【国家标准(GB)】 碳酸饮料中二氧化碳的测定方法

中华人民共和国国家标准
碳酸饮料中二氧化碳的测定方法Methodfor determinationof carbondioxidein carbonated softdrink
1主题内容与适用范围
本标准规定了用蒸馏滴定法测定饮料中二氧化碳的方法。本标准适用于碳酸饮料中二氧化碳的测定。2原理
GB/T12143.4—92
试样经强碱、强酸处理后加热蒸馏。逸出的二氧化碳用氢氧化钠吸收生成碳酸盐。用氯化钡沉淀碳酸盐，再用盐酸滴定剩余的氢氧化钠。根据盐酸的消耗量，计算样品中二氧化碳的含量。3试剂
所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或同等纯度水(以下简称水)。3.1不含二氧化碳的水（须当天制备）将水煮沸，蒸去原体积的1/5～1/4，迅速冷却。3.2酸性磷酸盐溶液
称取100g磷酸二氢钠（GB1267)，溶于水中，加25mL磷酸（GB1282)转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
3.3氯化钡溶液免费标准下载网bzxz
称取60g氯化钡（GB652)，溶于1000mL水中，以酚酰-百里酚酞（3.5)为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液(3.7)和盐酸标准滴定溶液(3.8)中和至中性。3.410%过氧化氢溶液（临用时制备）取10mL过氧化氢（GB2300)，加20mL水。3.5酚酰-百里酚酥指示液
将1g酚酞与0.5g百里酚酞溶于100mL乙醇(GB679)中。3.650%（m/m）氢氧化钠溶液
称取500g氢氧化钠（GB629），溶解于500mL水中，贮存于塑料瓶中，静置15d。3.70.25mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的配制及标定3.7.1配制
取13.5mL50%氢氧化钠溶液（3.6）的上层清液于1000mL容量瓶中，用不含二氧化碳的水（31)稀释至刻度，摇匀。
3.7.2标定
称取约0.8g于105℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾（GB1257)，精确至0.0002g，溶于80mL不含二氧化碳的水中，加3滴（约0.15mL)酚酞-百里酚酰指示液（3.5)，用氢氧化钠溶液(3.7.1)滴定至溶液国家技术监督局1992-09-03批准1993-06-01实施
呈淡紫色。
GB/T12143.4—92
计算：氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式（1)计算：m
c1 = V, × 0. 204 2
式中：ci一一氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；m——苯二甲酸氢钾的质量，g；Vi-
一滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL，TKANKAca
........(1)
0.2042——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=1.000mol/L相当的以克表示的苯二甲酸氢钾的质量。
3.80.25mol/L盐酸标准滴定溶液的制备及标定3.8.1配制
取21.0mL的盐酸(GB622)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.8.2标定
取20.0mL盐酸溶液（3.8.1)于250mL锥形瓶中，加60mL不含二氧化碳的水和3滴酚酞-百里酚献指示液（3.5)，用0.25mo1/L氢氧化钠标准滴定溶液（3.7)滴定，近终点时加热锥形瓶内的溶液至80℃，继续滴定至溶液呈淡紫色。计算：盐酸标准滴定溶液的浓度按式(2)计算：C2
一盐酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；式中：C2—
氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；V2——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；20.0-
一滴定时取盐酸标准滴定溶液的体积，mL。4仪器、设备
