【国家标准(GB)】 非离子表面活性剂 聚烷氧基化衍生物 羟值的测定 邻苯二甲酸酐法

1cS 71. 100. 40
中华人民共和国国家标准
GB/T7383—1997
idtIs04327:1979
非离子表面活性剂
羟值的测定
聚烷氧基化衍生物
邻苯三甲酸酐法
Non-ionic surface active agents-Polyalkoxylated derivatives-Determinationof hydroxyl value--Phthallc anhydride method1997- 10 - 14 发布
国家技术监督
1998- 04 - 01 实施
G0/7383—1997
本标准等同采用国际标准IS04327：1979非高平表面活性前—亲烷瓶基化相生钩羟值的
酬定—一邻萃二.甲酸酐法
与原国家标准GB/T7383一87比较本次汀主要有以下几方面；(1)等同采用1S04321979
(2)增加了对邻举二甲酸酐含母的控制。(3)格订了羟值定义，
本标准与ISO4327：1979比较存在以下楚并，按GHT1.1要本对附录A计算公戏(A1)进行修正：本标准从生效之月起，同时代替G月/T7383—87。本标准的附录A、附录B、附录C均是标准的附录，本标准由中华人民共和国化学工业部提出本标准由化工部表面活性剂标准化技术噻员会归口。本标准起草单位，上海市料研究所。本标准主要起草人永，肖毅。
本标准首次发布于1987年，
CB/T7383-1997
1S（国际标准化组织)是各国标准化协会(IS）成员团体)的世界性联合组织，制定国际标准的.作是通过1S门的各个技术委员会进行的。凡对已建立技术委划会的项目患兴趣的每个成员所体，均有权整加该委员会，凡与SU有联系的政府或非政府的国际组织，都可参加此项工作，[SO与国标电工委员会(E)在电工技术标准化方面密切合作：各技术委员会来纳的国际标摊草案，先发给各成员团体表决，按1SO程序要求，至少需经成贞团体投票数的75长通过，方可由S0理事会批癌为函际标准。国际标准IS心4327是出ISO/TC91表面括性剂技术委员会制定的.该标准由下列国家的成员团体通过，澳大利亚、奥地利、比利时、巴西，法国，德国、中度、爱尔兰、日本、韩国、爆西哥，荷兰、新西兰波兰，罗马尼罩，离非、瑞士、土耳其、英国，以下国事的就员团体表示不同意该标准文本的技术内容：智利、两班牙。
1范茜
中华人民共和国国豪标准
非离学表面活性剂亲烷氧基化衍牛妆羟值的测定帮苯二甲酸法
Nun-lozlc surface melive ageats-Palyalkoxylaled derivatives—Determidnllanof bydroxyl value-Pblhlic aabydride methudGH/T7383-1997
ot18o4327.1979
代兽GB/T73887
本标准规定了用邻苯二甲酸酐酯化基以测定聚烷氧化衍生物的整值的方法，本标准通用手测定脂城利脂跌的豪烷载其化衍牛物的整值（特别丹伯仲肾防避、基盼和脂酸的环氧乙烷，环氧丙烷及其混合的加成物的短值）的定，能用下整值11～1000的测定。可能产生干扰的物质如下，
怕和种胺、酰胺、叔游、硫醇和环氟化物产生削拉而影响方法的准确度。长读鞋腾防酸和酷会生此比邻苯二甲酸酐更稳庭的酐，面其在测定够了时也不舶完全被分解。一其他的游高醉因与哲氧化抑标准落液反应有于抗·藏包括某些叔胺因与生战的邻苯兰甲酸反应而产生于扰，在这种慢况下，需对醴度或碳度作惊正（按GB/6365)，环款化物的存在对测定有扰，若能用低温真空蒸懈法予以除去，并且不改变经值，本方法仍适用，试样中存在的求分会与邻苹二甲酸酐反应，但若遵循测定步票中所还的措随去面防，本方法仍可倒用。
