【国家标准(GB)】 果蔬汁饮料中L-抗坏血酸的测定方法 乙醚萃取法

中华人民共和国国家标准
果蔬汁饮料中L-抗坏血酸的测定方法乙醚萃取法
Determination method for L-ascorbic acid infruit and vegetable juice beverages-Ethyl ether extraction method1主题内容与适用范围
GB12143.3—89
本标准规定了使用2，6-二氯靛酚滴定-乙醚萃取法测定果蔬汁饮料中L-抗坏血酸含量的方法。本标准适用于浓缩果蔬汁、果蔬原汁、果蔬汁饮料、果蔬汁碳酸饮料及果蔬汁固体饮料中L-抗坏血酸的测定，尤其适用于深色果蔬汁饮料中L-抗坏血酸的测定。但不适用于脱氢抗坏血酸的测定。2引用标准
GB601化学试剂标准溶液制备方法GB686化学试剂丙酮
HG3—1002化学试剂，乙醚
3原理
本法根据氧化还原反应原理，2，6-二氯靛酚能被L-抗坏血酸还原为无色体，微过量的2，6-二氯靛酚用乙醚提取，然后由醚层中的玫瑰红色来确定滴定终点。4试剂
所用的试剂均为分析纯，所用的水均为蒸馏水或同等纯度的水（以下简称水）。4.1丙酮：符合GB686。
4.2乙醚：符合HG3—1002。
4.310%硫酸铜溶液：称取10g硫酸铜（CuSO·5H20)溶解于水，并稀释至100mL。4.42%草酸溶液：称取20g草酸（C2H,0·2H2O)溶解于水，并稀释至1L。4.50.1mol/L(÷12)碘标准滴定溶液：按GB601第2章第10条配制与标定，贮存于棕色瓶中。4.60.01mol/L（）
12）碘标准滴定溶液：将0.1mol/L（-V250mL，浓度以c1表示。
-I2）碘标准滴定溶液在使用时稀释V25mL→4.70.88mg/mL抗坏血酸标准溶液：称取0.22g抗坏血酸，用2%草酸溶液（4.4）溶解并稀释到250mL
标定：吸取抗坏血酸标准溶液20.00mL，加0.5%淀粉指示液（4.10）1mL，用0.01mol/L（12）
（4.6)碘标准滴定溶液滴定至呈微蓝色为止。国家技术监督局1989-12-29批准1990-10-01实施
GB12143.3—89
c =× 88
式中：C2L-抗坏血酸溶液的浓度，mg/mLci—碘标准滴定溶液的浓度，mol/L；V一标定时所用碘标准滴定溶液的体积，mL；88-1mL1mol/L(
I2)碘标准滴定溶液相当于L-抗坏血酸的毫克数。2
HiiKAoNiKAca-
（1）
4.80.088mg/mLL-抗坏血酸标准溶液：吸取0.88mg/mLL-抗坏血酸标准溶液（4.7）25.00mL，用2%草酸溶液稀释，V25mL→V250mL。注：4.7和4.8的L-抗坏血酸溶液在使用时配制。4.92，6-二氯靛酚标准滴定溶液：称取200mg2，6-二氯靛酚，用少量热的重蒸馏水湿润，然后再慢慢加入热的重蒸水，搅拌溶解，过滤。冷却后，滤液用重蒸馅水稀释到1L。保存于冰箱中。一星期至少标定一次。
标定：吸取10.00mLL-抗坏血酸标准溶液（4.8）置于50mL比色管中，按测定样品的步骤标定2，6-二氯靛酚溶液的滴定度。
（2）
式中：F—2,6-二氯靛酚溶液的滴定度，即1mL2，6一二氯靛酚溶液相当于L一抗坏血酸的毫克数，mg/mL;
m10mLL-抗坏血酸标准溶液中含抗坏血酸的量，mg；V标定时所用2,6-二氯靛酚溶液的体积，mL。4.105g/L淀粉指示液：称取0.5g可溶性淀粉，用5mL冷水调匀，将所得乳浊液在搅拌下徐徐注入100mL沸腾着的水中，再煮沸2～3min，使溶液透明。加0.1g碘化汞作保存剂。5仪器
实验室常用仪器及下列各项：
5.110mL微量滴定管。
5.250mL、100mL比色管。
5.3125mL分液漏斗。
6试液的制备
水果、蔬莱中抗坏血酸的含量见附录A。6.1浓缩汁
在浓缩汁中加入与在浓缩过程中失去的天然水分等量的水，使成为原汁。然后同原汁一样取一定量样品，稀释、混匀供测。
6.2原汁
称取含抗坏血酸4～10mg有代表性的样品（精确到0.001g），用2%草酸溶液稀释到200mL，混匀供测。
6.3果汁饮料、果蔬汁水
6.3.1抗坏血酸含量在0.05mg/mL以下的样品，混匀后直接取样测定。6.3.2抗坏血酸含量在0.05mg/mL以上的样品，称取含抗坏血酸4~10mg有代表性的样品（精确到GB12143.3—89
0.001g），用2%草酸溶液稀释到200mL，混匀供测。6.4果蔬汁碳酸饮料
先将样品旋摇到基本无气泡后，按6.3条制备。6.5固体饮料