实验室常用仪器及下列各项：
4.1二氧化碳蒸馏吸收装置见图。2
.....(2)
GB/T12143.4—92
二氧化碳蒸馏吸收装置
1100mL分液漏斗；2500mL具支圆底烧瓶；3、8—橡皮塞；414/15磨口；58mm的玻璃管；6250mm×25mm试管，7一橡皮管9—接真空泵；10—气体分散器（具有四个孔径为0.1mm一端封死的乳胶管）,11一电炉，12一调压器：1kW4.2台式真空泵或抽气管（伽氏）。4.3真空表：量程1~100kPa（0~760mmHg）。4.4冰箱或冰-盐水浴。
4.5分析天平：感量0.0001g。
5试液的制备
将未开盖的汽水放入0℃以下冰-盐水浴(或冰箱的冷冻室)中，浸泡1～2h，待瓶内汽水接近冰冻时（勿振摇）打开瓶盖，迅速加入50%氢氧化钠溶液的上层清液（每100mL汽水加2.0～2.5mL），立即用橡皮塞塞住。将瓶底向上，缓慢振摇数分钟后放至室温，待测定。6分析步骤
6.1试液的蒸馏-吸收
取15.00~25.00mL上述制备好的试液（二氧化碳含量在0.06～0.15g）于500mL具支圆底烧瓶中，加入3mL10%过氧化氢（3.4)和几粒多孔瓷片，连接吸收管，将分液漏斗紧密接到烧瓶上，不得漏气。预先在第一及第二支吸收管中，分别准确加入20mL0.25mol/L氢氧化钠标准滴定溶液（3.7），并将二支吸收管浸泡在盛水的烧杯中。在蒸馏吸收过程中，温度控制在25C以下。在第三支吸收管中准确加入10mL0.25mol/L氢氧化钠标准滴定溶液（3.7)及10mL氯化钡溶液（3.3）。将三支吸收管串联。第三支吸收管一端连接真空泵，使整个装置密封（见图）。打开连接真空泵的阀门，缓慢增加真空度，控制在14～20kPa（100~150mmHg），直至无气泡通过吸收管。继续抽气，使其保持真空状态，将35mL酸性磷酸溶液（3.2）加入分液漏头中，打开活塞，使酸性磷酸盐溶液缓慢滴入烧瓶中（约30mL），关闭活塞。摇动烧瓶，使样品与酸液充分混合，用调压器控制电炉温度，缓慢加热，使二氧化碳逐渐逸出，控制吸收管中有断断续续气泡上升。待第一支吸收管中约增加2～3mL馏出液，吸收管上部手感温热时，即表明烧瓶内的二氧化碳已全部逸出，并被吸收管内氢氧化钠所吸收。此时关闭第三支吸收管与真空泵之间的连接阀，关闭电炉，慢慢打开分液漏斗的活塞，通入空气，使压力平衡。将三支吸收管中的溶液合并洗3
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入500mL锥形瓶中，并用少量水多次洗涤吸收管，洗液并入锥形瓶中，加入50mL氯化钡溶液（3.3），充分振摇，放置片刻。
6.2滴定
在上述锥形瓶中，加入3滴（约0.15mL）酚酞-百里酚酰指示液（3.5），用0.25mol/L盐酸标准滴定溶液(3.8)滴定至溶液为无色。记录消耗盐酸标准滴定溶液的毫升数(V：)。7分析结果表述
按式(3)计算样品中二氧化碳的含量，以质量百分率表示。100100+V
r=(ci ×50- C2× Vs)X 0. 022 ×V
式中：一一样品中二氧化碳的含量，%（质量百分率）；Cr
一氢氧化钠标准滴定溶液之物质量的浓度，mol/L一盐酸标准滴定溶液之物质量的浓度，mol/L；50—一加入三支吸收管中0.25mol/氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL，Vs
一滴定时消耗0.25mol/L盐酸标准滴定溶液的体积，mL；V—蒸馏时取试液的体积,mL；
V一每100mL汽水中加入50%氢氧化钠溶液的上层清液的体积，mL；（3）
0.022——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液Cc(Na0H)=1.000mol/L)相当的以克表示的二氧化碳的质量。
当两次测定结果符合充许差时，取两次测定结果的算术平均值作为结果，精确到0.001%。8允许差
两次测定结果之差不得超过平均值的5.0%。9其他
本法与检压器法测定值之间的换算关系：X=1.9768×K
式中：X一一样品中二氧化碳的含量，%（质量百分率）；1.9768——在标准状况下二氧化碳的密度，；K一一在某一个温度下，用检压器法测得的二氧化碳气容量，倍。附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所起草并归口。本标准起草人徐清渠、龚玲娣。4
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