【国家标准(GB)】 石蜡易碳化物试验法

中华人民共和国国家标准
石蜡易碳化物试验法
Paraffin wax- Determination of carbonizable substancesUDCB65.41:543
GB 7364—87
本方法适用于测定石蜡的易碳化物。本法应用于按GB2539一81《石蜡熔点（冷却曲线》测定法》所测得的熔点在70℃以下的化妆、医药、食品用石蜡。1方法概要
本方法是将5毫升熔化的试样在70℃下用5毫升无氮的浓硫酸处理，把反应后的酸层颜色与标准比色液进行比较，若酸层的颜色不深于标准比色液颜色，则报告该试样合格，通过试验。2仪器与设备
2.1比色管（图1）：带有磨口玻璃塞的耐热玻璃试管，长140±3毫米，外径14.5~15.0毫米，内径14±1毫米，在5毫升和10毫升刻线处误差不应大于±0.2暑升。比色管容积为16±1.0毫升，上口带有外沿，便于卡在水浴盖上，比色管及塞均刻有号码。415
10±0.2升
5 ± 0.2 毫升
图1比色管
2.2水浴：应能将比色管浸入至10毫升刻线以土，并可在70±1.5℃浴1恒温，水浴有盖，盖上有直径约16毫米的孔以放置比色管，并带有搅拌器，以使温度均匀。2.3比色器：尺寸应符合图2。
国家标准局1987-03-06批准
1987-10-01实施
2.4恒温箱。
滴定管：50毫升。
2.6称量瓶。
容量瓶：300毫升。
2.8移液管；1，5，10，20和25毫升。2.9碘量瓶：500毫F。
2.10锥形烧瓶：250毫升。
洗瓶，500毫升。
烧杯：100和250毫升。
2.13”药勺。
3试剂Www.bzxZ.net
GB 7364—81
3.1硫酸，优级纯，硫酸含量95~98%，配成94.7.±0.2%硫酸溶液。应无氮，并按硫酸与蒸馏水体积比1：4配成硫酸溶液。
法：（1无氮的检查方法是将被检验的硫酸用同佐秘的热儒水稀释，冷却，取冷却后的硫酸10毫升，轻轻地加在GB7364—87
二签胺落液上层，不要混合，在1小时内接触面不应出现蓝色。本方法可检测出0.0002%的硝酸根含量。94.7 1 0. 2%硫酸以中和滴定法进行标定。3.2盐酸：分析纯，盐酸含量36～38%，按盐酸与蒸馏水积比1：39配成稀盐酸溶液。3.3冰乙酸：分析纯，乙酸含量99%。3.4过氧化氢30%，分析纯。
3.5硫酸铜：分析纯。
3.6氯化钴：分析纯。
3.7三氯化铁：化学纯。
3.8氢氧化钠：分析纯，按氢氢化钠与蒸水重量比1：5配成溶液。3.9碘化钾：分析纯。
3.10二苯胺：分析纯，配成1%硫酸溶液，将1克二苯胺溶解在100毫升浓硫酸中。3.11可溶性淀粉指示剂配成1%水溶液。3.12甲基橙指示剂：配成0.5%水溶液。3.13硫代硫酸钠：分析纯，配成0.1N标准溶液。3.14蒸馏水。
4基础溶液的配制
4.1氯化钴基础液（59.5毫克CoC126H，0/毫升）称取氯化钻约32.5克，置于500毫升容量瓶中，用稀盐酸溶液稀释到刻线。溶解后，用移液管准确量取5升于碘量瓶中，加15亮升氢氧化钠溶液和10～15毫升过氧化氢，放置10分钟后，煮沸10分钟，冷却后，加2克碘化钾和20毫升1：1的硫酸溶液，并迅速盖好瓶塞，用蒸馏水封住瓶口。静置，当沉淀完全溶解后，以淀粉溶液作指示剂，用心.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘（每毫U.1N硫代硫酸钠标准溶液相当I23.799毫克CoC126H,O)。用稀盐酸调节氯化钴溶液的浓度，使每毫升基础溶液中含59.5亳克氯化钻（CoCI2°6H,0)。