【国家标准(GB)】 表面活性剂和洗涤剂 含水量的测定 卡尔.费休法

中华人民共和国国家标准
表面活性剂和洗涤剂
含水量的测定卡尔·资休法
Surface active agents and detergents-Determinationof water content-Karl Fischer methodGB/T 7380--1995
代替GB7380-87
本标准等同采用国际标准ISO4317—1991表面活性剂和洗涤剂——含水量的测定—一卡尔·费　
休法》。
1主题内容与道用范圈
本标准规定了用卡尔·费休试剂测定表面活性剂和洗涤剂中含水量的方法。本标准适用于粉状、浆状及溶液的产品。对于含水量低于1%(m/m)的试样，本法是采用的唯一方法。
若试样含有碱金属硅酸盐、碳酸盐,氢氧化物和硼酸盐,碱性化合物与卡尔·费休试剂反应,得到偏高的测定值。在测定前应先分析试样中的碱金属扰。2引用标准
GB/T6372表面活性剂和洗涤剂粉状样品分样法GB/T 6682实验室用水规格和试验方法GB/T13173.1洗涤剂样品分样法
3定义
含水量：试样中的游离水、结晶水、吸附水或吸留水的量，按照耗用卡尔·费休试剂的量计算，并以质量百分数表示。
4康理
试样中的水与卡尔·费休试剂中的碘和二氧化硫反应，卡尔·费休试剂事先以精确已知最的水用滴定法标定。由试剂的用量计算出含水量的质量百分数。5试剂和材料
5- 1蒸增水(GB/T 6682):二级水;5.2无水甲醇(GB338)，分析纯
5.3卡尔·费休试剂
注：若已衰明是适用的，则可以使用无吡院试剂（试脸推告中注明）。5.3.1含吡啶卡尔费休试剂;市售5.3.2无吡啶卡尔·费休试剂,市售。5.4酒石酸钠(C,H,O,Na·2H,O)(HG 3—1101)或草酸(H,C,O2H,O)(GB/T 9854):分析纯=紊技术监餐局 19 95-12 -2 0 批准1996-08-01实施
6仪器、设备
GB/T7380—1995
6.1微量水分测定仅，全自动或半自动，由下列部分组成：6.1.1双铂电极滴定装置：
6.1.220 mL活塞滴定管；
6.1.3含活性硅胶、氟化钙或高氯酸镁的干燥管；6. 1. 4 滴定器血;
6.1.5磁力搅拌装置。
6.2微量注射器，50L，
6-3容量瓶:100mL
6.4 移液管:20 ml.。
7试样
按GB/T6872或GB/T13173.1规定制备和贮存表面活性剂或洗涤剂的实验室样品。8测定步骤
水分测定仪的使用方法按照仪器制造厂的说明书操作。8.1卡尔·费休试剂（5.3)水当量的标定分析前标定试剂的水当量。
在反应瓶中加入--定体积（漫没电极2～3mm）无水甲醇（5.2)，在搅拌下用卡尔·费体试剂（5.3）滴定至读数稳定30 s不变为终点【不记录所耗用卡尔·费休试剂(5.3)的体积]。用微量注射器（6.2)从进样口注入蒸熔水（5.1)0.04g（精确至0.0001g）或称取200~250mg（精确至 0. 000 1 g)酒石酸钠或草酸(5. 4)于反应瓶中,重新滴定至终点,并记录所耗用卡尔·费休试剂(5.3)的体积，
按式(1)或式(2)计算水当量T的值：或
式中，m
水的质量，g
T=m×1 000免费标准下载网bzxz
V,——滴定所耗用卡尔·费休试剂的体积,mLT'-——卡尔·费休试剂的水当量,mg/mL，酒石酸钠或草酸的质量，mg
w---酒石酸钠含水量15.66或草酸含水量28.57;以质量百分数表示。8.2试样的制备
若试样含水量低于1%(m/m),则称取 5~10 g(精确至 0. 001 g)相当于含 10~50 mg水的试样。若试样中含水量高于1%(m/m），则称取1~5g试样（精确至0.001g）置于容量瓶（6.3)中，加入无水甲醇（5.2)并稀释至刻度，剧烈振摇，使样品中的水溶解，静置，使不溶盐沉淀至瓶底，用移液管（6.4）吸取相当于10～50mg水的上层甲醇清液。试样含水量高于1%(m/m）时，须用卡尔·费休试剂(5.3)滴定无水甲酵(5.2)中的水分，然后扣除。
8.3含水量的测定
GB/T 7380—1995
在反应瓶中加入一定体积（没没电极2～3tnm）无水甲醇（5.2），在搅拌下用卡尔·费休试剂（5.3）滴定至终点【不记录所耗用卡尔·费休试剂（5.3)的体积）。迅速加入试样(8.2)于反应瓶中，揽拌游解，滴定至终点，记录所耗用卡尔·费休试剂(5.3)的体积。9测定结果的衰述
含水量的质量百分数以X表示,按式(3)计算：TV
mz×10
式中：me——试样的质量，g，
V—滴定所耗用卡尔·费休试剂的体积,mLIT——卡尔·费休试剂的水当量,mg/mL。10精密度
10. 1 重复性
相同试样，同一分析者相继测定两次结果之差，应不大于平均值的6%。10-2再现性
相同试样，在两个不同实验室中测得结果之差，应不大于平均值的10%。11试验报告
试验报告应包括下列各项：
完全鉴别样品的所有必要情况；标准的参考和溶剂的类型及使用卡尔·费休试剂的类型：得到的结果和结果的表示1
试验条件：
在本标准中及参考标准中未包括的，任选的或然性的，可能会影响结果的任何操作细节。GB/T7380-1995
谢聚A
含吡啶卡尔·费休试剂的
（补充件）
将670mL无水甲醇置于容量为1L具磨口玻璃塞干燥的棕色玻璃瓶中加入约85文碘，塞住瓶寒，振摇，直至碘完全辫解，然后埔入约270mL吡啶，每公斤吡啶中水量不超过500mg，塞住瓶塞，混匀。由于反应是放热的，则保持烧瓶在0℃左右。溶解65g二氧化碰，保证滤体温度不超过20℃。制备方法妞下用引人二氧化硫的附加装置及与大气相通的一根小毛细管取代磨口玻璃塞（附加装置为带有温度计及玻璃导管的软木塞，温度计及进气管穿过软木塞到达离烧瓶底部10mm处）把整个装置和冷却浴放置于天平上称重(精确至1g),然后，通过软管使二氧化硫钢瓶与填充干燥剂的干燥管及进气管连接起来。缓慢打开钢瓶开关。、周节二氧化硫流速使气体全部被吸收，但液体不升滋至进气管。然后，逐新增加皮量保持天平平衡同时，保证液体温度不超过20℃。当质量增加一达到65&就关闭钢瓶旋。立即移去软管，再次称量烧瓶，冰浴和进气管总量。二氧化硫的质量应为60g（最小量）~70g.稍许过量无关紧要。
紧盖烧瓶，匀，放置24小时后使用（由于新配试剂中存在尚不甚明了之反应，使试剂的水当量初期迅速减少，然后下降缓慢得多）。此时水当量为3.5~4.5mg/mL。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由上海市染料研究所归口。本标准由上海市染料研究所负贵起草。本标雅主要起草人王美芳，李蕾
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