【国家标准(GB)】 金属材料定量极图的测定

--1997
GB/T 17103
本标准非等效采用美国ASTME81--90《制备定量极图的标准方法》。本标准是在上述标准的基础上，考虑到近十几年来科学技术的发展和我国织构测量及研究的现状，删去ASTM标准中不具普遍性的实验方法和不再实用的实验技术，对狭缝的调整和晶粒度的影响做了重要修改，将整个实验建立在计算机采集数据和进行数据处理的基础上。方法更加规范化，各部分的叙述和要求更加严格准确。
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由治金工业部信息标准研究院归口。本标准起草单位：首钢冶金研究院、东北大学。本标准主要起草人：胡小军、王福、丘利、荣广平、石少均。291
1范围
中华人民共和国国家标准
金属材料定量极图的测定
Metal material -Quantitativepole figure preparing method本标推规定了用X射线衍射仪测绘金属材料定量极图的基本方法。GB/T 17103—1997
本标准适用于冷、热加工金属板和一定条件下的再结晶金属板。其他多晶材料定量极图测绘也可参照本方法。
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。YB/T5148---93金属平均晶粒度测定方法3原理
3.1极图是被测多晶材料中晶体某一选定晶面族(HKL)的取向分布在平面极坐标中的一维表示。极图可以用来计算晶体向分布和定性描述织构。3.2本标准将Schulz反射法作为反射法测量的基本实验方法。3.2.1若极图数据用于计算晶体取向分布，则优选采用反射法测量部分极图。在许多情况下，这种部分极图已能满足定性描述织构的要求。3.3本标准将Decker等人的透射法作为透射法测量的基本实验方法。它可以与Schulz反射法组合给出全极图。
3.4本实验方法给出试样的检测品面法线相对于试样参考坐标系的取向分布。这种分布是通过测量衍射X射线强度获得的。在整个测量过程中，探测器和相关的限制狭缝被固定在两倍Bragg角的位置上。逐次改变试样的取向，并记录下试样处十不同取向位置时的衍射X射线强度。若测量全极图，则需将测量获得的强度数据经扣除背底、对反射法测量数据做散焦校正及对透射法测量数据做吸收校正，用最小二乘法或其他方法进行透反射数据衔接，即透射数据乘以系数K。，见公式（1）。K
ZFI/2H
其中，I。和I分别为衔接处不同β角下，用透射法和反射法测量的X射线强度数据。然后归一化到一个平均单位值。归一化的原则为，见公式（2）：1
P(.8)sinAB=1
2元5)g)
其中，P(，β)为极密度值，β为试样绕00'轴的转角，中为试样绕FF\轴的倾角（觅图1)。（2）
3.5Schulz反射法的儿何原理表示在图1中。用I表示X射线源。狭缝S1限制了人射光束在投影平面中的发散度。入射和反射光路中的Soller狭缝SL1和SL2限制了光束在垂直于这个投影面方向上的国家技术监督局1997-11-11批准1998-05-01实施
GB/T 17103--1997
发散度。狭缝S2限制了人射光束在垂直于这个投影面方向上的宽度。用影线表示的试样，可以绕垂直于试样表面中心的00轴转动，并可以绕通过试样表面中心并垂直于衔衍射仪轴的FF'轴倾斜。用表示倾角，D为探测器。图1所示的试样位置相当于等于0°。为保证近似平行聚焦的条件，在探测器前放了一个接收狭缝S3。Schuiz反射法的*角测量范围为0°到85°推荐使用范围为0°到70°。SL1
图1反射法儿何原理图
图2透射法几何原理图
