【国家标准(GB)】 非离子型表面活性剂 聚乙氧基化衍生物中氧乙烯基含量的测定 碘量法

中华人民共和国国家标准
非离子型表面活性剂
聚乙氧基化衍生物中氧乙烯基含的测定碘量法
Non-ionic surface active agents Pol yethoxylated derivatives-Iodometrlcdetermination of oxyethylene groupsGB/T 7385-94
代替 GB 7385—B7
本标准等效采用ISO2270—1989非离子型表面活性剂——聚乙氧基化衍生物—一氧乙烯基团的
碘量法测定\。
1主题内容及适用范围
本标准规定了用碘量法测定聚氧乙烯型非离子表面活性剂中氧乙烯基团的含量本标准适用于饱和伯脂肪醇、油醇、饱和脂肪酸、直链和支链的烷基酸的聚乙氧基化衍生物。若衍生物中有未反应的醇、脂肪酸或烷基酚存在时，本标准也适用。若衍生物中含硫或氮、在连接氧乙烯基相邻碳原子上还含有氧或卤紊（如含氧丙烯基）、醛或缩醛、留醇等，本标准不适用。
2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析）用标准溶液的制备3陈理
氧乙烯基被新生的望碘酸水解，释出的碘用硫代硫酸钠标准裕液滴定，从而计算出氧乙烯基的质量百分含量。
基本反应式如下：
RO—(CH,CH,O),H+ZnHI+nICHCH,I+ROH+nH,O不稳定的二碘乙烷在加热情况下被分解：ICH2CH,I ----C,H,+I
注：如果R甚一个烷基,ROH将被转化为R1。乙烯基团(以及油醇中所有的乙烯基团)将与HI反应，生成稳定的碘化物。
4试剂和溶液
：4.1实验室用水（GB6682)：三级4.2碘化钾(GB1272);bZxz.net
4.3磷酸（GB1282）：Pa近似1.70g/mL4.4甲醇(GB683)：0m=0.79g/mL
国家技术监督局1994-12-22批准1995-10-01实施
4.5碘化钾溶液：100g/L，
GB/T 7385-94
4. 6 硫代硫酸钠标准溶液 c(NazS,O,)=0. 1 mol/L。按 GB 601 中 4. 6 条配制;4. 7 淀粉溶液,将 0. 5 g 可溶性淀粉和 1 g 碘化汞用少量水混合,然后加到 100 mL 沸水中,煮诱3 min s4. 8氮气或二氧化碳。
5仪露、设备
通用实验室仪器及下列设备(见图1和图2)：5.1磨口圆底烧瓶容量为50mL
5.2进气管：当进气管插入圆底烧瓶时，其末端应离圆底烧瓶底部约10mm，5. 3水冷式回流冷凝器;
5.4球形吸收器：容量为7~10mLl5.5称样插座：称样时作为称样摔的插座\5.6称样棒：由一根实心玻璃棒及其一端有宽口的锥形面组成：5.7油裕：温度能控制在165士1℃5.8流量计：测量气体流量范围在0.1~1mL/6,5. 9滴定管容量为 50 mL。
采用说明：
13 1SO 2270-1989 中无此设备。19/26
谨装十健基站
GB/T7385—94
图1玻璃零件详图
A一带两瞻口的显脂烷瓶;B一进气管;C一水冷式回流冷无器;D一球形吸收器;E一称样棒;F一称样样插座19/26
6测定步骤
6.1试样的称取
GB/T 7385—94
图2安装好的装罩
A一带两磨口的圆底烧瓶,R·进气管;C一水冷式回流冷凝器；D球形吸收器
将试样称在称样棒一端的锥形面中，精确至0.0002gl含氧乙烯基量低于33%（m/m）的试样，称取60300mg含氧乙烯基基高于33%（m/m）的试样，称取试样含20~100mg氧乙烯基的量.6.2测定
采用说明：
1)S02270—1989为0.0001g。
GB/T 7385-94
将圆底烧瓶個扣在装有试样的称样棒上，然后将烧瓶直立，使棒滑到烧瓶内带锥形面的一端在烧瓶底部。
加3各碘化钾手烧瓶中。将进气管和冷凝器与烧瓶接上，用少量磷酸作为磨口玻璃接头的润滑剂。在液封槽中放入磷酸”
将氨气或二氧化碳通入烧瓶，流量略大于0.5ml./s，至少通20min。在不中断气流情况下,将烧瓶、冷凝器、进气管等整套装置移入油浴,从冷凝器上口加入 5 mL磷酸至烧瓶中，然后将球形吸收器与冷凝器另一头相接，并加7～10mL碘化钾溶液至球形吸收器中。油浴温度控制在165士1℃，同时将气体流量减至0.1～0.5mL/s。反应进行30 min，在后20 nin 要求油浴温度不超过规是值，将烧瓶从油浴中移出.不中断气流下，冷却至80℃以下。停止通气，快速地将球形吸收器绕接口轴转动，使球形吸收器内液体通过冷凝器进入烧瓶。再将球形吸收器转到原来位置，放入7~～10mL碘化钾溶液。如前所述，转入冷凝器及烧瓶中，冲洗冷凝器管壁。移去球形吸收器，吸去液封中磷酸。用L毫升碘化钾溶液冲洗冷凝器接口和进气管接口，洗液均收集在烧瓶内。
将烧瓶内液体转移到250nL形瓶中，用水及几毫升碘化钾溶液洗涤烧瓶。荠有未溶解的残渣可加儿毫升甲醇使之溶解，并倒入锥形瓶中。用硫代硫酸钠标准溶液滴定，当碘的颜色快消失时，加入淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为终点。空白试验与测试平行进行。
7分析结果的表述
7.1 计算
氧乙烯基含量的质量百分数以X表示，按下式计算：X = (V - Vo)c × 0. 022 × 100 - 2. 2(Vi - Va)cm
式中：V一试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;V。—-空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL,c—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/Lm~~-试样的质盘，g1
0. 022——,与 1. 00 mL硫代硫酸钠标准溶液[c(Na,S,0,)=1. 000 mol/LJ相当的以克表示的氧乙烯基的质量。
7.2重复性
同一分析者,使用同一仪器，对相同试样平行测定两次,取其算术平均值为测定结果,对于含氧乙烯基量大于10%(m/m)的试样,结果之差值应不大于平均值的1.5%。7.3再现性
相同的试样，在两个不同实验室所测得结果之差，对于含氧乙烯基量大于10%（m/m)的试样，应不大于平均值的3%。
来用说明：
1)ISO2270—1989中无此操作。
本标准由中华人民共和国化学工本标准由上海市染料研究所归口B 7385-94
本标准由上海市梁科研究所负责起草本标准起草八莱柏君，叶机
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