【国家标准(GB)】 工业用氟代甲烷类中微量水分的测定 重量法

中华人民共和国国家标准
工业用氟代甲烷类中微量水分的测定重量法
Fluorinated methanes for industrialuses-Determination of micro-amounts ofwater-Gavimetri method
本标准参照采用1SO5920—1983《氯代氟化烷烃1适用范围
水分测定
GB 73T4B7
重最法》。
本标准适用十氟代甲烷类沸点低十4\C、水分含量在0.0002～0.01%范围内的产品。2原理
在气化管路中，使气化试样全部通过两个已称墩恒重的五氧化二磷吸收管，水分与五氧化二磷反应生成磷酸，由吸收管的增量，计算出样品的水分合量。3试剂及材料
3.1五氧化二磷，分析纯。
3.2硅藻土：上海试剂厂的101白色载体，40～60日。3.3五氧化二磷吸收混合物：2份硅藻上和1份五氧化二.磷相混合。3.4载气，高纯氮气，含量99.99%，经分子筛1燥后便用。3.5玻璃纤维。
4仪器
4.1吸收管（见图1）：长约75mm，外径约12mm，其中一个吸收管尾端是毛细管（长约15mm，内径1mm，外径约8mm），两个吸收管也7/11玻璃磨口相连接。中华人民共和国化学工业部1987-02-16批准1987-07-01实施
GB T374-87
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上要化“鳞吸收能个圳
图1吸收管
4.2液体收集器（见图2）：容积约40ml，一端与7/11玻璃吸收管接头相连，另一端与管路连接，并在接头处放置一片发泡微孔聚四氟乙烯，厚度为2～4mm，孔径40～80μm，以防机械杂质及油分进人吸收管，影响测定结果。bzxZ.net
图2液体收集器
4.3转了流量计：0-1000ml/min。4.4气化器：外径约6mm，长2m的螺旋型紫铜管。4.5台秤，称量3kg，感量1K。
4.6采样钢瓶：容积1L。
4.7小号有机玻璃单人操作箱6×700×450×500mm。水分测定装置，见图3。
5操作步骤
5.1采样
GB 73T4--B7
图3装置示意图
.1氮气钢瓶：B一试样钢瓶，C—+燥器，D-气化器，F一液体收集器，F一五载化二磷吸收管，—转了流量计采样小钢瓶口、采样导管，样品钢瓶口部用电吹风吹十，然后用来样导管把样品钢瓶与采样小钢瓶连接起来，打开两个钢瓶上的阀门，试样以液态导入采样小钢瓶，进入适量试样后关闭两个钢瓶上的阀门！，拆下采样小钢瓶并作清洗，然厅重复上述步骤二次，最后采取钢瓶容[8%的试样，待检。5.2准备工作
将采样小钢瓶按图3装置，先用t燥氮（以10uml/min流迷）吹道30min，接上啵收管，用-F燥氮气以200～30ml：min流速通10min,州热气化器,使液相气化样品以相同时间，相同流速通过吸收管，然后用「燥氮气以上述相固的条件通过吸收管，卸下吸收管炸把两端塞住，丁下燥器中放置10min后称基，再用1燥氮气以上述相同条件再次通过吸收管，卸下，将两端塞住，于F燥器中放置10min后再称最，使两次连续称量间的差值不超过0.0002%。5.3測定
称量试样小钢瓶（称谁牵1g），按图3所小，接恒重后的吸收，加热气化器，使试样液化气体以0.6-1L：min流速进入吸收。F2试样进样量X250～300g，F22试样进样氧为200~250g，通样完毕后，再用·燥氮气以200～300m1min流速通过吸收管1min，卸下吸收管，两端塞任，并放人F燥器10min后称量（称准至0.0001g），拆下试样小钢瓶称量（称谁至1g）。6 计算
6.1水分含量X（%）按下式让算：式中：me
试样质量，g!
吸收管恒重质量，g
GB 7374—87
mz——吸收管测试后的质量，8。6.2允许误差
m2 - mi
6.2.1取两次平行测定结果的算术购值为测定结果。6.2.2两次测定结果的差值应在以下范围内：含水盛，深
.1. 0005
0.0005~0.002
-0.0020.005
7注意享项
允许差值，%
0,0005
7.1吸收管通常测定3～5次后要更换。7.2吸收管、液体收集器、取样接头等各部件尽量减少与空气接触。7.3液体收集器不用时，把它放在105±2的烘箱，经1燥后备用。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，出化1部北京化工研究院归口。本标准内上海电化」负责起草。本称准主要起草人鲍爱礼、李云。
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