【国家标准(GB)】 锅炉用水和冷却水分析方法 氨的测定 苯酚法

中华人民共和国国家标准
锅炉用水和冷却水分析方法
氨的测定苯酚法
Analysis of water used in boiler and coollngsystem-Determination of ammonia-Phenol method主题内容与适用范围
1.1题内容
本标准规定了大然水、锅炉给水、凝结水巾氨的测。1.2适用范围
GB 1214689
本标准适用于火力发电机组及汽动力设备水，质分析：氨含最0.1～4.5mg/1.及60~600μg/L水样的测定。
2引用标准
GB6903锅炉用水和冷却水分析方法通则3方法提要
在次氯氣酸离子共存下氨离子与酚反应生成靛酚监。测定吸光度进衍定虽。水1联氨、环已胺、吗嘛等挥发性胺对測定无+扰，铁离了大于6.15mg/L，铜离了-人于0.10mg/L时1扰测定，可加EDTA消除+扰。4试剂
4.1试剂水：本方法所用试剂水均X“无氨水”，其制备如下，将Ⅱ级试剂水通过H型强酸性阳离子交换树脂。
4.25%EDTA溶液,称取5.0g乙二胺四艺酸钠(CH,COO)2NCH-CH2-N(CIJ,CO0)2：H,Na2·2H,0）溶下60mL氢氧化钠溶液（称取1g氢氧化钠溶」60mL试剂水），冷印分室温，加试剂水至100mL。
4.363%举粉溶液：称取31.5苯酚（C，H.O），溶于5mL外内及10mL内酮，溶解后加异内醇至50mL此溶液使用时配制。
4.427%氧氢氧化钠溶液：称取27g氢氧化钠用少量试剂水溶解后，加水至10)mL。4.5苯酚钠溶液：分别量取20mL苯粉溶液及20mL氢氧化钠溶液100L容景瓶，川试剂水稀释至刻度，摇匀，放入榜免瓶。此溶液使用时配制，有效期24h。4.6次氯酸纳溶液（有效氯约1%）：鹿品次氯酸钠溶液浓度较高，并且不稳定、闪此要测定其准确泌度后稀释成1%溶液。此液使用时配制。有效氯测定方法如下：
取10m次氯酸钠溶液移人200mL容录瓶f，用试剂水稀释至刻度。取此溶液10mL移人300ml.带塞形瓶，加水约10m，加1～2碘化锌，加6mL.二酸（1+1），摇到。密封，在暗处效w5min。
国家技术监督局198912·29批准1990-11-01实施
GB12146—89
用0.1mol/L梳代硫酸钠标准溶液滴定，溶液变浅黄色后加2mL淀粉，继续滴定至蓝色消失。记录消耗硫代硫酸钠溶液体积mL数，间时进行空白测定。次氯酸钠溶液有效氯含量X%按下式计算：X= (V -Vj) · f×200
式中：X-
次氯酸钠溶液有效氯含量，%！
一滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL；×0.003 546 × 100
V,——滴定空白时消耗硫化硫酸钠溶被体积，mL；y2
一次氯酸钠溶液的体积，mL，
f—硫代硫酸钠溶液浓度系数（即标定后硫代硫酸钠摩尔浓度与0.1mol/1的比值）;0.003564
1mL硫代硫酸钠相当有效氯的质量，鸟。4.7氢标准溶液的配制：
4.7.1氨贮备液（1mL含1mgNHs）.称取3.1409g在110℃烘1～2h的优级纯氯化铵，用少鼠试剂水溶解后，稀释至1L，摇匀。4.7.2氨工作溶液I（1mL含0.01mgNH）：取上述氨忙备液10.0mL，用试剂水稀释至1L，摇勾。此溶液使用时配制。
4.7.3氨T作溶液Ⅱ（1mL含1μgNH,），取20.0mL氨上作溶液I注人200mL容量瓶中用试剂水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时配制。5仪器
5.1分光光度计。
6.2比色管：25或50ml，其塞。
5.3水浴锅：控温精度±2它。
6分析步骤
6.1采取水样，一般可直接取样，当水样浑浊射应用滤纸过滤，小始滤出的50m1.弃去；若取样后不能立即测定时，应在每升水样也加1 mL浓硫酸。6,2含氧量在0.1～4.5功g/L水样的测定。6.2.1工作曲线绘制
按表 1规定取氢 T作溶被I注人一组25mL比色管巾，加1mLED TA和4mL苯酚钠浴液，播匀。加3mL次氯酸钠，摇匀。加试剂水至25mL，擦匀。移人温度为20～25c水锅中，保温20mim取l用10mm比负,血在被长625mm处以空白为参比测定吸光度，根据测得的吸光度绘制1作曲线。表1氢标准溶液的配制
氢工作溶液I
相当水样含氨量
注：水样中铁离了小于0.15mg/L、EDTA.
铜离子小.1 mg/L时可不加ED TA，比耐绘制标雅曲线也同样不加6.2.2水样的测定
GB12146—89
取10mL水样（含氨量在4.5mg/L以下），注人25mL比色管中。a.
加！1mLEDTA和4㎡L苯酚钠溶液，摇匀。b.
加3mL次氯酸钠溶液，摇匀。加试剂水至25mL，搁匀。c
d。将比色管移人20～25℃水浴锅中，保温20min。e，以空为参比用10mm比色Ⅲ在波长625nm处测定吸光度，从工作曲线上充出氢含量（mg/L）。6,3含量为60～600μg/L水样的测定。6.3.11作曲线的绘制
按表2规定取氨」作溶液Ⅱ注入一组50mL比血管中1，以下操作步骤同6.2.1条，所不同之处是用50mm比色Ⅲ测定吸光度。
表2氨标准溶液的配制
数！作被
相当水样含氨量
6.3.2水样的测定：
同6.2.2条，用50mm比色Ⅲ测定吸光度。TbzxZ.net
精密度或允许差
相对标准偏差±10%~3%。
附加说明：
本标准由中华人民共和国水利电力部提出。本标准由水利电力部西安热1研究所。3
本标准由水利电力部西安热工研究所负责起革。本标谁主要起草人张茂月，李臻：4
本标准等效采用日本L业标准JISB8224《锅炉给水及炉水试验方法》3.20氨的测定。8
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