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条义。本标准出融时，所示版本均为有效。所有标准帮会裁惨订，使用本标准的各方应择讨使用下列标准性新娠本的可能性。GB/1601-8日化学试剂清定分析（容量分析)用标准溶液的制备GB/T2384—92染料中间体熔点范测定通用方法GB/T3143--B2液体化学产品颜色测定法(Ha单位——-结色号）G/T6365—85表面活性剂游离酸度和耐离减度的测定满定法[S4314：1977GB/T6372—86表面活性剂和洗换剂份状样品分详洁（neg150607：190）GB/738—1995表面活性剂和洗涤摊含水量的测定卡尔费休法（egV[504317：1977GB/T8170—87数值格约规购
GB/T13173.1--91洗落剂样品分样方法（cqIS0607;1980)3定义
本标准果用下列定文
羟值I(OH),为了中和以邻苯二甲酸酐酯化1试样中的基而生变的酸所需的氢氧化钾事克数，或相当于1试样中羟基的氢氧化钾的毫克致。国率热术监督剂T997-10-14批准1998-0401 实施
GB/T 7383--·1997
在吡啶潜避中,以轭苯二甲中酸酐来酯化羟点。CO+ROH-
以氢氧化标准清旁猝液中所含的水来水过量的郭革二甲龄酐，O+H
以略献为指示剂、用氢氧化钠标准是落液中和酯化反应所生成的和水解中所产生的邻苯二甲腰
COKUHI
由满定试样薇和空自溶滋所艳用的氧氧化的标准清定溶游之差来计其轻值，5试剂和村料
5. 1吡啶沸点在114.5~115.5之间。5.2郭洋二甲龄。
5.3邻革一甲酸酐吡院液（酰化试剂)5. 3. 1配断
料140士1邻苯二中酸酐（5.2)（用GB/T23B4方法测定其将点131±1它，或电附录A中规定方法测定其吨度不低于99.S%>.置于2L棕色玻剪瓶中，加人1L吡晚(S1)用力据动直至完全解为止.若用GB/T3143规定方法测定其色度超过2MHan单低，则此落械不能使用。5.3.2浓度的酸证
用替液管（6.4)将25.0mL醉化试剂(5.3)移入250mL罐形瓶中，在融嵌（5.5)指示剂存在下，用真氧化标准滴定举减(5.4)滴定。应消艳83～日7mL的载氧化钠标难满定裕滋。5.4募票化谢标准测定落施(NaOI1)=0.50l/L。按GB/T601-88中1.1规定配制与标定。5.5谢感；10g/吡啶溶液。
6仅朗
普通实验室仪器，以及
6.1润定管.50ml.
6.2半底烧瓶.25叫,具有惟形瞻口敷璃接头，6.3冷凝管，有效长度400mm具有能与烧瓶匹配的罐形磨口驶璃接头。6.4单刻度联准普，25mL，
7采样
按脑GB/T6372和GBT131了3.1规定制备和贮存烷摄基化我面活性剂实验室样品。2
日剩定步骗
GD/T7383
所用的议应满结和工燃。可时进行两个试排测定。81试群
按CB/7了380规定的方法树定试样中含水至。8.2称量
将试样按以下计其量称入顾先称量的十燥烧瓶中(确至0. C01)当含水盘低于1%（州/地）时.试样的质量册）应接式（1>让算，365
式中：1（OH）估计羟值，以每克试样耗用氢氧化妞的垂克数计。若最小羟值限制为10，那么最人试样质36.58
对于含水量大于1%(m/%）小41%（m/）试样的质量m(g）应按式（2)或式(3)计算，31000
100-[HDH+74[HO]
或[100[H,(H)+1040H,]
式中：EH,O]--试样中水的质盘自分数[(OH)——估计羟值，单位是每克试样所耗用的垫化钾毫克数。(2)
