【国家标准(GB)】 工业用氟代甲烷类中微量水分的测定 卡尔.费休法

中华人民共和国国家标准
工业用氟代甲烷类中微量水分的测定卡尔·费休法
Fluorinated methanes for industrialuses--Determinatilon of micro-amountsof water-Karl flscher methed1适用范圈
GB 7376--87
本标准适用于工业用氟代甲烷类巾微量水分的测定。测定范围：0.0002～0.01%。2方法原理
试样中的水分与长尔费休试剂（碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液）反应，卡尔·费休试剂预先用水准确标定，以“死停点”来判断终点。根据滴定时消耗卡尔-费休试剂的毫升数和它的滴定度，计算试样中的含水鼠。免费标准bzxz.net
反应式如下，
H,O+ I,+ SO? +3C,H,N+ CH,OH
=2CsH,N·HI -C,H,NH.SO,CH(浅棕黄色)3仪器
3.1微量水分测定仪：KF-1型，见图1。中华人民共和国化学工业部1987-02-16批准1987-07-01实施
GB7376—87
图1微超水分测定仪示意图
1一卡尔·费体试剂瓶，2一尤水用耐瓶，3一控制箱，4一下尔-费床试剂滴管5无水非醇滴定管，6满让瓶，7—电极，—进样（见图）9—退放空1110一波液排放h11—上燥管，[2—微安表，13—搅扑棒3.2滴定瓶：ml，见图2。
GB T376--BT
暖液市：成直室
图 2 滴定瓶
3.3注射针：0.7mm ×150mm，见图 3。图3壮射针（k150mtm、径0.7mm）3.毒不锈钢小钢瓶：见图4。
图4不锈钢小钢瓶
聚娠P
3.5采样用导管：见图5。
3.6秒表。
GB 1376--87
图5试样取样导管（钢管5mm）
a.7申子秤，称量3kg，憨最1g。3.。微量注射器：10μl。
3.9电吹风。
8.10微量滴定管：5ml。
4试剂
4.1无水甲醇：用甲醇（化学纯）按GB4120.4一83《L业液体氯代印烷中微量水分的测定下尔·赞休法》15.1处理得。或直接用无水甲醇（分析纯）。4.2无水吡啶：吡啶（分析纯）按GB4120.4—8315.3处理得。4.4卡尔·费休试剂，按GB4120.4一835.4制备得，使用时用无水中醇稀释成含水0.5~1mg.ml。4.5变色硅胶：化学纯。
5卡尔·费休试剂的标定
5.1操作
加一定的无水甲醇于滴定瓶中，甲醇用量必须足以掩没电极，接通电源，开动电磁搅拌器，将测定并关旋至“校正”位置，调正电位，使微安表指针移至满刻度，然后，再旋至“测定”位置，此时，微发表指针下降至点。在搅拌下，用卡尔·费休试剂滴定至指针向满刻度方向偏转至某一位置，不再发生倒转现象时（停留305指针不倒转为山：）即为死停点或终点（此时溶液由浅黄色变为琥珀色）。用10u1微量注射器吸取蒸馏水2～4u1,并称准至0.1mg，从加料口注射人滴定瓶中，按上述操作要求，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至死停点，记求消耗的体积。5.2 计算
卡尔·费休试剂对水的滴定度T（mg，ml）按式（1）计算：T=
式：m
一水的质量，mg
一标定时卡尔·费体试剂的用量，ml。6样品的测定
将采样用的小钢瓶两头阀门打开，用来样导管连接阀门及样品容器，打开样品容器阀门，试样以液态导人层，排放少许时间（冲洗管道及钢瓶），开闭出口阀数次，待小钢瓶满后关闭阀门，卸下采样导管，把小钢版一头阀门打，排出部分试样，调节钢瓶内试样约为内容积的80%。试样采完后，用滤纸擦「小钢瓶及阀门口，连接注射针，称，待用。6.2滴定装置的调节
滴定瓶甲的无水甲醇溶剂与标定卡尔·费休试剂--样，用卡尔·费休试剂滴定到终点。6.进样与滴定
滴瓶试样的注人：用试样小钢瓶的注射针通过佳橡胶插到滴造瓶底部，边搅拌滴起瓶溶剂边注人试样。
GB7376—87
进样时在小钢瓶山翘附近用热风加热，使出口阀附近不结箱，其速度为3～5g/min。对沸点稍高的产品（如Fn）可以巡速进样（约2min进完）。进样量：30～100%（称雄至1g）进样完毕后，关闭阅门]，拔出注射针，再次称量，与进样前的质量差即为试样的质鼠。滴定瓶的水分，在搅拌下，用卡尔·费休试剂滴定至终点，记录消耗的体积。计算
7.1试样水分含鼠X（%）按式（2）计算，X(%) =
式：T
尔·费休试剂对水的滴定度，mgmI，卡尔·势休试剂的用鼠，ml：
试样的质墅，。
7.2允询误差：
7.2.1取两次平行测定结果的算术是均值为测延结果。7.2.2
两次测定结果间的差值应在以下范围内：水α，“。
. 0. na 05
-0. 0005 ~ 0. 202
1. m2 ~ 0. 5
注意事项
充许差值，
-（2)
B.1整套装置绝不能漏气，所有通孔哟应连接有1媒，并Ⅱ！媒剂婴勤换，测定完毕各「媒管出引要密封，防空气导人，影响试剂液度。卡尔费休试剂须大标定一次。8.2采样小钢瓶、采样导管及非射针等均应仔细1燥，以防样品吸取器！具1的水分，使谢定结偏高。
8.8滴起时搅拌速度前后要一致，终点判断前后要一致，以免州起较大的测定识差。8.4测定F，时，每调整一次醇低液只价2～3次试样测定（其也要抽共一分济液）便婴更换新鲜甲孵底液。
8.5进样时必须保证畅通。
附加说明：
本标准由中华人民其利国化学业部提比，出化中部北惠化【研本标准山上海电化！负费起草。本标滩要起草人牛月珍。
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