称取含抗坏血酸4～10mg有代表性的样品（精确到0.001g），用2%草酸溶液溶解并稀释至200mL，混匀供测。
6.6乙醚抽提处理
对于高度乳化或样液色泽较深且易被乙醚抽提的样品，取样后置分液漏斗中。加30mL乙醚，充分振摇但勿使之乳化。待分层后将下层样液放入200mL容量瓶中，分液漏斗中加入20mL2%草酸溶液。适当振摇，待分层后，将下层水溶液放入上面的200mL容量瓶中。如此反复操作4次，将每次的下层水溶液均放入200mL容量瓶内，然后用2%草酸溶液稀释至刻度。6.7空白试液的制备
按试液制备中所确定的取样量称取同一样品（精确到0.001g），置于250mL锥形瓶中，加20mL10%硫酸铜溶液，加水使总体积约为100mL，置于垫有石棉网的电炉上，小心加热至沸并保持微沸15min，然后用流动水冷却到室温。将此溶液转移到200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，供空白测定。
7分析步骤
7.1试液的测定
取10~15支50mL比色管，在每支比色管中加入10.00mL按第6章制备好的试液，各加2.5mL丙酮。放置3min后，在第一支比色管中加入1mL2，6-二氯靛酚溶液，充分混匀，精确控制40s后，加入2mL乙醚，充分振摇，放置几分钟，待乙醚与水溶液分层后，观察醚层有无出现玫瑰红色。当出现淡玫瑰红色时，则表明已达到测定的暂定终点。如果2，6-二氯靛酚全部被抗坏血酸还原，乙醚层保持无色，则在第二支比色管中加入1.5mL2，6-二氯靛酚溶液。如还不显红色，再逐一按2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0mL的量加入2，6-二氯靛酚溶液，直到乙醚层出现玫瑰红色达到暂定终点为止。这时所加的2,6-二氯靛酚的量常常是过量的，所以需进一步试验，确定精确的终点。如果加到3.0mL2，6-二氯靛酚溶液时出现玫瑰红色，则从第六支加有试液的比色管中开始分别加入2.6、2.7、2.8、2.9mL2，6-二氯靛酚溶液，直至呈现淡玫瑰红色为止。如在2.9mL刚呈红色，则2.9mL为精确终点。如加到2.9mL2，6-二氯靛酚溶液仍不显玫瑰红色，则上面的3.0mL就是精确终点。所用2，6-二氯靛酚溶液为a毫升。对于抗坏血酸含量低于2mg/100g的样品，用100mL比色管直接加倍取样测定。丙酮与乙醚的加量也相应加倍，操作同上。
对于同-个被测样液需平行测定三次。7.2空白试液的测定
吸取空白试液10.00mL于比色管中，同7.1加丙酮并逐一按0.05、0.10、0.15、0.20mL的量加入2，6-二氯靛酚溶液，测得在乙醚层中刚呈现玫瑰红色所需的2，6-二氯靛酚溶液的量为6毫升。8结果的表示
8.1计算
X = (a-b) ×F× 100
·（3）
式中：X-
312143.3—89
一100g（或mL）样品所含L-抗坏血酸的毫克数，mg/100g（或mL）；a-测定试液时所需2,6-二氯靛酚溶液的体积，mL；b测定空白试液时所需2，6-二氯靛酚溶液的体积，mL；iiKAoNiKAca-此内容来自标准下载网
F—2，6-二氯靛酚溶液的滴定度，mg/mL，即每mL此溶液相当于L-抗坏血酸的mg数；m
10mL试液中所含样品的量，g（或mL）。注：以误差在允许范围内的三次测定结果的算术平均值报告结果，精确到小数点后第一位。8.2允许误差
同一样品三次测定结果的相对偏差为：其抗坏血酸含量大于或等于10mg/100g的样品应小于2%，含量小于10mg/100g的样品应小于5%。名称
抄田柚
番石榴
微～2
GB12143.3—89
附录A
水果、蔬菜中抗坏血酸含量
(参考件）
无花果
桑甚(白)
桑甚(紫)
榔子(肉)
椰子(水)
猕猴桃
哈蜜瓜
3～30
注：本表摘自《食物成分表》，1985年版，中国医科院卫生研究所编。附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部提出本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所技术归口。本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所负责起草。本标准起草人龚玲娣、徐清渠。名
胡萝卜
白萝卜
红萝卜
青萝卜
心里美萝卜
卷心菜
苋菜(红)
雪里蕨
柿子椒
mg/100g
56~114
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。