3.5.1试样绕FF倾斜时，由L和FF所确定的投影平面以上的试样表面衍射的X射线移向狭缝S3中心的左边，而该平面以下的试样表面衔射的X射线移向狭缝S3中心的右边。衍射X射线的位移等于2Dtandcosf，式中D是投影面以上或以下的试样表面上衍射X射线的点与投影面之间的距离。试样倾斜对积分衍射强度或总衍射强度仅有轻微的影响。在可能的情况下，接收狭缝S3要足够宽，以使检测试样在最大倾斜时衍射所产生的散焦线轮廊全部被接收。但是，要避免近邻衍射蜂或其他散射线被接收造成干扰。在反射法测量中，为了避免衍射线过于发散，以及由于试样尺寸和接收狭缝宽度的限制，必须限制人射光束在竖直方向（图1中垂直于投影平面的方向）的尺寸。为此目的，通常是在试样附近约为X射线管焦斑和试样中心之间距离的1/6处放一个0.5mm的水平狭缝S2。必要时，将检测试样的衍射强度通过与相同或相似材料的无规取向标样的衍射强度进行比较做散焦校正。3.6Decker等人的透射法几何原理表示在图2中。与反射法不同的是试样中不同点衔射的X射线发散，使相邻蜂的分辨辩更困难。当试样做α转动时（图2），会造成X射线在试样中的吸收变化。图2所示的试样位置相当于α等于0°。根据公式（3)对衔射X射线强度做吸收校正。表1中给出了在u等于1.0，1.4，*3.0和9等于5°，10°，.25°时，根据此公式计算的1/1。值。在给定u和6后，也可以用这些数据来确定α的可用范围。例如，当1。/I。限制到不小于0.5时，得到图3中所示的--系列曲线。Fcose
exp(ut/cosg)bzxz.net
expcos(a-))
式中：α----Bragg 角；
t—线吸收系数厚度积，
α-——试样绕衍射仪轴的转角；cos(α)
Lcas(α)cos(aの]
exPcos(a+
I ~-在 α角下测量的X射线衍射强度;I。-———在等于0°时测量的射线衔射强度。292
（3）
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(1./1.)x1000
图3α和ut的曲线，1。/1。等于0.5，等于5°，10°，25°60
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3.7从事此项实验，必须建立安全操作规程。防止高压触电和X射线伤害。4试验装置
4.1X射线源
本试验需要一束强度恒定的标识X射线。根据试样的化学成分不同，选择铬、铁，钴、镍、铜、钼或银的标识K。辐射。所选辐射应使不同晶面的衍射X射线之间的θ角分得足够开，以保证检测峰的可分辩，并且测量结果不得受到荧光X射线的于扰。由于较低能量的辐射（Cr,Fe,Co,Ni,Cu)能够使不同晶面衍射的X射线的0角度分得更开，一般适合于反射法测量使用。较高能量的辐射（Mo，Ag）穿透性较强，·般更适合于透射法测量使用。在反射法和透射法组合测量中采用同··X射线源并和透射法测量一样采用线焦斑。反射法测量中，为获得更强的衍射线，推荐使用点焦斑。，4.2狭缝
狭缝S1用来限制人射X射线束的水平（图1和图2中的投影平面中的）发散度，在人射和衍射光路中放入Soller狭缝限制竖直（图1和图2中垂直于投影面方向的）发散度。在反射法中，采用S2限制人射X射线束在竖直方向的宽度。适当选择狭缝S1和S2的尺寸，以期在反射法和透射法中，在试样表面分别得到一个与FF'轴重合和与衍射仪轴重合的线状入射束。在反射法测量采用点焦斑时，入射光路中以准直管取代狭缝S1、S2和Soller狭缝。在测量过程中（包括试样做平动），经狭缝或准直管限制后的人射X射线束始终全部照射在试样表面内。照射在试样表面的人射X射线束的尺寸应根据试样尺寸，试样的结晶学状态，试样平动的频率和幅度，计数时间等综合考虑，从而获得最佳测量效果。接收狭缝S3的选择原则是在测量过程中所检测的衍射峰全部被接收，并且无其他峰的强度被接收造成干扰。4.3试样架