附录B给出含水量从(1～0)%(m/)和估计的羟值从10～11H,m值的范围，8.3测定
以下规定的所有操作在通风良好的通风谢内进行。8.3.1酯化
用移减管（6.4>吸取25.0m上化试剂<5.3).加人含有试样的烧瓶（6.2)中，将预先用吡啶淋洗过的冷凝暂（6.3)与烧瓶（G.2)相逆，萨转播动，以混均瓶中的物料.加热烧瓶，使之轻慢回流111，再将举笔室温，
8. 3.2水耀和滴定
用吡啶（5.1)淋洗冷凝管（6.3)取下烧瓶（6.2).用水冲洗口玻现接头，在烧瓶（5.2)中放入境磁子，特烧瓶（6.2)置于电醛找拌器上，开动搅拌器，用满定管（6.1)推确地加入50.0mL载氧化钠标准滴定恢（5.4)，加人4或5滴的盼酸指示剂（5.5)，用氢氧化钠标准滴定密丧（5.1)，滴定至潜滋黑粉红色，并维持15s不揭色即为终点，8.3.3空白试验
在测定的同时进行两个空白试验，空白验和试样所梯用的氢氧化纳标准滴定裕液(5.4)体积之掌应在10～15mL之间。若两体积之差人十15nL，说时试样质量太多（经值比估计饱大）减少试样量者两休积之差小于m说明试伴质量少（羟值比估比值要小）：增如试样。9结果的表述
9.1计算方法
试样的羟值I(OH）(KOHmg/名>按式（4)计算：(V, - F3 - X 56. 10
式中：V。—空白试险耗用氢氧化钢标准滴定裕衰的体积+mI.1试样耗用氢氧化标准滴定游液的体根，mI.(4)
GB/T73B3—1997
教单化纳标准滴定落范的浓世，m)，。—试样的质段,1
56.101—氢氧化的的相对分子质量：X一试样的醇就值，按GBT365规定的方法测定，若此值小于等于0.3.应忽降不计。收面次测定结果的算术甲均值为测定结果。9. 2、精疼度
9. 2. 1量复性
本方法的相对偏举应小下1.5兆。测定结果按GB/T817处理，9.2.2再现性
表1中数值是在21个实验室里取得，每个实验室里出个分析人员至少给出两手结果，表1
中值CH)
再现性标准偏些，
10试壁报售
试验相告产包括下列内客，
a)完成鉴别试峰的全部弱料：
6）使用的方法（包括本标准中的引用标避）+)结果和单位的表示力法！
d)本标确或引用标准中来规定的双任选的任何操作细节，以及会影响结果的情况，GB/T7383—1997
附景A
《标准的附学）
邻苯二甲醛酐难的测定
将邻苯二单酸配1.5g（精确至0.001各）笠于250mL糖形瓶中，人100mL50%(V/V3吡院和水的混合物（该混合物项先用0.1mal/。氢复化的或盐酸溶液在酚融溶滤存在下中和），再用氢氧化纳标准消定落滋清定率稳定的暂红色。邻苯二用殿酐纯放m。，以既量百分数表示，按式（A1)计算，y. .c× 0. 074 × 100
式中，V——所耗用的氢氧化的标准滴定落液的体积，mL真氧化钠标准施定溶该的神度，mol/一邻羊二甲酸酐样品的质量·中0.074-
与1.00mI.氢氧化钠标准摘定落减[c(N0H)=1.000mal/L]相当的以克爽示的邻苯二甲酸酐的质量，
（标准的附素）
不同古水量和整值的试样的取样范围站计(OH)
O、TT
7.0 1 6. 05. 25
0.880. 860. 950.94
0.760.750. 750.70. 740. 73
0. 970.960.94
0. 0心,600.600. 6心
0.830.820.810.800. 800. 790. 780. 770. 760. 76(m/m)
估计I(OH)
GB/T 7383--1997
我（完）
fmi/mi
0, 610. 510. 51
30.680.66