4.2三氯化铁基础溶液（45.0毫克FeCl，6H,0/毫升）称取三氯化铁约27.5克，置于500毫升容量瓶：，用稀盐酸溶液稀释到刻线。溶解后，用移液管准确量取10毫升于碘量瓶中，加5毫升盐酸、25魅升蒸馏水和3克碘化钾，并迅速盖好瓶塞，用蒸馏水封瓶口，静置5分钟后，用50升蒸馏水稀释混合物，以淀粉溶液作指示剂，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘（每毫升0.1N硫代硫酸钠标准游液相当于27.03毫克FeCI：·6H2O），用稀盐酸溶液调节三氯化铁溶液的浓度，使每毫升基础溶液中含45.0毫克三氯化铁（FeC1a·6H,0)。4.9硫酸铜基础溶液（62.4毫克CuSO.·5H,0/毫升）称取硫酸铜约32.5克，宵于500毫升容量瓶f，用稀盐酸溶液稀释到刻线。溶解后，用移液管准确量取10毫升于碘量瓶中，加50毫升蒸馏水、4毫升冰乙酸和3克碘化饼，并迅速盖好瓶塞，用蒸馏水封住瓶口。混合物静置5分钟后，以淀粉溶液作指示剂，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘（每毫升0.1N硫代硫酸钠标准济液相当F24.97毫克CuSQ5H2O)。用稀盐酸溶液调节硫酸铜溶液的浓度，使每毫升基础济液中含62.4毫克硫酸铜（CtSO,5H,O)。.4标准比色液的配制
取1.5毫升氯化钴基础溶液，3毫升三氟化铁基础溶液和0.5毫升硫酸铜基础溶液,置干洁净、七燥的比色管中，混合物的颜色应为浅棕黄色。溶液上面用液体石蜡覆盖到10毫升刻线处。标准比色液的有效期为一个月。
5试验步骤
6.1用重铬酸钾洗液清洗比色管，再用蒸馏水冲洗，在恒温箱内十煤。5.2将水浴升温到70 ±0.5℃恒温。5.3在水浴中将试样熔化，移人70±2C恒温箱内，用定性滤纸过滤到洁净的烧杯中，加硫酸GB7364—87
（94.7±0.2%）于比色管到5毫升刻线处，再加已过滤的试样5毫升到10毫升刻线处，盖上试管塞，放人已恒温的水浴中（70±0.5℃)。5.4将装有试样和硫酸的比色管在水浴中加热5分钟，打开塞子排气后重新盖上，迅速从水浴中取出比色管，用一个手指压住塞子，以垂直方向剧烈振荡三次，振幅约15厘米，速率为每秒钟五次。以后每分钟重复一次，共振荡五次。每次振荡时，比色管在水浴外的停留时间不得超过3秒钟。5.5从比色管最初放入水浴中到振荡完毕共10分钟，取出比色管擦干，立即放在比色器中，与标准比色液进行比较。
5.6在某些情况下，硫酸与试样形成乳化物不能分层时，可将标准比色液剧烈振荡成类似的乳化液，再进行比较。
6结巢判断
6.1平行测定的两个结果，当酸层颜色不深于标准比色液时，认为试样合格（乳化液的判断与分层液判断相同)。若酸层颜色深于标准比色液时，认为试样不合格。6.2如果平行测定的两个结果，有一个不合格时，允许作一次重复试验。重复试验时，平行测定的两个结果都合格时，认为试样合格。有一个不合格时，则认为试样不合格。7报告
判断试样合格，报告“通过”，判断试样不合格，报告“未通过”。附加说明：
本标准由中国右油化工总公司提出。本标准由中国石油化工总公司抚顺石油化工研究院技术归口。本标准由中国石油化工总公司抚顺石油化工研究院负责起草。本标准主要起草人陈恕美、苗天、杨令儒。本标准等效采用美国试验与材料协会标准ASTMD 612--45（78）《石蜡易碳化物试验法》。自本标准实施之日起，原石油工业部部标准SY2861--76S《石蜡易碳化物试验法》作废。
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