4.3.1反射法测量用的试样架最好采用3.5所描述和图1中示意表示的Schulz反射法几何原理。并希望在不改变试样取向的前提下，使试样在其本身的表面平面内平动，平动幅度可调。4.3.2透射法测量用的试样架最好采用3.6所描述和图2中示意表示的IDecker等人的几何原理。并希望在不改变试样取向的前提下，使试样在其本身的表面平面内平动，平动的幅度可调。4.3.3也可以采用其他方法，如Schulz透射法，Field-Merchant法（F-M法）等。将它们与Schulz反射法，Decker等人的透射法适当组合给出全极图。但是，它们有着各自的吸收和散焦校正公式，并月要选择适当的透射数据和反射数据的衔接区，4.4探测器
探测器应是能量分辨型的，例如闪烁计数器，正比计数器，或其他新型能量探测器。并且要与脉冲高度分析线路一起使用，以排除能量明显区别于所用标识K。辐射的X射线。4.5数据采集
用计算机自动采集数据。
5试样
5.1反射法测量用的试样应有足够的厚度，使人射X射线穿透试样造成的强度损失可以忽略。如果人射强度1%的损失可以接受，则必须使u不小于2.3sin0。如果必须使用薄试样，则要依据衍射几何，试样的厚度和吸收系数做强度校正。5.1.1反射法测量用的试样，表面应平整光洁。表面过于粗糙会造成衍射X射线大的强度损失。（根据Boric的计算，在材料的吸收系数为μ，并且表面有凹凸距为α的锯齿时，若uα小于（.5时则可以避免大的强度损失。）必要时，通过机械抛光和化学腐蚀除去表面氧化层或应变层。5.2在ut等于cos8时得到最大衍射强度，这是透射法测量用试样厚度选择的主要参考。透射法测量用试样如能满足5.1的要求，则可同时用于反射法测量。5.2.1严格满足5.2的要求有时是很困难的，可以适当放宽。参考示例：用MoK。辐射测铁试样，线吸294
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收系数是303cm-！，透射试样最佳厚度大约是0.03mm。这样薄的试样很难制备，实际应用的铁试样厚度约为0.07mm。
5.2.2如果检测试样较厚，则透射法测量用试样推荐采用如下的制备过程：将较厚的切片通过机加工减小到尽可能小的厚度，再经过化学腐蚀达到最终厚度。在减薄过程中，试样不应该过热，或受到塑性变形。腐蚀时要均匀减薄且不出现麻点。最终的试样表面可以“无光”，但必须是平的且两个表面是平行的。5.3试样的尺寸以保证在整个测量过程中（包括做试样平动），经狭缝限制后的人射X射线束始终全部照射在试样表面内为宜。对于圆形小试样，必须保证试样和同样尺寸的标样始终全部沐浴在入射X射线束中。
5.45%的统计偏差要求每个测量点应该有400个晶粒的衍射。对于重复因子为6的晶面的衍射和典型的接收狭缝，对着一个4元/（2×10°）数量级的立体角，被检测表面必须包含400×2×10°/6即10°数量级的晶粒数。如果被测量的表面是1cm2,理想的晶粒数尺寸应该是YB/T5148的10级或是更细，织构较强时，6级以上亦可。对于晶粒尺寸较大的试样或较小的狭缝，可以通过平动和增加计数时间来达到上述要求。
5.5如果需要，可以通过理论计算，或采用无规标样来获得无规强度。5.5.1可以将与检测试样相同或相似并满足5.4确定的晶体尺寸的粉末用不产生塑性变形的等静压并烧结的方法制备反射法用的无规标样。通过比较从三个相互垂直的面得到的衍射花样来检查无规取尚。
6 测量步骤
6.1安装织构附件。选择适合于检测试样的X射线管，检测晶面，实验方法（反射，透射或反射和透射组合）。
