【国家标准(GB)】 对氨基苯甲醚

UDC661.72：66.097.5
中华人民共和国国家标准
GB7370—92
对氨基苯甲醚
p-Anisidine
1992-11-05发布
国家技术监督局
1993-10-01实施
中华人民共和国国家标准
对氨基苯甲醚
p-Anisidine
1主题内容与适用范围
GB7370—92
代替GB7370—87
本标准规定了对氨基苯甲醚的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于由对硝基苯甲醚还原制得的对氨基苯甲醚。对氨基苯甲醚主要用于染料工业中。结构式：H.CO
实验式：CHgNO
相对分子质量：123.15（按1989年国际相对原子质量）引用标准
5染料中间体结晶点测定通用方法GB/T2385
GB9722化学试剂气相色谱法通则GB/T13753染料中间体水分测定通用方法卡尔·费休法和卡尔·费休改良法3技术要求
对氨基苯甲醚应符合表1要求：
(1)外观
(2)结晶点，℃
(3）对氨基苯甲醚含量，%
（4）邻氨基苯甲醚含量，%
(5）对氯苯胺含量，%
（6）低沸物含量，%
（7）高沸物含量，%
(8）水分，%
国家技术监督局1992-11-05批准M
优等品
浅黄、浅灰至褐色片状或块状或熔铸体57.0
合格品
1993-10-01实施
4试验方法
4.1结晶点的测定
GB7370—92
试样在熔融状态下，用5A分子筛脱水1h以后，按GB/T2385的规定进行。4.2对氨基苯甲醚、邻氨基苯甲醚、对氯苯胺低沸物及高沸物含量的测定4.2.1仪器
4.2.1.1气相色谱仪：应符合GB9722的规定。检测器：氢火焰离子化鉴定器，记录器：满量程5或10mV，响应时间1s；色谱柱：内径3.5~4mm，长2m螺旋状或U型的不锈钢柱或玻璃柱。4.2.1.2微量注射器：1μL。
4.2.2色谱柱的制备
4.2.2.1填充物
载体：101白色担体，180~250μm（60~80日），固定液：丁二酸乙二醇聚酯（PEGS），最高使用温度不大于180℃，溶剂为三氯甲烷。4.2.2.2固定液涂渍：称取0.7g固定液（PEGS）于25mL烧杯中，加入相当14g载体体积的三氯甲烷溶剂（预先在烧杯壁上刻划14g载体体积刻线）在红外灯下使固定液溶解后，将14g干燥好的载体徐徐倒入烧杯中，使之完全浸润。将烧杯置于真空干燥器中，在真空度4.0×10°Pa下保持5~10min，取出，置于通风橱内，在红外灯下使溶剂缓慢挥发至干（经常拍打烧杯)使之涂渍均匀。4.2.2.3填充方法：将色谱柱尾端（接检测器一端）塞上铜网，接真空泵，另一端接漏斗，在真空度约8.0×10°Pa下徐徐倾入固定相，并轻轻敲打色谱柱至固定相不再被抽入柱内为止（装柱量约为12g）。取下色谱柱拿出铜网补充固定相，于色谱柱两端塞玻璃棉，备老化。4.2.2.4色谱柱老化：将填充好的色谱柱置色谱仪恒温箱中通氮气（保持流量5~20mL/min），于160℃下老化8h。
4.2.3色谱仪操作条件
根据不同仪器及本试验要求选择色谱操作条件。以SP-2305E型色谱仪为例，操作条件如下：柱温：140±2℃；
检测室温度：200~220℃，
汽化室温度：300℃；
载气（氮气）：柱前压力：1.8×105Pa燃烧气（氢气）：20~25格；
助燃气（空气）：4050格；
放大器灵敏度：高阻3（主峰衰减32,杂质峰衰减2)；进样量：0.4μL；
试样浓度：5%（m/m）；
定量方法：面积归一化法；
分辨率：R（组分1对组分3)=1.2。4.2.4校准混合溶液配制及相对校正因子的测定4.2.4.1试剂bzxz.net
4.2.4.1.1三氯甲烷(GB622)；
4.2.4.1.2苯胺（GB691)：含量大于99%；4.2.4.1.3邻氨基苯甲醚：含量大于99%；4.2.4.1.4间氨基苯甲醚：含量大于99%；2
4.2.4.1.5对氯苯胺：含量大于99%；GB7370—92
4.2.4.1.6对氨基苯甲醚：乙醇重结晶三次，含量大于99.5%。4.2.4.2校准溶液配制
A液：称取0.06g苯胺（精确至0.0002g）于25mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解稀释至刻度，摇匀。B液：称取0.06g邻氨基苯甲醚（精确至0.0002g）于25mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。
C液：称取0.06g对氯苯胺（精确至0.0002g）于25mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇勾。
D液：称取0.06g间氨基苯甲醚（精确至0.0002g）于25mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇勾。
4.2.4.3校准混合液的配制