0. 670. 670. 66bzxZ.net
0. 440. 4n. 44
0. 580.500. 58
0. 390. 390.350. 99
0. 440. 440. 44
0. 390. 390. 390. 39
390.350.39
3. 520. 520. 520. 520. 52, 520. 5115
[o.310.310, 310.310.310. 310. 320.32
10. 420. 420. 02c.42n. 420.420. 4243
0. 490.49
0. 32c. 320. 330. 33
2. 620. 420. 41
0. 290.282. 28c.280.280.290.8S0. 300. 28:0. 295. 300, 500. 310. 320. 32
0. x80. 590. 39,0.390. 39
0. 386.380. 38c.383.38c.355.380.580.a8/0.583.8
举例，若某样品，其估计短值在100～200之间，试样的盘取决于含水量：a)若含水量是1%，取试样2.9~2.0g；b)者含水蒸是4%，取试梯2.5~1,9g)若含水量是10，表中查不山试抑的取样范围，这时必需去部分水，使残留水最多为5%，然后取样品整为2.4~1.7g-
（标准的附录）
通风外测整的仅器和方法
本附录规定了需在通风衡外进行测定轻值的特殊伐器和方法，C1促器
替通实验虚悦器，以及
C1.1滴定管50mL。
C1.2糜口平底烧瓶，250m。
心1.3冷疑管，帮锥形磨口率按头和能收巢外部冷却水殊的收案器，有效长度400Imm（见医C1）C1. 4 口玻室,
C1. 5其有中心孔的赔口戒事密见用心2a),C1.6具有中心乳并带有支管的口获璃基（见图C2h）.C1-了特殊洲定盾,25ml见国C2e)C1.8冲选试管，200mL<见图心2d）C2方法
C2.1仪器的难备
所用仪器皮洁净和干燥，
用约10mL吡啶（5.13冲沈冷幅管，洗满收染在烧粗中，并用磨口玻璃塞塞住冷凝管项邮，取干燥并预先称量的燃瓶(C1.2)，将试样m(m的取值见8.2)称入该烧瓶（精确至么.101g），C2.2副定
C2.2.1指化
通过耳有中心孔的效璃塞+将25.0mL晰化试剂(5.3>从特殊满滴定管加入烧瓶中。6
GB/T7363-1997
将烧瓶与冷凝管连按，吓替换掉用于收巢吡啶的烧瓶，然后用冷凝查顶邯的玻璃塞塞住此烧点。将含有试样的烧瓶加热，使之經慢同流1h不却至蒸溢，C2.2.2水辨和满定
用吡啶经种洗试筛冲洗冷整管。取下烧瓶，用热焰水冲洗磨口玻璃接头。再担量初收集吡啶冲选液的烧两与冷凝香相连，用破剪塞塞件待凝智项部。在含有试样的想瓶中敬人搅拌磁了，将燃瓶置于电磁境拌据上，在瓶口密上样有中心孔和支管的鼓璃塞用橡皮管将变营与通风口相连、然后开动稳拌器。通过玻璃寒的中心开用滴定替准确加入50.0mL,驾舞化销标准滴定潜游(5.4)。再通过玻辅基中心孔加入4或6满盼联指示剂(5.5>，用氢氧化钠标准滴定游减（5.4)继续满定至落波呈粉红色，并维特15^不褪色即为点。C2.3空白试验
按标惟文本8.3.3进行
满难结果的表示
按本标准第日章进行。
GB/T 7383 -- 1997
世冲医
图C1冷管实朗
滴高收高总
（收拿冷差外就冷既的水
激量斗
（属）
CBT7383-1997
【29/92】
2唐口璃室
c)特殊酒定
图C2装置
毛烟售
毛烟管
29/383
州径14mzh
(29/32)
b)酶口波璃重
d>冲选试骨
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