6.2根据设备说明书调整探测器，放大器和脉冲高度分析器。6.3对检测试样做2扫描，检查衍射峰分布及背底，确定检测晶面的29角位置及狭缝S3的宽度。6.4选择适当的狭缝，对织构附件进行调整，使达到4.2的要求。6.5在给定的X射线管压下，测量的衍射X射线强度若在探测系统的线性区内，则将随X射线管流的增加而线性增加。在很高计数率时将发生线性偏离，这是由于探测器的计数速率的限制，或由丁放大器和脉冲高度分析器线路的分辩时间不够造成计数损失引起的。在整个测量过程中，必须保证被测X射线强度在线性区内。必要时，非线性区的计数损失也可以通过实验进行修正。这种技术将不在这里描述。6.6如果必须测量试样的线吸收系数厚度积ut，则在试样架上放上另一个试样，测量衍射X射线强度I。再在狭缝和试样架之间放检测试样，使试样表面垂直于人射束，测量衍射X射线强度I2。线吸收系数厚度积ut=一ln（1/I）。取3次测量的平均值。6.6.1如果用无规标样的衔射数据来修正散焦值，就需要选择个与检测试样的线吸收系数厚度积u相等的无规标样。这通常是将儿层无规标样迭加，插在狭缝和试样架之间测量衍射X射线强度，直到这个强度与将检测试样放在同一位置所得到的衍射X射线强度相等，从而得到所需厚度的无规标样。6.7如果反射法测量和透射法测量采用同一试样，在改变测量方法时又必须重新安装试样。在试样易碎的情况下，最好先做透射测量，以防止从反射试样架上取下试样时，试样揽坏而无法做透射法测量。6.7.1可以用IDecker的公式计算（1./.)与α的关系，也可以利用表1的数据内插，从试样的线吸收系数厚度积ut、检测晶面的Bragg角和所选用的标识X射线画出（Ia/I.)与α的关系曲线。6.7.2对于反射法测量，可以用无规标样从实验测定或通过计算画出类似的（1,/1,）与的曲线。如果用实验方法测定（I。/1.）与一α或（1./I.)与的曲线，必须测量衍射峰两边的背底强度。峰下的背底强度取蜂两边背底强度的平均。在绘（I/I.)与一α或(1/1.)与中的曲线之前，必须从峰强扣除背底强度。6.7.3将1/1.1。/1,的Φ或一α值，（@十（一α）=90°)选做反射法测量和透射法测量极图的边界区域图4中给出了用MoK.辐射测量的α-黄铜试样（u等于2.36)的（200)反射的Is/I。与和1。/1。与α的曲295
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线。其中曲线I./I与一α是按Decker等人的公式计算的。曲线I,/I。与Φ是采用--个无规铜标样从实验测定的。对这个试样，从等于0°到60°（α等于--30°到90°）应使用Schulz反射法测量，而从α等于0°到一30°（等于60°到90°)应该用透射法测量。10
一黄铜200)
MoK.o—11.15
图4（1/I。）与实线）和（I。/I。）与α（虚线）的曲线909
6.8随纬度和经度变化用透射法测量衍射X射线强度。综合考虑测量精度和测量时间，在透射法测量中，随纬度和经度变化的测量步长以5°为宜。在不同一α角下在峰的两侧测量背底（必须没有其他峰的干扰）。从峰强扣除背底。
6.9随纬度和经度变化用反射法测量衍射X射线强度。综合考虑测量精度和测量时间，在反射法测量中，随纬度和经度变化的测量步长以5°为宜。在不同角下测量背底（必须没有其他峰的干扰）。从峰强扣除背底。
6.10推荐采用商心圆法测量极图。若能满足板对称要求，也可用组合试样法测量全极图。6. 11
如果用无规标样校正散焦，则在试样架上放上无规标样重复6.9条。对透射数据校正吸收并对反射数据校正散焦。用最小二乘法或其他方法将透射区与反射区数据进行衔接。6.13
将数据归一化到一个平均单位值。6.15采用极射赤面投影法用计算机将归一化的数据绘制成极图。习惯上采用板面作为投影面。必须说明投影的性质。并在图中标明所测晶面的晶面指数，强度级和参考坐标。图5是用MoK。辐射测定的90%变形的冷轧Fe5:Ni42合金（111)面的极射赤面投影极图。296
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图5变形90%的冷轧Fes:Ni42合金（111)面的极射赤面投影图297
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