称取4份0.5g对氨基苯甲醚（精确至0.0002g）（含量大于99.5%)，分别置于4个已编号的10mL容量瓶中。在4个已编号的10mL容量瓶中，分别将上述溶液按表2混合，得出1号、2号、3号及4号校准混合溶液。
表2校准混合溶液配制表
溶液加入量，mL
校准溶液
A液(苯胺)
B液(邻氨基苯甲醚)
C液(对氯苯胺）
D液(间氨基苯甲醚)
加入三氯甲烷稀释后体积
4.2.4.4相对校正因子的测定
容量瓶号
待仪器各项操作条件稳定后，分别吸取0.4μL1、2、3、4号校准混合溶液，注入色谱仪汽化室内待出峰完毕后，准确量取各组分峰面积。各组分相对校正因子按式（1)计算：fl
式中：f'，一组分相对校正因子；m,
一组分i质量，g；
m。对氨基苯甲醚质量，g；
A，—一组分i峰面积，mm2；
A。一对氨基苯甲醚峰面积,mm2。注：各组分相对校正因子每30天复核一次。4.2.5测定步骤
称取0.5g对氨基苯甲醚试样（精确至0.1g）于10mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解，稀释，摇匀。待色谱仪各项操作条件稳定后，吸取0.4μL试样溶液注入气相色谱仪汽化室内。待出峰完毕后（色谱分离图见图1)准确量取各组分峰面积。4.2.6结果的表示和计算
各组分的质量百分数按式(2)计算：3
GB7370—92
E(r, .A, .f')
式中：w.
一组分%的质量百分数，%；
T.—组分i的信号衰减，
A,——组分i的峰面积,mm2;
f'一组分的相对校正因子，
w——水分质量百分数，%。
4.2.7允许差
X(100—w)
-（2）
对氢基苯甲醚含量两次平行测定结果之差应不大于0.2%邻氢基苯甲醚和对氯苯胺含量两次平行测定结果之差均不大于0.07%，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。注：低沸物中的未知峰的校正因子按邻氨基苯甲醚的校正因子计算，高沸物（从对氨基苯甲醚峰后到与对氨基苯甲醚的保持比为1.8之间的全部流出成分的峰面积总和)的校正因子按间氨基苯甲醚的校正因子计算。13
图1色谱图
时间，oin
1对氨基苯甲醚;2一邻氨基苯甲醚;3—对氯苯胺;4—苯胺;5一未知物；6—高沸物，7一低沸物;8—溶剂，9—间氨基苯甲醚4.3水分的测定
按GB/T13753的规定进行。
5检验规则
5.1检验分类
表1中(1)～(8)项均为出厂检验项目。5.2出厂检验
GB 7370—92
对氨基苯甲醚应由生产厂的技术检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的对氨基苯甲醚都符合本标准的规定。每批出厂的对氨基苯甲醚都应附有一定格式的质量证明书。5.3用户验收
使用单位有权按照本标准的各项规定对所收到的对氨基苯甲醚质量进行核验，核验其是否符合本标准的要求。
5.4取样方法
从每批（以均匀产品为一批）产品中取样，取样数不得低于√N/2（N为每批产品的桶数）小批产品取样不得少于3桶。铸熔体取样时以蒸汽加热至桶内物料熔化，混匀后用直径13mm、长1m的一端较细的玻璃管采取包括上、中、下三部分样品。所取样品总量不得少于500mL，片状或块状取样时用探管从打开的桶中分别由上、中、下三部分取样。所取样品总量不得少于500g。选取的样品放入瓷研钵中仔细混匀，分别装入两个清洁、干燥、带磨口塞的玻璃瓶中，瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称，产品名称，批号和取样日期。瓶备检，一瓶保存。5.5复验
如检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中选取对氨基苯甲醚样品进行检验，重新检验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批对氨基苯甲醚不能验收。5.6仲裁
当供需双方对产品质量发生异议，经双方协商无法解决时，应由双方议定仲裁机构进行仲裁分析。仲裁时，应按着本标准规定的检验方法进行仲裁分析。6标志、包装、运输和购存
6.1包装容器上应涂刷牢固的标志，注明：生产厂名称，产品名称，商标，生产日期、批号、标准编号、质量等级、净重，并附有产品质量合格证。6.2对氨基苯甲醚用50100,200L的铁桶包装，每桶净重50,100,200kg。6.3运输时应避免包装容器破损，搬运时应轻拿轻放，必须佩戴劳动保护用品，切勿与皮肤接触。6.4贮存时应远离火源，避免阳光直接照射，应放置在阴凉的库房。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由沈阳化工研究院技术归口。本标准由吉化公司染料厂负责起草。本标准主要起草人王秀兰、李淑兰、林俊。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。