.盐酸(3.5),待剧烈反应停止后缓慢加热至试料光全溶解，滴讯数滴过氧化氢（3.4），蒸至盐类出现，稍冷，加人15mL硝骏（3.6）,姚热完全溶，冷却
6.4.2如有不溶物过滤，洗涤，将残渣滤纸罩于垢巾，灰化（勿使滤纸燃烧），在约550℃烧冷期灿人2mL.慌酸(3.7），5mI.氢氟酸（3.2)，并遂满加人销俊（3.)至落叛滑强，加热蒸发分，在700灼烧数分外，冷却，用尽曼少的硝酸（3.6)溶解残透（必要甜过）。将此溶液合并原溶蔽中6.4.3根据试料中锂含量分别接下迷再法遗行：锂的质量分数在C.002%-~0.02%时，将试液(6.4.1)或处理不溶物府合并后的试液(6.4.2)移人100 ml.容骨瓶中,用水稀释至刻度，混勾，镜的质量分数在>0.02%~0.10%时，将试液（6.4.)或处理不溶物后含并后的试液（6.4.2)移人500 mL容景瓶中，用水蒂释至刻度，混勺。锂的质量分数在>0.10%~0.50%时.将试液(6.4.1)敢处理不溶物后合并层的试液（6.4.2)移人250 mL容昼瓶,用水稀释至刻度,混勾。移敢J0.0C m1.此试被于-100 mL容危瓶中,用水稀牟刻度凝句。
锂的质量分数在0.50不~3.00%时,将试液(6.4.1)或处理不溶物后合并后的诚液（6.4.2)移人5cg mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混勺：移取15.0 ml.此试液于500 ml. 容量瓶中,用水稀释系刻度，辊匀：
6.4.4将随同试料所作的空自试验滚（6.3)根拆试料中纽含量面制备的试液（6.4.3)原了吸收光谱仪波长670.8Ⅱm处用空气-乙炔贫燃性火焰，以水褥零，测量锂的吸光度。从.二作线上查出相对成的锂量，
6.5工作曲线的绘制
6.5.1系列标准曲线的绘制
适用于质量分数为0.C02%~-0.02%含量：移取0、1.00、2.00.4.00.5.00、8.00、10.00 ml.锂标推溶腋(3.11),分别置于一组100 mL容量瓶中，各加人25 L铅溶液3.8)用水稀释至刻度，混勺。适用于质量分数为>{0.02%~C.10%链含量：移取0、2.C0,4.00.6.0C,8.00、10.00 rnL锂标准溶液(3.11),分别置于一组 100 mL 容景瓶中，各加人5铝辫液（3.8），用水稀释至刻度.辑每，适用于质整分数为>0.10%~0.50%锂含量移墩0、2.C0,4.00、6,00、8.00、10.C0 mL镖标准溶液（3.11),分别置于组100 ml,容量瓶中，各人1ml.铝溶液(3.8),用水稀释至刻度，混匀，适用于质景分数为>0.50光~3.00%锂含量：CB/T20975.9-2008
移取(0),1.C02.00、4.00、6.00、8.00、10.001nL标漩溶液（3.11)，分别置于、组100mL容量瓶中，各加入3mL铝溶液（3.9），用水稀释至刻度，混勾。6.5.2测影
将系列标准溶被(6.5.1)于原子吸收光谱仪波长670.8Ⅱm处.用空气-7.炔贫燃性火焰，以水调零，测量系列标溶液和“零浓度”溶液（不加锂标准溶液者）的吸光度。以锂量为横坐标，对应的吸光度（减去“零浓度”溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作面线，分析结果的计算
按式(1)计算锂的质量分数w(Li)(%)：(Li)
武中：
(m-m)×R×100
从T作由线1查得试料溶液的量，单位为克(g)；r
从三作由线上查得随同试料所作窄白试验溶液的锂量，单位为(）；试料的遗量，单位为克(g)；
R-薪释系数。6.4.3中四称情况的R值分别为1、5.25、165.7。8精密度
8.1单复性
在重复性条件下炭得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范用内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（r)的情况不超过5%，意复性限（\)按以下数据采用线忧内插法求得。
锂的质量分数/%：
重复性限
8.2允许差
r/路:
实验室之间分析结果的差值应不人于表1所列允许差。表1
理的质母分数/%
0. 002 0--0. 005 0
0.0050~-0.0075
0. 007 5~G. 010
0. 010~ 0. 025
2-0. 025~- 0. 050
-0, 050~-0. 073
>0. 075--0, 100
>0. 100--0. 50
>0. 50--1, 30
1. 00--2. 00
>2. 0--3. 0(:
允许差/%
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质鼻控制与保证
分析对，用标准样品或控制样品进行校核，或衔年至少用标样品或控制样品对分析方法校核次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，惠新逃行校核。版权专有慢权必究
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